1、非金属元素性质综合实验非金属元素性质综合实验实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实施单位：邵阳学院一实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。二实习内容卤素的性质 碘的歧化在试管中加入两三滴碘水，观察溶液颜色。滴加2 moldm-3NaOH溶液，振荡，观察现象。再滴加2 moldm-3H2SO4，又有何现象？写出反应方程式。现象：溶液先是棕色，然后棕色变浅，直至无色，最后又出现出现棕色反应方程式：3I2+ 6OH5I-+ IO3+3 H2O 5I-+ IO3+6 H3I2+3 H2O卤素含氧酸盐的性质（1）取两滴0.1 moldm-3KI溶液于试管中，再加
2、入三四滴饱和KClO3溶液，观察现象。再滴加2 moldm-3H2SO4，不断振荡试管，观察溶液颜色变化，加热，检查有无氯气生成，写出有关反应方程式。现象：溶液由无色变为棕黄色，再溶液颜色变浅，褪色，有氯气放出 反应方程式：6KIKClO33H2O3I2KCl6KOHI22ClO3IO3Cl2（g） ClO35Cl6H+3 Cl23H2O（2）设计实验步骤用NaSO3做还原剂，验证KClO3在酸性条件下的氧化性，写出有关反应方程式两滴0.1mol/L的Na2SO3加入一滴2mol/L的H2SO4和0.1mol/L的KClO3溶液现象：有气泡冒出，气体呈黄绿色反应方程式：5Na2SO32KClO
3、3H2SO45Na2SO4K2SO4Cl2（g）H2O3）Cl- 、Br- 、I-、 混合离子的分离和鉴定两三滴混合溶液HNO3(6 moldm-3，滴)AgNO3(0.1 moldm-3)离心分离溶液(弃去) AgX蒸馏水洗涤沉淀(NH4)2SO4(12% ，1cm3)水浴加热2min，离心分离溶液 沉淀蒸馏水洗涤沉淀HNO3(6 moldm-3) 蒸馏水5滴+Zn粉（少量）微热，离心分离白色沉淀（表示有Cl-存在）溶液 沉淀（弃去）Ag、ZnCCl4(0.5 cm3)滴加Cl2水CCl4层紫色（表示有I-）继续滴加Cl2水紫色褪去，CCl4层变黄（表示有Br-）2.硫化合物的性质1）S2-
4、的性质及S2-的鉴定（1）S2-的还原性。取0.1 moldm-3Na2SO3溶液，用2 moldm-3H2SO4酸化，滴加饱和H2S溶液，观察现象。写出有关反应方程式。现象：出现白色沉淀反应方程式：SO322H2S2H3S（s）3H2O（2）S2-的鉴定。取4、5滴0.1 moldm-3Na2S溶液于试管中，再加入数滴2 moldm-3H2SO4溶液，将湿润的Pb(Ac)2试纸横架在试管口上，水浴加热，试纸变黑，表示有S2-存在，写出有关反应方程式。反应方程式：S22H+H2SH2SPb(Ac)2Pb（s）（黑）HAc2）亚硫酸及其盐的性质与SO32-的鉴定（1）设计方案试验Na2SO3的氧
5、化性和还原性，写出反应方程式。氧化性：5滴0.1mol/L的Na2SO3，加入一滴2mol/L的H2SO4加入饱和H2S。现象：出现白色沉淀反应方程式：SO322H2S2H3S（s）3H2O还原性：5滴0.1mol/L的Na2SO3加入数滴I2水现象：棕黄色消失反应方程式：SO32I2H2OSO422HI（2）SO32-的鉴定。在点滴板空穴中滴加1滴饱和ZnSO4溶液，再加1滴新配制的0.1 moldm-3K4Fe(CN)6和1滴新配置的1% Na2Fe(CN)5NO溶液，用2 moldm-3NH3H2O将溶液调到中性或弱酸性，最后滴加1滴SO32-溶液，搅拌，产生红色沉淀，表示有SO32-。
