1、LC操作步骤液相色谱仪(LC20AT)操作步骤1、开启电脑,打开仪器各单元电源开关,待各单元“remote”键都亮后方能连上工作站。2、双击电脑桌面“LC solution”图标,出现以下窗口:3、点击“分析1”后,出现以下窗口:4、登陆窗口,用户ID为“Admin”,密码为空。点击确定,出现以下窗口:一般测试步骤:(1)出现以下界面后,从文件中打开所需的方法,然后点击“下载”;(2)进行泵及自动进样针的排气(purge),点击工具栏中排气按钮开始,依据方法设定的排气时间进行;(3)排气结束后,系统开始运行,需将基线跑平(由谱图观察)及使色谱柱平衡,需至少运行30分钟;(4)基线跑平后即可开始
2、设置进样信息(单次运行/批处理),保存后点击开始。5、基本参数设置:基本参数设置可在“正常”中进行,包括“简单设置”、“LC时间程序”、“自动排气”。 (1)“简单设置”界面如下:(2)“LC时间程序”界面如下:(3)“自动排气”界面如下:6、详细参数设置:包括“数据采集”、“LC时间程序”、“泵”、“检测器”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样”、“自动排气”。(1)“数据采集”界面如下:(2)“LC时间程序”界面如下:(与基本参数设置中的一样)(3)“泵”的界面如下:(4)“检测器”的界面如下:(5)“柱温箱”的界面如下:(6)“控制器”的界面如下:(7)“自动进样器”的界面如下:(8)“
3、自动排气”的界面如下:(9)参数方法设定完成后,点击文件中“另存方法为”,保存该方法。7、设置“单次运行”样品信息:点击“单次运行”出现如下对话框:输入样品名称、样品ID、选择所需方法文件、数据文件名称,将“自动递增”选中后,数据文件将自动递增命名,输入对应的样品瓶号、样品架号及进样体积,点击“确定”。8、设置“批处理”样品信息:(1)点击“批处理”,出现以下界面:(2)点击“向导”,出现以下对话框:选择“新建”,选择所需方法文件,输入样品瓶号、样品架号及进样体积,点击“下一步”,出现以下对话框:样品组数为“1”,依据样品的类型选择未知或是标准,点击“下一步”,出现以下对话框:输入样品名称、样
4、品ID、文件名、校准级别数、每级别的标准样品瓶数、每次运行重复数,点击“下一步”,出现以下对话框:输入未知样品的信息,点击“下一步”,出现以下对话框:点击“完成”,出现以下界面:点击“批处理开始”,则开始样品的进样分析。分析完成后,点击“返回”。9、数据的处理:在以下界面点击“再解析”点击再解析后,出现以下界面:(1)曲线的绘制打开一个标样的测试文件,点击“向导”,出现以下对话框:点击“下一步”,出现以下对话框:选择此保留时间,点击“下一步”,出现以下对话框: 选择对应的定量方法(常用的为外标法),计算选择“面积”,输入校准级别(即有多少个不同浓度的标样),曲线拟合类型(通常为线性),输入单位
5、,点击“下一步”,出现以下对话框:输入时间窗数值(类似于允许的偏差范围),时间带是只允许偏差的具体时间,峰选择“最近峰”,选择合适的保留时间更新类型(通常用标样的测试文件来建立曲线的,选择“无”即可),点击“下一步”,出现以下对话框:输入对应标液的浓度,点击“完成”。完成后点击左边“应用到方法”,(或点击文件中的“另存方法为”)再点击“返回”,点击“校准”,打开测试文件依次添加各标样的测试文件进行曲线绘制,如下:添加完成后,曲线汇出,如下图:曲线绘制完成后,点击保存。(2)未知样的结果计算:曲线保存后,点击“返回”,点击“LC数据分析”,选择所要分析结果的文件,点击文件中“加载方法参数”,如下:加载方法参数后出现以下对话框:点击“确定”后,即可在结果栏中查看结果。