1、17 水泥中氯离子的测定 第25页18 水泥组分测定 第26页19 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法） 第27页分 析 方 法1 生料全分析1.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650高温炉中预烧20分钟，取出冷却），加入67g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇
2、匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml（150g/L）氟化钾溶液搅拌2min。冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL（50g/L氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并
3、随之擦洗杯壁，直至中和变红。然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室0.20%；不同试验室0.30%。1.3三氧化二铁（EDTA配位滴定法）的测定吸取50mL已制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用（1+1）氨水调节溶液PH至1.82.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约70，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液以0.015mo
4、L/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60左右）。 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL） m试样质量（g）0.15%；0.20%。1.4三氧化二铝（EDTA铜盐回滴定法）的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量1015mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。（终点时溶液温度在70以上）
5、TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 15过量EDTA的体积（mL）V滴定Al2O3时消耗CuSO3标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 1.5氧化钙（EDTA配位滴定法）吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中。加5mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为
6、粉红色。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g） 0.25%；0.40%。1.5氧化镁（EDTA配位滴定法）吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入100mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液1mL，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色 TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数 V1滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）V2滴定CaO、MgO含量
7、时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 0.25%。2 熟料全分析2.1试样的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，继续加入67g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO） 2.2
8、二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和并析出。放置1520min，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次（用量不超过25mL），将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 150g/L的氯化钾乙醇溶液及1mL 10g/L的酚酞指示剂，用0.015moL/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦冼杯壁，中和至微红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红），
9、用0.15moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）0.30%2.3三氧化二铁的测定吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水（1+1）调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至6070，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色，终点时溶液温度应在60左右。V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL）0.20%2.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入0.
10、015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量20mL,加热至6070，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷，加入45滴2g/L PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，终点时溶液温度应在70以上。20过量EDTA的体积（mL）V滴定Al2O3时消耗CuSO3标准溶液的体积 2.5氧化钙的测定吸取25mL上述已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液57mL,搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌加入少许CMP指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL（
11、PH13以上），用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现粉红色0.40%2.6氧化镁的测定吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中稀释至150200mL，加100g/L酒石酸钾钠2mL，三乙醇胺（1+2）5mL，搅拌加入25mL氨氯化铵缓冲溶液（PH10），再加入适量KB指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。V2滴定CaO、MgO合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）同一试验室含量2%时0.15%，含量2%时不同试验室含量0.25%，含量2%时3 水泥中三氧化硫3.1硫酸钡重量法准确称取约0.5g水泥试样，置于300
12、mL烧杯中先加入3040mL水后，使试样分散，后加10mL盐酸（1+1）,加热至微沸，并保持微沸5min0.5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤1012次。调整体积至200mL,煮沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液（100g/L），并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处至少静置4小时或常温下静置12h-24h（此时溶液体积保持在200mL）用定量慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后在800950的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。m1灼烧后沉淀的质量（
13、g） 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数 3.2离子交换法准确称取约0.2g试样，置于预先放入5g树脂，10mL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后加入40mL沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10min。取下用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂与残渣45次，（每次洗涤不超过15mL）。滤液及洗液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中。保存滤纸上的树脂，以备再生。将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3min。取下，以快速定性滤纸将溶液过滤于300mL（烧杯中，用热水倾泻洗涤56次（尽量不把树脂倾出）。保存树脂，以供下次分析时第一次交换用。向溶液中加入56滴1
14、0g/L酚酞指示剂溶液，用0.06moL/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL m试料的质量（g）0.35%4 石灰石4.1试样的制备准确称取已在105110烘干过2小时的试样约0.5g试样置于银坩埚中，加入NaOH 67克，继续升温至650，保温20分钟以上，（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入烧杯中，缓慢加入100mL的热水，盖上表面皿，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热Hcl（稀）和水冼净，一次快速加入30mL Hcl（浓），加热至沸，冷却，移入250mL的容量瓶中，稀释至刻度，
15、摇匀，即可分别测定SiO2、AL2O3、Fe2O3、CaO和MgO。4.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入
16、200mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），加入200mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。0.25%4.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）4.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/
17、L EDTA标准滴定溶液至过量10mL，加水稀释至约200mL。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70以上。TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数10过量EDTA的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）4.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，然后用水稀释至约200mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至
18、绿色荧光消失并转变为粉红色。4.6氧化镁加入1mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液，3mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）5 粘土5.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯
19、中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。5.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶
20、液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。0.40%；0.60%5.3三氧化二铁每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数0.30%；5.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量35mL，加水稀释至约200mL。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70以上。35过量EDTA的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数m试样的质量（g）。5.5氧化钙吸取2
21、5mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL（20g/L）KF溶液，静置2min，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数5.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL（20g/L）KF溶液，静置2min用水稀释至约200mL。加入1mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液，
22、5mL三乙醇胺（1+2），然后加入25mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数6废石头6.1样品的制备6.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入200mL沸水（此沸
