1、仪器分析复习题2016级成人高等教育中医学院本科班仪器分析作业班级： 姓名： 学号：第一章绪论1仪器分析的特点。2.仪器分析方法的类型。3.学习仪器分析的方法。第二章光谱分析法概论一、 名词解释电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、 简答题1.简述光学分析法的三个过程。2光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？三、 计算题1计算2500cm-1波数的波长(nm)(2)Na 588-995nm 相应的能量(eV)(3)670. 7nm Li 线的频率(Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围(1)
2、原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线 强度 分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章紫外-可见分光光度法1名词解释透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸 收曲线 标准曲线 末端吸收 试剂空白2物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？6. 在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在 20%? 65%之
3、 间？若T超出上述范围，应采取何种措施？7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为 40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么?2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么?253nm(340),红外光谱见课本P81,是解析其结构5.影响谱带位置的因素有哪些?OIIE.NH CC 三 CH第五章荧光分析法1.如何区别荧光、磷光、瑞利光
4、和拉曼光？如何减少散射光对荧光测定的干 扰？2.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、 磷光 发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？3为什么发射磷光的时间要比发射荧光的时间迟？4.何谓荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？第六章原子光谱法1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别？2.火焰原子吸收法有哪些局限性？3影响原子化程度的因素有哪些？如何减免？4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同？为什 么？5用原子吸收法测定元素M时，由一份未知试样得到的吸光度为 0.435,在 9mL未知溶液中加入1mL 100ppm的M标准溶液。这一混合液得
5、到的吸光度数 为0.835，问未知试样中的M浓度是多少？第七章核磁共振波谱法1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号？哪些核不能？举例说明。2.某核的自旋量子数为5/2,试指出该核在磁场中有多少个磁能级？并指出 每种磁能级的磁量子数。3.在强度为2.4T的磁场中，1H、13C、1乍原子核的吸收频率各是多少？4.什么是化学位移？影响化学位移的因素有哪些？15.某化合物在100MHZ核磁共振仪上测得 H-NMR谱图有一 S 2.的信号， 若用300MHz的仪器测定，该信号的化学位移是多少？16.某化合物H-NMR (100MHz，CDCI3)谱图上 S为1的两个信号的共振频 率差值为多少？第八章质谱
6、法1、 判断分子离子峰的基本原则是什么？2、 在质谱图上，离子的稳定性和相对强度的关系怎样?第九章波谱综合解析1.综合解析中常用的波谱学方法有哪些？2简述综合解析的程序。第十章色谱法概论1、 色谱法中，哪些参数可用于定性？哪些参数可用于定量？2、 评价色谱柱效常用哪些参数？3、 简述影响柱效的原因有哪些？4、 什么是分离度？如何提高分离度？5、 在一根理论塔板数为8100的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留 时间为800秒和815秒，设(k+1)/k试问：(1)上述两组分在此柱上的分辨率是多少？(2)假定调整保留时间不变，使 R=1.5，所需要的塔板数是多少？6某色谱柱长为Im,已知某组分
