1、钛白粉生产分析检验操作规程目 录一、成品钛白粉分析方法（一） 二氧化钛含量的测定 5（二）三氧化二铝含量的测定 7（三） 二氧化硅含量的测定 9（四）铁、镍、铬含量的测定 11（五）金红石含量的测定12（六）粒度的测定 13（七）消色力的测定 14（八）水悬浮液PH值的测定 16（九）筛余物的测定 17（十）1050C挥发份的测定19（十一） 白度的测定20（十二）水萃取液电阻率的测定 21（十三）吸油量的测定23（十四）水溶物的测定24二、原材料分析（一） 高钛渣分析方法1. 二氧化钛量的测定262. 三氧化二铝量的测定283. 二氧化硅量的测定304. 氧化钙、氧化镁量的测定325. 低价
2、钛测定346. 全铁量的测定357. 钒量的测定36(二) 偏铝酸钠分析方法1.三氧化二铝量的测定382.氧化钠量的测定403.铁量的测定41(三) 硅酸钠分析方法1.氧化钠、二氧化硅量的测定422.铁量的测定443.氯量的测定45(四)无铁硫酸铝分析方法1.三氧化二铝量的测定462.铁量的测定47(五)氯化钾分析方法1.氧化钾量的测定48(六) 氯化钠分析方法1.氯化钠量的测定49(七) 氯化钙分析方法1.氯化钙量的测定50(八) 液碱分析方法1.氢氧化钠、碳酸钠量的测定512.氯化钠量的测定533. 铁量的测定54(九) 石油焦分析方法1. 挥发物量的测定 552. 灰份量的测定 563.
3、 固定炭量的测定 56(十)铝粉分析方法1.全铝量的测定 572.硅量的测定 593.铁量的测定 61(十一) 硫代硫酸钠分析方法62(十二) 石灰（CaO）的分析方法65(十三) 双氧水的分析方法67三、通用分析方法(一) 无机盐中水不溶物的测定68(二) 水份的测定69(三) 液体试样比重的测定 70四、 工艺分析(一) 精四氯化钛分析方法1. 铁含量的测定712. 硅量的测定723. 钒量的测定733. 镍、铬、锰、铜量的测定743. 四氯化钛量的计算75(二) 粗四氯化钛分析方法1.四氯化钛量的测定762.硅量的测定773.铁量的测定784钒量的测定79(三) 四氯化钛水溶液分析方法1
4、.四氯化钛量的测定802.铁量的测定813.硅量的测定824钒量的测定835 镍、铬、锰、铜量的测定84(四) 三氯化铁溶液分析方法1.二氯化铁量的测定852.三氯化铁量的测定863.游离酸量的测定87(五) 盐酸分析方法1.盐酸量的测定88(六) 废盐、收尘渣分析方法1.氯化钙、氯化镁量的测定892.碳量的测定913.可溶性钒量的测定924.二氯化锰量的测定935.二氯化铁量的测定956.三氯化铁量的测定967.全铁量的测定978.氧化锰、三氧化二铁量的测定989.二氧化硅量的测定10010.三氯化铝量的测定10111.氧化钙、氧化镁量的测定10212.三氧化二铝量的测定104（七） 半成品
5、钛白粉分析方法1. 三氧化二铝量的测定1052. 浆料含固量的测定1063. 水份的测定107（八）氧化、氯化尾气分析方法1. 氯气、二氧化碳、氧气、一氧化碳量的测定1082. 氯化氢、游离氯气量的测定110五 环保监测项目分析方法(一) 车间中毒物质检测方法1111.氯化氢测定 1122.氯气测定 1133. TiO2的测定1144.车间中粉尘测定方法 115(二) 总排水废水监测项目1.总硬度测定1162.硫酸盐测定1173.钙的测定1184.化学需氧量测定1195.氯化物的测定1206.总余氯的测定1217.悬浮物（SS）测定1228. 1031050C烘干的总残渣的测定 1239 .P
6、H值测定12410.油的测定 125(三) 空气污染物监测方法1.二氧化硫的测定1272.氮氧化物的测定1303.氯化氢的测定1314. 氯气的测定 1325. 总悬浮颗粒物（TSP） 1336. 降尘的测定134(四) 烟尘、烟气监测方法1.烟尘的测试 1352.烟气含湿量的测定 1363.烟气压力的测定 1384.烟气流速、流量的测定 1395. 烟尘测试方法 1406. 烟气的测试1427.烟气中氯的测定 1438.烟气中氯化氢的测定 145(五) 噪声的测量146一 、成品钛白粉分析方法（一）二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：
7、70以上。1 方法提要：试样用硫酸硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵方法溶液滴定。2 试剂2.1硫酸铵2.2铝片（纯度为99.5%以上）2.3碳酸氢钠2.4碳酸氢钠(饱和溶液)2.5硫酸（1.84g/ml）2.6盐酸（1.19 g/ml）2.7硫氰酸铵溶液（30%）2.8硫酸铁铵标准溶液CNH4Fe（SO4）2.12H2O0.04400mol/l3试样3.1试样应通过0.100mm筛孔3.2试样预先在1051100C烘2h ，置于干燥器中，冷却至室温。4.分析步骤4.1试样量称取0.1500g 试样4.2空白试验 随
8、同试样做空白试验4.3标样试验随同试样做标样试验4.4测定4.4.1将试样（4.1）置于500ml 三角瓶中，加15ml 硫酸（2.5），10g 硫酸铵（2.1）用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。4.4.2加80ml水，40ml盐酸（2.6）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（2.2）不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（2.4）的盖氏漏斗塞住三角瓶。4.4.3于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸23min，驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（2.4）,流水冷却至室温。4.4.4取下盖氏漏斗，迅速加入12g 碳酸氢钠（2
