1、分析化学基础知识知识交流分析化学基础知识一、天平 天平室管理P155 1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。 2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。 3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。 4、放置干燥剂 5、防止环境湿度过大 6、固定专人管理。二、电子天平 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 （一）、按电子天平的精度可分为以下几类 1、超微量电子天平 超微量天平的最大称量是2至5g 2、微量天平 微量天平的
2、称量一般在3至50g 3、半微量天平 半微量天平的称量一般在20至100g 4、常量电子天平 此种天平的最大称量一般在100至200g（二）、电子天平使用步骤1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置2、按说明书的要求进行预热3、开机自校后，进行校准4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法5、记录数据6、取出被称物，关上侧门。7、关机、切断电源，使用情况登记电子分析天平使用注意事项：1. 称量范围不准超载。2. 不准称量带磁性的物质。3. 称量过程中天平门应经常关闭。4. 称量前预热0.5-1小时。5. 天平再使用前一般都应进行校准。6. 被称量物质放在称盘中央。7. 称量完毕清洁称盘中
3、央及周围，切断电源，填写使用记录。8. 要按电子天平使用说明书进行操作。二、常用加热仪器 电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。 高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉门完全开启，防止炉膛骤冷断裂。 烘箱：箱内不要存放和烘烤能挥发的腐蚀性物质。 水浴锅：使用时应注意使锅内保持一定水位，水位切不可低于电热管所在的平面。三、常用玻璃仪器（一）、烧杯类：烧杯：高型烧杯、低型烧杯，用于试剂的配制、试液的加热等。锥形瓶：三角烧杯具塞三角瓶和碘量瓶：防止固体的升华和液体的挥发。 烧瓶：平底烧瓶（不宜直接加热）、圆底烧瓶（可直接加热）（二）器具类玻璃仪器 1、滴
4、定管 酸式、碱式 准备： 洗涤（铬酸10-15ml、自来水、蒸馏水5-10ml）、检查、装液(润洗2-3次，每次7-8ml) 读数: 滴定管垂直，注入溶液或溶液放出后需等待1-2分钟后才能读数。 滴定： 2、移液管用于准确移取一定体积的液体。洗涤：铬酸自来水蒸馏水；润壁：2-3次； 放液：管直杯斜，停 :15S 。 3、容量瓶用于准确溶液的配制和稀释。 洗涤：铬酸自来水蒸馏水； 用法：液体直接配制，用移液管吸取。固体间接配制，定量转移。 释刻：至1/2时摇(横)匀，至刻线约2-3cm处，改用滴管加至刻度,来回倒立振荡。读数：弯月面下端与刻线相切。 摇匀：倒立振荡、反转来回。 4、量筒和量杯 体
5、积要求不太精确的液体 （三）试剂瓶类1、广口瓶和小口瓶：无色、棕色2、滴瓶：无色、棕色 （四）试管类1、普通试管2、离心管3、比色管（五）其他表面皿、坩埚、干燥器、称量瓶四、酸度计 （一）原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。（二）校正（三）pH计经校正之后即可测定样品的pH（四）注意事项P50五、分光光度计 1、分光光度法测定原理 基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法 包括比色法、紫外吸光光度法、红外光谱法、可见吸光光度法（分光光度法，简称光度法）。2、朗伯比耳定律： 单色平行光通过单一均匀的非散射
6、溶液时，该溶液的吸光度(A)正比于溶液中吸光物质的浓度(c) 和吸收层厚度(b)之积。 k 吸光系数或吸收系数 朗伯比耳定律的假定：所有的吸光质点之间不发生相互作用；仅在稀溶液(c10 -2 mol L-1时，吸光质点间可能发生缔合等相互作用，直接影响了对光的吸收。 故：朗伯比耳定律只适用于稀溶液。 ( )朗伯比尔定律没有考虑到溶液中的分子震动，相互作用，以及浓度变化带来的某些化学变化的影响，所以朗伯比尔定律只适用于一定浓度的溶液。第二节 化学试剂 规格 高纯、色谱纯基准、光谱纯、优级纯、分析纯和化学纯。超纯、特纯、高纯、光谱纯以及99.99以上的各种试剂均为高纯；第二节 化学试剂一、我国化学