6、反应方程式：Zn2Fe(CN)6Fe(CN)5NO2Zn2Fe(CN)5NOSO3Fe(CN)663）硫代硫酸及其盐的性质与S2O32-的鉴定（1）在0.1 moldm-3Na2S2O3溶液中加入2 moldm-3H2SO4，放置，观察现象，并检验生成的气体，写出反应方程式。现象：出现白色混浊，刺激性气体，淀粉KIO3试纸变蓝。反应方程式：Na2S2O3H2SO4Na2SO4SO2（g）S（s）H2O（2）分别在盛有Cl2水和I2水的试管中，逐滴加入0.1 moldm-3Na2S2O3溶液，观察现象，用实验证明产物中是否有SO42-生成，写出反应式。现象：滴加BaCl2，加入I2水，溶液褪色，
7、滴加BaCl2，加入Cl2水，溶液褪色，出现白色混浊反应方程式：I22Na2S2O32NaINa2S4O6 Na2S2O34Cl25H2ONa2SO48HCl+ H2SO4Na2SO4BaCl2BaSO4（s）2NaCl （3）S2O32-的鉴定在点滴板空穴中加入1滴0.1moldm-3Na2S2O3溶液；再加入2滴0.1moldm-3AgNO3溶液，观察沉淀的颜色由白黄棕黑，表示有S2O32-存在，写出反应式。反应方程式：2Ag2S2O32Ag2S2O3（s）Ag2S2O3H2OAg2S（s）H2SO44）K2S2O8的氧化性向盛有少量稀H2SO4的试管中，加1滴0.01moldm-3MnS
8、O4溶液，再加入少量的K2S2O8固体，水浴加热观察现象。再加入1滴0.1moldm-3AgNO3溶液，观察现象，解释AgNO3的作用，写出反应方程式。现象：溶液由无色变为微红，不明显，加入AgNO3溶液变为紫红色，即AgNO3作催化剂。反应方程式：2Mn25S2O828H2O2MnO410SO4216H氮、磷化合物的性质1）亚硝酸及其盐的性质与NO2-的鉴定（1）取1cm3饱和NaNO2溶液于试管中，将试管放入冰水中冷却，然后加入同样冷却的1cm3moldm-3H2SO4，摇匀，观察溶液的颜色，自冰水中取出试管，放置片刻，观察HNO2的分解，写出反应式。现象：有红棕色气体逸出反应方程式：2H
9、NO2N2O3H2ONO2NOH2O（2）用实验证明亚硝酸盐的氧化性、还原性。写出实验步骤，记录现象，写出有关反应式。氧化性：23滴0.1mol/L的NaNO2，加入几滴2mol/L的HAc，加入少量莫尔盐现象：溶液变为棕色反应方程式：2HAc2Fe2NO2SO42Fe(NO)SO4Fe32AcH2O还原性：1ml HNO2加入新制的5滴KMnO4现象：紫红色褪去反应方程式：5NO22MnO46H5NO32Mn23H2O（3）NO2-的鉴定。取两三滴0.1moldm-3NaNO2溶液与试管中，加数滴2moldm-3HAc溶液酸化，再加入少量FeSO47H2O晶体，振荡，溶液变成棕色，表示有NO
10、2-，写出反应式。反应方程式：2HAc2Fe2NO2SO42Fe(NO)SO4Fe32AcH2O2）NH4+的鉴定采用气室法：取几滴0.1moldm-3NH4Cl溶液置于一表面皿中心，用另一稍小的表面皿贴一小块湿润的酚酞试纸扣在大的表面皿上形成气室。在溶液中滴加2moldm-3NaOH溶液至碱性，混匀，放置，酚酞试纸变红，表示有NH4+存在。3）NO3-鉴定取5滴0.1moldm-3NaNO3溶液于试管中，加入少量FeSO47H2O晶体，振荡使其溶解，后加少量水稀释，将试管倾斜，沿壁慢慢加入1cm3浓H2SO4（切勿摇动），在浓H2SO4与试液交界处有棕色环出现，表示有NO3-存在，写出反应式