9、.3），立即用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氢酸铵溶液（2.7），继续用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。5.分析结果的计算5.1 滴定度的计算： T=式中：m标准样品称取量 gb标准样品中二氧化钛的百分含量 V滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml5.2 百分含量的计算：按下式计算二氧化钛的百分含量：TiO2(%)=式中：T硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度gml V1 滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml m0试样量g分析
10、结果精确至小数点后二位。6允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 %二氧化钛量允许差70.000.50 （二）三氧化二铝含量测定EDTA滴定法测定三氧化二铝量本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围：%5%1 方法提要：试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH6的乙酸铵乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。2.试剂2.1过氧化钠2.2过氧化氢（30%）2.3盐酸（1.19g/ml）2.4盐酸（1：3）2.
11、5氨水（0.90 g/ml）2.6氟化钠溶液（饱和）2.7酚酞溶液（1%）：称取1克酚酞，溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml ，混匀。2.8二甲酚橙溶液（0.50%）2.9乙酸铵乙酸缓冲溶液（PH6）；称取600克乙酸铵溶解于200m水中，加20ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。2.10 EDTA溶液（约0.05mol/l）2.11二氯化锌标准溶液：1ml相当于0.001134克三氧化二铝3试样3.1试样应通过0.100mm筛孔。3.2试样预先在1051100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤4.1试样量称取0.5000克试样4.2空白试验随同试样做空白试验4.
12、3测定4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加56克过氧化钠（2.1）混匀，再复盖12克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。4.3.2 冷却至室温后，置于盛 有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净坩埚，滴加12ml过氧化氢（2.2）于电炉上加热煮沸23min取下。冷却至室温后，移入250l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3干滤取100.00ml试液置于500ml锥形瓶中，滴加12滴酚酞溶液（2.7），用盐酸（2.3）酸化，加1015mlEDTA溶液（2.10），混匀，用氨水（2.5）中和至试液呈微红色，再用盐酸（2.4）中和至试液呈微红色恰好消失，并过量89滴，
13、使溶液PH值为5左右，加10ml乙酸铵乙酸缓冲溶液（2.9），加热煮沸23分钟取下，冷却至室温，滴加34滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11）滴定试液至橙红色（不计量）。4.3.4加30ml氟化钠溶液（2.6），加热煮沸23分钟取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11），滴定试液至橙红色即为终点。5 分析结果的计算按下式计算三氧化二铝的百分含量Al2O3(%)=式中：T二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml V滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml V0滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml m0试样量g r试液分取比分
14、析结果表示到小数点后两位6允许差分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差 %三氧化二铝量允许差.005.000.15（三）二氧化硅含量测定钼蓝光度法测定二氧化硅量本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定，测定范围：0.56%I .方法提要： 试样用过氧化钠熔融，水浸、酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加草硫混酸消除磷砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计，波长700nm处测其吸光度。2.试剂2.1过氧化钠2.2 硫酸（1：4）2.3高锰酸钾溶液（2.5%）2.4 亚硫酸钠溶液（10%）2.5钼酸铵溶液（5%）：称取5g 钼酸铵于250m