7、试剂的等级标志、符号和标准品第三节 溶液的配制一、一般规定 分析方法上所列试剂一般为分析纯或化学纯，直接用于配制标准溶液的试剂则必须是高纯或基准试剂 溶剂：蒸馏水或去离子水 凡未指明浓度的液体试剂均为市售浓度，一般用比重表示。二、一般溶液的配制方法1.以质量百分浓度表示 用固体配制百分浓度溶液，用较浓液体试剂配制稀溶液试剂；2.质量体积浓度表示的溶液的配制 g/L，mg /L3.以物质的量浓度表示的溶液的配制 mol/L4、体积比浓度溶液的配制 11mol/L的盐酸是指()。 A、质量浓度 B、体积分数 C、物质的量浓度 D、体积比 2()受热时，有黄烟逸出。 A、硫酸 B、硝酸 C、盐酸 D
8、、氢氧化钠三、标准溶液的制备和标定 标准溶液 已知准确浓度的溶液 基准物质：凡能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质 纯度高，99.9以上；组成恒定；性质稳定；具有较大的摩尔质量1、标准溶液的配制(1)、直接配制法（一般使用基准试剂或优级纯）准确称取一定量基准物质mA(加纯水溶解)转移容量瓶中定容VB、摇匀。根据被称物m,v算出准确浓度CB。(2)、间接配制法（标定法）不具备基准物质条件的(配 NaOH, HCl, KMnO4等) ，先配成近似浓度的溶液，再用基准物质(配成的标液)进行滴定，这个过程叫标定。步骤：粗配成大致浓度(托盘天平量筒取水烧杯溶解装试剂瓶)标定2、标准
9、溶液浓度的标定(1)直接标定法也叫称量标定法，用基准物质进行标定。待测液V(滴)一定量基准物质m或一定量基准物质m (滴)一定v待测液可计算Cx (2)、比较标定法：与标准溶液进行比较 待测液 (滴定) 标准溶液，或互相标定，计算C1 （C1V1） （C2V2）因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如（1）好，也叫二级标准。标定时注意以下几点(1)标定时应做3次平行测定，滴定结果的相对偏差不超过0.2%，取平均值计算浓度。(2)减小称量误差 (E0.2g,V20ml(3)必要时仪器校准，且考虑T对V的影响，一般以室温200C,如T偏差大，应加上温度校正值。(4)标定的溶液应妥
10、善保存好， 如 见光易分解(AgNO3、KMnO4)棕色瓶 强碱溶液塑料瓶碱石灰干燥管 性质不稳定的溶液久置后，重新标定（三）几种常用标准溶液的配制 1、硫酸溶液、盐酸溶液 ：用无水碳酸钠标定，用溴甲酚绿指示剂，溶液由绿色变为暗红色 2、氢氧化钠标准溶液 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，加（不含二氧化碳的水）酚酞指示剂。酸碱滴定法：油脂皂化值测定 3、硝酸银标准溶液 用基准氯化钠标定 沉淀滴定法：莫尔法 4、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 氧化还原滴定法：测硫酸亚铁（基准K2Cr2O7） 5、EDTA标准溶液的配制与标定 配位滴定法：碳酸钙的测定 1测定时应用酸碱滴定的是()。 A、测油脂皂化价 B、
11、莫尔法测定盐分 C、钙的测定 D、都不是 2测定时应用氧化还原滴定的是()。 A、碳酸钙的测定 B、莫尔法测定盐分 C、硫酸亚铁的测定 D、都不是四、缓冲溶液 缓冲溶液的概念及其基本原理 概念：一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲）作用的溶液，如果在分析过程中溶液中加入少量的酸或碱将溶液稍加稀释，溶液能使溶液的酸度（pH）基本保持不变。例：缓冲溶液的作用是保持()不变。 A、pH值 B、电位差 C、浓度 D、都不是一、有效数字（一）有效数字的概念： 有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。即在实际测量中具有意义的数据。 有效数字等于准确数字+最后一位可疑数字。最后一位可疑数字可有上下一个单位的
12、误差。 保留几位有效数字，必须根据测定方法和使用仪器的精密度来决定。 有效数字不仅表示数量的大小，而且正确地反映测量的精度 滴定管、移液管和吸量管都能准确测量体积到0.01ml，万分之一天平0.0001g 测量结果所记录的数字应与所用仪器测量的准确度相适应 （二）“0”在有效数字的作用 首位数字前面的“0”起定位作用，不属于有效数字。 数字中间和数字后面的“0”为有效数字。 对于较大数字，应写成指数形式，其有效数字的位数由指数前面的数字决定。 改变单位并不改变有效数字的位数。 没有测量意义的数字，可认为是无限制的。如e、1/2、等。 在对数运算中，应与真数有效数字位数相等。 若第一位有效数字大