11、。反应方程式：3Fe2NO34H3Fe32H2ONONOFeSO4Fe(NO)SO44）磷酸盐的性质及PO43-的鉴定（1）在点滴板的三个空穴中分别加入少量的0.1 moldm-3NaH2PO4 、NaHPO4、Na3PO4，用pH试纸分别测定其pH，分别向以上三个空穴中加入少量0.1moldm-3AgNO3溶液，用搅拌棒混匀后，观察现象。再测定其pH，对比前后各有何变化并解释。现象：0.1mol/L的Na3PO4pH11，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH100.1mol/L的Na2HPO4pH8，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH70.1mol/L的NaH2
12、PO4pH5，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH4反应方程式：3AgH2PO4Ag3PO4（s）H（2）PO43-的鉴定。在试管中加入一两滴0.1moldm-3磷酸盐溶液，加入35滴浓HNO3，最后加入10滴饱和(NH4)2MoO4溶液，出现黄色沉淀表示有PO43-。些出反应式。反应方程式：PO433NH412MoO4224H(NH4)P(Mo3O10)46H2O (s) 6H2O4.设计实验（1）鉴定NO2-、NO3-混合溶液中的NO3-。取1ml NO2，NO3混合液，加入足够的NH4Cl，加热至不再有气体产生，用棕色环法鉴定NO3现象：现有泡冒出，后再界面出现个棕色环反应
13、方程式：NH4NO2N22H2O3Fe2NO34H3Fe32H2ONONOFeSO4Fe(NO)SO4（2）鉴定S2-、PO43-混合溶液中的PO43-。1ml S2、PO43混合液中加入过量AgNO3至沉淀完全，将沉淀过滤、洗涤，加入2mol/L的HNO3使沉淀全溶，取清夜，向其中加入35滴6mol/L的HNO3，加入10滴饱和(NH4)2MoO4反应方程式：2AgS2Ag2S（s）3AgPO43Ag3PO4（s）3HAg3PO4=H2PO43AgPO433NH412MoO4224H(NH4)2P(Mo3O10)46H2O（s）6H2O（3）鉴定PO43-、Cl-混合溶液中的Cl-。1ml
14、PO43-、Cl- 混合液中加入过量AgNO3至沉淀完全，将沉淀过滤、洗涤，加入2mol/L的HNO3使沉淀全溶，倒出清液，洗涤沉淀，加入过量(NH4)2SO4(12% )至沉淀完全溶解，再加入6 moldm-3 HNO3沉淀又出现，证明有Cl-存在。反应方程式：3AgPO43Ag3PO4（s） AgCl-AgCl（s）3HAg3PO4=H2PO43AgAgClNH3Ag (NH3)2Cl Ag (NH3)2ClHNO3AgCl（s）NH4 NO3三实习收获和重要心得体会通过这次非金属性质综合实验的实习，主要有一下收获与体会：对非金属元素性质有了一个更全面深刻的认识，了解了一个实验的具体全过程
15、，它不仅仅只有具体操作实验过程，它还包括了前面的领仪器药品，配制溶液等实验准备过程，也包含了试验后的清理等过程。实验过程中会遇到许多问题，如没有出现预期的现象，缺少一些仪器药品，要学会解决问题，找出原因，多次试验，看能不能用其他药品代替等，也可问老师，遇到问题要及时解决，不能逃避。学会记录实验现象数据等，不要想着实验完了之后再回忆，到时候一般描写的不形象，记忆模糊等，应该要边做实验边把一些实验现象记录先来，并知道这种现象是否合理，找出原因。实验过程重要注意安全，不要轻易去闻一些药品。四存在不足和建议有的实验药品已经变质或没有，是一些实验没办法进行。实验过程没有管理，各个组员自行发挥，没有对一些