7、在此柱上峰的底宽为 40秒，保留时间为400 秒，计算此柱的理论塔板数及塔板高度。7、某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/秒，已知组分A的洗脱时间为 40分钟，求tM及组分A的k为多少？1一章经典液相色谱法1.回答下列问题：(1)经典液相色谱中最常用的吸附剂有哪些？其最适于分离哪类物质？(2)混合物样品用吸附柱色谱分离时，出柱顺序能否预测？哪种组分最先出 柱？(3)以吸附剂氧化铝为固定相，含 25%苯的石油醚为流动相，分离顺、反偶 氮苯，哪种化合物先出柱？为什么？(4)已知吗啡、可待因和蒂巴因的 Rf值各为0.07、0.51和0.67,试问在吸附 色谱分离中何者的平衡常数最大和最小？
8、2.计算题(1)在吸附色谱柱上分离麻黄碱与 d-伪麻黄碱时，已知洗脱剂流出色谱柱的 时间为1分钟，麻黄碱与d-伪麻黄碱的容量因子各为500和600,试求两者的保 留时间各为若干？何者有大的 K值？(2)有两种性质相似的组分 A和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它 们的比移值分别为0. 45和0.63。欲使分离后两斑点中心间距离为 2cm，问滤纸 条至少应为多长(起始线距底边为 2cm)?(3)X、丫、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为： tR(X) =5分钟，tR(Y)=7分钟，tR(z)=12分钟，不滞留组分的洗脱时间tM= 1.5min。试求：丫 对X的相对保留值是多少
9、？Z对丫的相对保留值是多少？丫组分在色谱柱 中的容量因子是多少？X对丫的容量因子之比是多少？(4)组分A在薄板上从样品原点迁移7.6cm，溶剂前沿移动到样品原点以上 16.2cm，试求：组分A的Rf值；在相同的薄板上，溶剂前沿移动到样品原 点以上14.3cm,组分A的斑点应在此薄板上何位置？第十二章气相色谱法1.怎样评价气相色谱柱效能？2.分离度为什么可以作为衡量两组分分离情况的指标？3.Van Deemte方程对我们选择哪些实验条件有指导意义？4.固定液的选择原则是什么？5气相色谱检测器的分类有哪几种？6.热导池检测器基本结构和基本原理是什么？7.氢焰离子化检测器的原理是什么？8.什么是归一
10、化法？采用该法的条件是什么？9.什么是内标法定量？其优缺点是什么？10.某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸，并全部都在色谱图出峰，各组分相对重量、校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下， 用归一化法求出各 组分的百分含量（P%）。第十三章高效液相色谱法1如何选择HPLC的分析条件以增加柱效？2高效液相色谱仪由哪几大系统组成？各有什么作用？3.何为化学键合相，有哪些类型？分别用于哪些液相色谱法中？4.试讨论影响分离度的各种因素，它们对 R的影响有何差别？5. 试述各种定量分析方法及其优缺点。 什么情况下才可用内标法或者外标一 点法？6高效液相色谱法对泵的要求是什么？7高效液相色谱法中，对流动相
11、有何要求？如何选择流动相？8.采用梯度洗脱的优点是什么？9. 设A、B两组分在已知色谱柱上的调整保留时间分别为 13.56分钟、14.23 分钟，死时间为1.32分钟，请计算B组分的容量因子。当色谱柱理论塔板数为 5062时，计算A、B两物质的分离度。10.将内标物A与组分I配成混合液，进行色谱分析，测得内标物 A量为0.43卩g寸的峰面积为4000,组分I量为0. 65卩时的峰面积为4500,求组分I以 内标A为标准时的相对重量校正因子？第十四章高效毛细管电泳1名词解释：高效毛细管电泳；电泳淌度；电渗淌度；表观迁移速度；表观 淌度；CZE;MEKC ； CGE； CEC。2简述HPCE分离机
12、制和特点及其与HPLC的区别？3.CZE与MEKC的主要区别是什么？4.当把正离子、负离子、中性分子从阳极注入毛细管内时，各种粒子的出峰 顺序如何?5.设某髙效毛细管电泳系统的电压 V=25KV,柱长L = 58cmj=52cm,扩散系 数=2.0 10-9m2/s,通过柱的时间是10分钟。求理论塔板数。6求某物质通过一 HPCE系统所需的时间。(1)设为中性分子；meo = 1.3 10-82 8 2m /(V ? s), V=25kV, L = 60cm, = 52cm； (2)设为阴离子：1.6 X0- m /(V s),其余 同(1); (3)设为阳离子：mep = 8.1 K0-8m2/ (V s),其余同(2)。7.CZE系统的毛细管长度L = 65cm,由进样器至检测器长度二58cm,分离 电压V=20kV，扩散系数D=5.0X10-9m2/s。测得某中性分子A迁移时间是9. 96分 钟。(1)求出该系统的电渗淌度；(2)求电泳淌度为2.0 K0-9m2/ (V ? s)的阴离子B 的迁移时间；(3)以A计算理论塔板数；(4)求A与B的分离度。