13、于或等于8时，可多数一位。 大多数情况下，表示误差时，取1位有效数字即可，最多取2位 复杂运算时，其中间过程可多保留一位有效数字，最后结果须取应有的位数（三）有效数字的运算规则v 先修约后运算：数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则v 加减运算法：几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留位数，应以小数点后位数最少的数据为依据（绝对误差最大的）。例：0.0121+25.64+1.057820.0125.64+ 1.06 26.71 乘除运算法：几个数相乘除时，积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少的数据为依据（相对误差最大）。例：0.012125.641.05782 0.01212
14、5.61.06=0.292二、数据处理的基本方法 准确度： 测得值与真实值之间的符合程度。通常用误差的大小来表示。 绝对误差EX-T， 相对误差E%=(E/T)*100 精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度，其大小用偏差表示。 标准偏差和变异系数（相对标准偏差）p65 在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。SP-722型分光光度计的使用1、 打开电源开关，使仪器预热20分钟。仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。开机前，先确认仪器样品室内是否有东西
15、挡在光路上。光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。2、用“波长设置”旋钮将波长设置在你将要使用的分析波长位置上。每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。3、打开样品室盖，将挡光体放入比色皿架，将其推或拉入光路，并盖好样品室盖，按“方式设定”键“MODE”选择透过率方式。按“0%T”键调透射比零。仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调透射比零。仪器长时间使用过程中，有时0%T可能会产生漂移。调整0%T可提高测试数据的精确度。4、取出挡光体，盖好样品室盖，按“100.0%T”调100%透射比。如果你要获得被测样品的透射比参数时（透射比方式）：1、按“方式设定”键“MODE”将测
16、试方式设置为透射比方式。显示器显示“ ”。2、用“波长设置”旋钮设置你想要的分析波长，如525nm。每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。3、将你的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。比色皿内的溶液液面高度不应低于25毫米（大约2.5毫升），否则会影响测试参数的精确度。被测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则会影响测试参数的精确度。4、打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别放入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在样架的第一个槽位中。被测样品的测试波长在340nm1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被测样品在190nm340nm范围内时，建议使用石英比色皿。仪器所附
17、的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，否则将影响样品的测试精度。5、将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调整100%T。仪器在自动调整100.0%T的过程中，显示器显示“BLA”，当100.0%T调整完成后，显示器显示“100.0%T”。6、将被测溶液推入或拉入光路中，此时，显示器中所显示的是被测样品的透射比参数。如果你要获得被告测样品的吸光度参数时（吸光度方式）：1、按“方式设定”键“MODE”将测试方式设置为吸光度方式。显示器显示“ ”。2、用“波长设置”旋钮设置你想要的分析波长，如340nm。每当波长