16、出现的问题进行交流，还有对试验完成的状况没有进行检验。有的实验设计方案有问题，没有进行检测与改正。五思考题1.实验室的H2S、Na2S、Na2SO3溶液能否长期保存？说明理由。都不能。因为它们都具有还原性。 H2S： 2H2SO2 2H2OS(s)Na2S：S2- +H2O=H2S+OH- 2S2- 2H2OS2-2S（s）4OH-Na2SO3：2SO32- O2 2SO42-2.选用一种试剂区别下列五种无色溶液：NaCl、Na2S、NaNO3、Na2S2O3、Na2HPO4。 AgNO3溶液。NaCl：白色沉淀，加入稀硝酸，不溶解 Ag+Cl-=AgClNaNO3：无现象Na2S：黑色沉淀
17、2Ag+S2- Ag2SNa2S2O3：沉淀的颜色由白色黄色棕色黑色Ag+S2O32- Ag2S2O3（白）Ag2S2O3（白）H2O Ag2S（黑） H2SO4Na2HPO4：黄色沉淀，溶于酸，Ag+ + HPO42- Ag3(PO4)（黄） H+3.在选用酸溶液作为氧化还原反应的介质时，为何不常用HNO3或HCl？在什么情况下可选用HNO3或HCl？在氧化还原反应中，物质大多具有氧化还原性，所以所选用的介质一般不具有氧化还原性，而HNO3具有氧化性，HCl具有还原性。所以不选。在下列几种情况下可以选用HNO3和HCl：（1）反应不是氧化还原反应，且反应物不与两种酸反应（2）反应中的某一种物
18、质于其它的酸性介质反应，只能选用HNO3或HCl（3）氧化还原反应，但此条件下不与HCl或HNO3反应。4.有三瓶未贴标签的溶液分别是NaNO2、Na2SO3和KI，如何进行鉴别？H2SO4（2M）（1）出现红棕色气体的是NaNO2。（2）有刺激性气体生成的是Na2SO3。（3）无明显现象的KI。5.KIO3和NaHSO3在酸性介质中的反应产物与二者的相对量有什么关系？IO3- +3HSO3- =I-+3SO42- +3H+ 2IO3- +5HSO3- =I2+5SO42- +3H+H2O当时，产物为I2、SO42- 、H+、H2O当时，产物为I2、SO42- 、H+、H2O、I-当 时，产物
19、为I、SO42- 、H+。6.向KI溶液中滴加氯水有I2析出。氯水加多了，溶液又变成无色，用反应方程式表示。说明此反应的应用。2KI+ C12I2+2KClI2 + 5C12 + 6H2O2 IO3 + 12H+ + 10C1应用：天然盐卤水中提取碘生产碘。7利用实验中的试剂，设计实验验证ClO3-、BrO3-、IO3-氧化性的强弱。在一根试管中加入1cm3 0.1moldm-3NaBrO3溶液再滴几滴氯水，加入0.5cm3 CCl4摇晃几下观察有机层是否呈黄色。在一根试管中加入1cm3 0.1moldm-3NaClO3溶液再滴几滴碘水，加入0.5cm3 CCl4摇晃几下观察有机层是否呈无色。
20、 2BrO3-+ C12 Br2+ 2ClO3-I2+ 2ClO3-2 IO3+ C12试管中的1cm3 0.1moldm-3Na2S2O3溶液中滴加1滴0.1moldm-3AgNO3，有什么现象？写出反应方程式。有沉淀生成又迅速消失Na2S2O 3 +AgNO3 Na3Ag(S2O 3)2+ NaNO3金属元素性质综合实验实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实施单位：邵阳学院一实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。二实习内容1.氢氧化物的生成和性质1）氢氧化物的两性根据其特性，自制Cr(OH)3、Sn(OH)2，观察其颜色和状态，并试验其酸碱性2）氢