15、l烧杯中，加50 ml水低温加热溶解，用水稀释至100 ml混匀。如有沉淀过滤后使用。2.6草硫混酸溶液：称取100克草酸，加500 ml水，徐徐加入200 ml硫酸（1.84gml）溶解后，加1300 ml水，混匀，冷却至室温。2.7硫酸亚铁铵溶液（10%）：称10克硫酸亚铁铵溶于少量的水中，加1 ml硫酸（2.2），用水稀释至100 ml，混匀。2.8 二氧化硅标准溶液：称取0.1000克预先于10000C灼烧1h的二氧化硅，于铂坩埚中，加23克无水碳酸钠，混匀，于9000C高温炉中，熔融57min，取出冷却，置于400 ml烧杯中，加入200 ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净坩埚
16、，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液1 ml含0.1mg二氧化硅。3. 试样3.1 试样应通过0.100mm筛孔 3.2试样预先在1051100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤：4.1试样量：称取0.10000g 试样4.2空白试验；随同试样做空白试验。4.3测定：4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加2.0g 过氧化钠（2.1）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下冷却。4.3.2用滤纸擦净坩埚外壁，置于300 ml塑料杯中，加7080 ml热水浸出熔融物，洗净坩埚，加35 ml硫酸（2.2），滴加高锰酸钾
17、溶液（2.3）至试液呈微红色，冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。4.3.3移取10.00 ml试液（4.3.2）于100 ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（2.4）至试液微红色恰好消失，并过量12滴、加25 ml水，5 ml钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温静置30min。4.3.4加20 ml草硫混酸（2.6），混匀，立即加入10 ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。4.3.5将部分试液（4.3.4）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液做参比，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。4.4工作曲线的绘制 移取10.0
18、0 ml随同试样做的空白试液（4.3.2）5份，于5个100 ml容 量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硅标准溶液（2.8），以下按4.3.34.3.5款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.分析结果的计算：按下式计算二氧化硅的百分含量： SiO2(%)=m1自工作曲线上查得的二氧化硅量 gm0试样量 gr试液分取比分析结果表示到小数点后二位6 允许差分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差 %二氧化硅量允许差70。1.方法提要由一种物质获得的X射线衍射图是该物质的特征，混合物某一组份所对应的衍射峰强度，取决于该物质在混合物
19、中的数量，较小程度取决于吸收系数，由于本方法采用比值法，能消除其影响。2仪器2.1日本岛津XD610型X射线衍射仪。2.2CWC200型循环冷却装置2.3联想微机控制系统3. 参数条件；3.1X射线管：靶型Cu3.2起始角度：243.3终止角度：293.4重复次数：13.5步长；0.023.6积分时间：2S3.7虑波片：Gra3.8扫描方式：步进3.9扫描速度：103.10狭缝：10.313.11管流：30MA3.12管压：40KV4标准样品4.1 R902 金红石含量为1004.2 RFC6金红石含量为97.095样品制备：将样品槽中装填钛白粉，获得光滑表面。6.样品测定及数据处理。6.1将
20、X射线衍射仪调整到正常工作状态，进入测量系统，将压好的样品置于样品架上，输 入样品名，文件名，检查运行参数是否正确。选择步进扫描。6.2应用数据软件进行含量计算分析结果保留到小数点后两位。7允许差分析者之间分析结果的差值应不大于0.50。（六）粒度测定N4SD型激光粒度仪测定粒度本方法适用于钛白粉中粒度大小的测定。测定范围：33000nm1.方法提要：溶液中颗粒做无规则运动（布朗运动），样品散射的光被激光光源的幻光镜检测，从而测出颗粒粒度。2.仪器2.1美国库尔特N4SD型激光粒度仪2.2 EPSON LQ1600K型中英文打印机2.3超声波振荡器2.4磁力搅拌器3 分析步骤3.1取0.2克左右样品于塑料杯中，加20（NaPO3）65滴，充分混匀，浸透，超声处理2分钟。3.2移入100ml烧杯中，用水稀至50 ml，于磁力搅拌器搅拌3分钟