18、被重新设置后，请不要忘记调整零ABS。3、将你的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。比色皿内的溶液液面高度不应低于25毫米（大约25毫升），否则会影响测试参数的精确度。被告测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则会影响测试参数的精确度。4、打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别放入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在样架的第一个槽位中。被测样品的测试波长在340nm1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被告测样品在190nm340nm范围内时，建议使用石英比色皿。仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿的透光部分表面不能有指印、
19、溶液痕迹，否则将影响样品的测试精度。5、将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调整零ABS。仪器在自动自动调整100.0%T的过程中，显示器显示“BLA”，当100.0%T调整完成后，显示器显示“0.000”。6、将被测溶液推入或拉入光路中，此时，显示器中所显示的是被测样品的吸光度参数。饲料中微生物的危害及其检测一、霉菌知识简介霉菌是“丝状真菌”的统称。凡是在基质上长成绒毛状、棉絮状或蜘蛛网状丝体的真菌，称为霉菌。饲料中常见的霉菌包括曲霉属、青霉属、镰刀菌属等十几个种属。霉菌生长的四个基本条件1、适宜的温度 2、适宜的水分和湿度 3、 氧气4、 氮和能源适宜的温度：青霉25左右，曲霉30左右
20、，镰刀菌20左右。总的来说，大多数霉菌属于中温性微生物。一般危害谷物的霉菌孢子在7即可发芽生长，低温时生长缓慢，在2432时生长最快。适宜的水分和湿度：大多数霉菌的发芽需要约75的相对湿度，在85 以上的相对湿度时生长迅速。 霉菌对水分的适应范围较大，有些霉菌在水分很低的情况下也能生长，但普遍在中等水分含量时生长迅速。 活性水和空气湿度是影响霉菌生长更重要的因素。氧 气：多数好氧性霉菌的生长离不开氧气，霉菌需要氧气作为代谢能源，氮和能源：与地球上所有的生物一样，霉菌的生长离不开所需的营养物质，氮与能量物质是霉菌生长的必需品。二、霉菌的危害 破坏饲料的营养价值，降低饲料的可饲性产生霉菌毒素：影响
21、饲料的适口性、危害动物健康，甚至是生命！霉菌毒素对家禽的危害 黄曲霉素免疫抑制，免疫力下降，蛋白合成受阻，血液生化抗病指标值全面下降，幼、青年鸡法氏囊提前萎缩；在肝脏增加脂肪沉积，肝脏变黄变脆；增加油脂在粪便中的流失；减少增重，降低饲料转化率；减少产蛋，减少蛋重；影响钙、磷代谢与利用；影响铁、铜的代谢与利用；腿病；死淘增高。赭曲霉毒素产蛋下降；肾变性、肾小管数量增加，肾脏水肿；肝肿大变性；胆管膨大、胆汁弥漫性渗出；肠炎、肌胃溃疡；肉鸡生长缓慢 。 T-2毒素口腔溃疡，羽毛异常，产蛋下降，肉鸡日增重减缓。呕吐毒素（DON） 胆汁减少, 摄食量减少，采食时间大幅延长。玉米赤霉烯酮（ZON) 小母鸡
22、早熟表症明显，10几日龄鸡冠发红，变大变厚。三、饲料霉变的防控措施 原料的合理选用与储存管理 加强生产环节的管理与控制 重视仓储运输过程的防霉保鲜措施 合理使用饲料防霉剂一、原料的合理选用与储存管理 1.重视原料的新鲜度 : （霉菌污染程度）2.含水量 : 水分是影响霉菌生长最重要的因素之一。一般要求： 玉米、高粱、稻谷等的含水量应不超过14%；大豆及其饼粕、表类、次粉、糠麸类、木薯干等的水分应不超过13%；棉籽饼粕、菜籽饼粕、向日葵饼粕、花生仁饼粕、鱼粉、骨粉有肉骨粉等的含水量应小12%。3.储存管理 :(1).保持储存环境阴凉、干燥，加强仓库防水、防潮管理。(2).保持储存环境的卫生清洁，
23、防止原料长时间撒落地面，吸潮霉变，变成新的霉菌污染源。(3).原料的出库原则上采用“先进先出”的制度，也可以先使用含水量高、霉菌带菌量高的原料批次。(4).梅雨季节，在不影响生产的情况下，尽量采用“快进快出”的原料采购和使用原则，避免原料长期储存。4.合理利用:当发现采购的原料霉菌污染程度较重时，能退货最好，如果不得不使用，可对原料进行霉菌毒素含量的检测或霉菌种属的检测，了解原料中的毒素或霉菌数是否超标，是什么毒素？因为不同的动物对不同的毒素敏感度不同，将原料用于不易感动物饲料配方中，并用同类优质原料稀释使用，可以最大限度地减少霉菌毒素造成的危害和损失。二、加强生产环节的管理与控制 1.加强设