21、氧化物的两性偏碱性自制Cu(OH)2、Pb(OH)2，观察其颜色和状态，选择合适的酸和不同浓度的NaOH试验其性质。3）氢氧化物的脱水性用AgNO3、HgCl2、CuSO4溶液分别与2moldm-3NaOH作用，观察现象。将三支试管加热又有何变化？4）氢氧化物的还原性分别取少量Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+溶液与2moldm-3NaOH作用，仔细观察现象。对比它们在空气中的稳定性。保留Co(OH)2、Ni(OH)2供下面实验用。5）氢氧化物的氧化性向实验4制得的Co(OH)2、Ni(OH)2中各加入少量的3%H2O2溶液，观察有无变化？然后再向另一新制成的Ni(OH)2中加入溴水，再观
22、察有何变化。将上述沉淀离心分离后分别加入浓HCl，观察现象，并用KI-淀粉试纸检验所产生的气体。对比Fe2+、Co2+、Ni2+还原性强弱及Fe3+、Co3+、Ni3+氧化性强弱。2.硫化物自制少量SnS、SnS2，观察其颜色和状态，试验SnS2在1moldm-3 Na2S溶液中的溶解性及SnS在0.1moldm-3 Na2S2溶液中的溶解性。3.化合物的氧化还原性1）Sn2+在不同介质中的还原性（1）碱性介质：自制少量Sn(OH)42-溶液，加入少量0.1moldm-3 Bi(NO3)2溶液，观察黑色沉淀的生成。此反应用于Bi2+和Sn2+的鉴定。（2）酸性介质，取一两滴0.1moldm-3
23、 HgCl2溶液，逐滴加入SnCl2溶液，观察现象，注意颜色白灰黑的变化过程，此反应可用于Hg（）和Sn2+的鉴定。2）Bi3+的还原性和Bi3+的氧化性取少量0.1moldm-3 Bi(NO3)2溶液，加入6moldm-3 NaOH溶液，再加入3%H2O2，水浴加热，观察灰黄色沉淀的生成。离心分离后，在沉淀中加入6moldm-3 HNO3酸化，加入1滴0.1moldm-3 MnSO4液，水浴加热，离心后观察溶液的紫红色，此反应可用来鉴定Mn2+。3）Pb（）的氧化性设计实验，选择合适的酸和还原剂，证明PbO2的强氧化性。在试管中滴1滴0.01 mol l1MnSO4，稀释后，用6 mol l
24、1HNO3酸化，加入少量的PbO2(s)水浴加热，加入1滴AgNO3溶液。4）Cr3+的还原性，CrO42-和Cr2O72-的互变及的氧化性（1）自制少量Cr(OH4) 2-溶液，加入3%H2O2，水浴加热，观察溶液的颜色变化。冷却后加入0.5cm3乙醚，再加入6moldm-3 HNO3，振荡，观察乙醚层中的深蓝色。此反应用来鉴定Cr3+。（2）CrO42-溶液中加入少量2moldm-3 H2SO4溶液，观察溶液的颜色变化，再滴加2moldm-3 NaOH，观察有何变化；加入少量2moldm-3 H2SO4溶液，最后向该橙色溶液中加入几滴0.1moldm-3(NH4)2Fe(SO4)2，观察现
25、象并解释。4. Fe3+、Co2+、Ni2+、Hg2+与氨水的反应取少量FeCl3、CoCl2、NiCl2、HgCl2溶液，分别加入2moldm-3氨水至过量，仔细观察现象，写出反应方程式。5. Cu（）和Cu（）的转化和性质（1）取少量Cu屑，加入0.5cm31moldm-3 CuCl2和1cm3NaCl饱和溶液，加热至沸，待溶液颜色由棕色变土黄色时，用滴管取1滴溶液加入水中，若有白色沉淀生成即停止加热，将溶液倒入盛有蒸馏水的小烧杯或试管中，（注意Cu屑不要倒入），观察现象，静置，用滴管插入烧杯底部吸取少量沉淀，分别试验其与浓HCl、2moldm-3氨水的反应，观察现象并解释。（2）设计实验
26、，制备白色CuI沉淀，写出实验步骤、现象及反应式。分别试验其与浓HCl、2moldm-3氨水的反应，观察现象并解释。三实习收获和重要心得体会通过这次金属元素性质综合实验的实习基本了解了金属元素的典型性质，发现并发现金属元素的反应一般伴随的漂亮的颜色变化，且有很多金属化合物是不稳定的，试剂的加的量也会对反应照成和大影响。实验过程中有很多颜色变化也是无法解释的，且很多试剂要现配现用。四存在不足和建议实验过程中产生很多废弃重金属液体倒进废液岗，直接当废水排放，且有的金属像银等贵金属没有回收再利用。实验过程中试剂没有调理的摆放，一组人在那到处找试剂，场面有点混乱，容易引起安全事故。实验前实验的原理没有
27、好好了解，在做的过程中有点云里雾里的感觉。五思考题1.在Cr3+溶液中加入Na2S，得到的沉淀是什么？解释原因。得到的沉淀是灰绿色的Cr(OH)3，Na2S在溶液中发生水解，S2- + H2O =HS- +OH-，其水解常数Kb1 ，可见，水解程度很大，水解生成的OH-较多Cr3+OH-3的值大于KspCr(OH)36.710-31，所以生成Cr(OH)3沉淀。2.某同学在鉴定Cr3+时，向Cr3+溶液中加入过量NaOH并用H2O2氧化，然后加入稀H2SO4、乙醚，却得不到蓝色而是绿色的溶液，请帮助分析原因。向Cr3+溶液中加入适量的NaOH，生成Cr(OH)4，再加入H2O2被氧化成CrO4
28、2-，加入稀H2SO4酸化。生成Cr2O72-，再与剩余的H2O2配位生成CrO5，由于CrO5在水溶液中极不稳定，按下式迅速分解：4CrO5 12H+ = 4Cr3+ +7O2 + 6H2O ，乙醚作为萃取剂将CrO5萃取至有机相中，并与之配位，生成蓝色的CrO5O(C2H5)2。 没有得到蓝色而只得到绿色的Cr3+溶液很可能是因为乙醚加入的过晚，CrO5已大量分解，因而溶液只呈现Cr(H2O)63+的绿色，为了使蓝色更明显，可以先加入乙醚再用酸酸化，这样生成的CrO5能及时地进入乙醚层，生成蓝色配合物，增加稳定性。3Cu（）和Cu（）各自稳定存在和相互转化的条件是什么？Cu2+的水合能和配
29、合物的稳定性较大，在水溶液中存在如下歧化反应：2Cu+Cu + Cu2+，该反应的平衡常数较大，要使反应平衡左移，即要使Cu稳定，必须加入Cu+的沉淀剂或配位剂，入：Cl、I、S2、CN等，因此，在水溶液中Cu2+能稳定存在，Cu+则不能稳定存在，在固态和高温时，Cu+比Cu2+稳定，如：CuO加强热时，会分解为Cu2O：2CuOCu2O1/2O2(1273K)CuCl、CuBr、CuI可以用适当的还原剂(如SO2、Sn2+、Cu等)在相应的卤素离子存在条件下，还原Cu2+得到。即在沉淀剂的存在下，Cu2+可以被还原为Cu()：2Cu2+ +2X-SO22H2O2CuX(s)4H+SO42-、
30、2Cu2+ +4I-=2CuI(s)+I2等，Cu()在水溶液中则歧化为Cu2+和Cu。4如何制得白色的Mn(OH)2沉淀？在隔绝空气的条件下0.1moldm-3MnSO4中加入2 moldm-3 NaOH溶液。5碱性介质中Co2+能被Cl2氧化为Co3+，而酸性介质中Co3+又能将Cl-氧化为Cl2，Co2+的还原性弱而Co(NH3)62+又极易被空气氧化为Co(NH3)63+，如何解释这些“矛盾”的现象？查的E( Co3+/ Co2+)=1.95 即在它们都是离子形式存在时，Co3+很容易氧化成Co2+盾金属元素综合设计实验实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实施单位：邵阳学院一实习过程组长确定、