24、备、管道积料清理，防止积料霉变，产生新的霉菌污染；粉碎机配料仓混合机制粒缓冲仓制粒机冷却器物料输送管路2.合理处理制粒机锅巴料；3. 退料的处理；4. 水分控制；影响饲料成品的水分变化的三个因素：1.原料的含水量 2.蒸汽的干饱和度及调质工艺3. 冷却系统 5. 产品包装： 食品生产中，原料及生产过程有严格的程序和制度防止微生物污染，产品采用密封甚至真空包装，因此，包装食品（包括高含水量的食品）有较长的保质期。饲料的生产和包装无法做到像食品一样，很多情况下，饲料的霉变是由于袋口吸潮或内袋破损引起的。 采用稍厚的内膜袋和折叠缝口包装有利于减少这种情况的发生。另外,成品饲料的包装温度以不高于气温3
25、5为宜。三、加强储存：运输环节的管理 ：防水、防潮、防晒、 通风、散热、小心搬运四、合理使用防霉剂：1、添加方式2、使用量的确定 四、细菌菌落总数：就是指在一定条件下（如需氧情况、营养条件、pH、培养温度和时间等）每克（每毫升）检样所生长出来的细菌菌落总数。菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣微生物学检验菌落总数的测定：原理：微生物活体数量的测定方法，常用平板培养计数法。它是通过将样品制成均匀的一系列不同稀释度的稀释液，再取一定的稀释液接种，使其均匀分布
26、于培养皿中特定的培养基内，最后根据在平板上长出的菌落数计算出每克（或mL）样品中的活菌数量五、微生物的培养基培养基是人工配制的供给微生物生长繁殖或积累代谢产物所用的营养物质。培养基的各组分根据微生物对营养要求来配制的，一般包括：水分、碳源、氮源、无机元素和生长素等五大类物质。培养基的类型培养基的组成成分分类：1.合成培养基：由化学成分完全了解的物质配制而成的培养基，该类培养基的组成成分精确、重复性强，但微生物生长较慢，且价格昂贵，故一般适于在实验室范围内他有关研生物营养需要、代谢、分类鉴定、生物测定以及菌种选育、遗传分析等方面的研究工作。2.天然培养基：利用化学成分还不清楚或化学成分不恒定的天
27、然有机物质（如自汉奸、因母没计、土壤没液、豆芽汁、玉米粉、教皮、牛奶、血清等）制成的培养基，天然培养基比较经济，除实验室经常使用外，更适宜于在生产上用来大规模地培养微生物和生产微生物产品。按培养基的物理状态分类：固体培养基：在液体培养基中加入1.5-3.0%的凝固剂制成的呈固体状态的培养基。常用于微生物的分离、纯化、计数等方面的研究。半固体培养基：在液体培养基中加入0.2-0.7的琼脂构成的培养基。常用来观察细菌运动的特征，以进行菌种鉴定和噬菌体效价滴定等方面的实验工作。 液体培养基：液体培养基不含任何凝固剂，它常用于大规模的工业生产以及在实验室进行微生物生理代谢等基本理论的研究工作。 科研与
28、生产中常用的凝固剂有琼脂、明胶和硅胶三种，除在液体培养基中加入凝固剂之外，一些由天然的固体基质制成的培养基也属于固体培养基 按培养基的功能分类加富培养基：加富培养基是指在普通培养基里加过血、血清、动物（或植物）组织液或其他营养物质（或生长因子）的一类营养丰富的培养基，用以培养某种或某类营养要求苛刻的异养微生物。 选择培养基：选择培养基是根据某种或某一类群微生物的特殊营养需要或对某种化合物的敏感性不同而设计出来的一类培养基。利用这种培养基可以将某种或某类微生物从混杂的微生物群体中分离出来。 鉴别培养基：普通培养基中加入能与某种代谢产物发生反应的指示剂或化学药品，从而产生某种明显的特征性变化，以区
29、别不同的微生物。培养基制备的基本要点（1）一般培养基的制备过程：原料（天然原料或药品）混合溶解（加热煮沸）定容调整PH过滤分装容器消毒或灭菌保温实验备用。（2）制作好的培养基要达到以下基本要求：a、培养基应保持原有物质的营养价值和一定的水分含量。b、培养基应保持在所规定的PH范围之内。c、培养基应保持一定的透明度，有沉淀物的培养基的上清液应保持澄清。d、培养基经过保温培养后必须证实无微生物生长。六、影响微生物生长的主要因素 物理因素 ：温度，氧气，辐射干燥，渗透压，超声波与微波。 化学因素 ：1.表面消毒剂：酸、碱与pH ，重金属及其化合物 染料，有机化合物（酚类、醇类、醛类），卤族元素及其化
30、合物，表面活性剂（新洁尔灭、杜灭芬）2.化学治疗剂：抗代谢药物：磺胺类等 ，抗生素，中草药有效成分灭菌与消毒的概念： 灭菌是指采用强烈的理化因素使任何物体内外部的一切微生物永远丧失其生长繁殖能力的措施；消毒是一种采用较温和的理化因素，仅杀死物体中病原微生物的措施加热灭菌和加热消毒的方法： 高温灭菌 干热灭菌法：火焰灭菌法，干燥加热空气灭菌法 湿热灭菌法 ：常压下，巴氏消毒，法煮沸消毒法，间歇灭菌法，常规加压灭菌法 加压下，(高压蒸汽灭菌法)， 连续加压灭菌法 沙门氏菌属也是嗜温性细菌，在中等温度，中性pH，低盐和高水活度条件下生长最佳。生长最低水活度为0.94。兼性厌氧，对中等加热敏感。同样，该菌属能适应酸性环境。通过卫生以防止二次污染；蒸煮；巴氏消毒等控制。正常家庭烹调，个人卫生可以防止煮熟食品的二次污染，以及控制时间和温度一般都能充分防止沙门氏菌病的发生。 2、检验的主要步骤从饲料中分
