1、十三海水环境监测岗位专业考试第十三节 液相色谱法(一)基础知识分类号：W13-0一、填空题1高效液相色谱紫外检测器属于 型检测器，只适用于检测那些 的物质。答案：选择 能吸收紫外光2高效液相色谱进样系统包括 和 两个步骤。答案：取样 进样二、判断题1色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( )答案：正确2高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。( )答案：正确3高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( )答案：错误 正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。4在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。(
2、 )答案：正确5在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( )答案：正确6在正相键合液相色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。( )答案：正确三、选择题1液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是 。( ) A正己烷、正己醇、苯 B正己烷、苯、正己醇 C正己醇、正己烷、苯答案：B2液相色谱法测定多环芳烃时，最好选用 。( ) A.电导检测器 B荧光检测器 C示差折射检测器答案：B3液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有 。( ) A甲醇 B环己烷 C正己烷答案：A4 适用于分离非极性、极性或离子型化合物。( ) A
3、反相键合液相色谱法 B正相键合液相色谱法 C离子对色谱法答案：A 5当比较液相色谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于 时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。( ) A 1 B2 C2.5 D3答案：B6以下4种常用液相色谱检测器中，不属于选择性检测器的是 。( ) A紫外吸收检测器 B荧光检测器 C电导检测器 D折光指数检测器答案：D四、问答题1环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。答案：分离效能高、选择性高、检测灵敏度高及分析速度快。2高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分析?请说出至少5类用HPLC分析有机污染物
4、的名称。答案：高效液相色谱法可分析低分子量、低沸点样品，也适用于沸点高、热稳定性差、分子量大、水溶性有机物的分析，包括有机农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。五、计算题 液相色谱法测定中，一根长色谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mm、1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm，问该色谱柱的分离度为多少?答案： 参考文献1 环境监测专业知识题库(内部资料)江苏：江苏省环境监测中心，20022 于世林高效液相色谱方法及应用北京：化学工业出版社，20003 环境监测技术基本理论试题集编写组环境监测技术基本理论试题集北京：中国环境科学出版社，2
5、002 命题：刘 鸣审核：赵淑莉 谢 争 彭华(二)酚类化合物分类号：W13-1一、填空题1高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，使用的检测器为 ，检测波长为 nm。答案：紫外检测器 280(或290)2高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，常用的色谱分析柱为 ，流动相为 。答案：十八烷基硅烷键合硅胶(ODS) 乙腈和水(含1乙酸)混合溶剂3高效液相色谱法分析水中酚类化合物时， 富集样品常用的吸附树脂为 。答案：GDX-502二、判断题1高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，对于含油量较高的工业废水，可预先用环己烷萃取去除干扰。( )答案：错误 正确答案为：对于含油量较高的工业废水，可预先用正己烷萃
6、取去除干扰。2高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，为去除有机酸，先用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂。( )答案：正确3高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，应将水样采集于玻璃瓶中，并装满。( )答案：错误 正确答案为：应将水样采集于棕色具塞硬质玻璃瓶中，并装满。4高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，若水中有残留氯存在，在每升水中加入80mg硫代硫酸钠，摇匀，即可消除。( )答案：正确5高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，新买的吸附树脂使用前无需纯化。( )答案：错误 正确答案为：新买的吸附树脂使用前应进行纯化。6高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，水样必须在14d内用树脂吸附。( )答案：错误 正确答案
7、为：水样必须在7d内用树脂吸附。三、选择题1高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，水样经树脂吸附后，应在 d内进行分析。( ) A7 B14 C40 答案：C2高效液相色谱法分析水中酚类化合物，用层析柱富集水样时，应控制其流速为 mlmin。( ) A 1 B4 C 8 答案：B3高效液相色谱法分析水中酚类化合物，水样淋洗时，应选 为淋洗液。( ) A碳酸氢钠溶液 B碳酸钠溶液 C甲醇 答案：A4高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，从层析柱上洗脱时，可选 为洗脱液。( ) A碳氢酸钠 B甲醇 C乙腈 答案：C5高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，样品在富集之前，应选 试剂以控制pH为2。( )
8、A盐酸 B硝酸 C硫酸 答案：A6高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，定量分析方法为 。( ) A内标法 B外标法 C面积归一法 答案：B四、问答题1简述高效液相色谱法分析水中酚类化合物的原理。 答案：在酸性(pH=2)条件下，用GDX-2树脂吸附水中的酚类化合物，用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂，去除有机酸，然后用乙腈洗脱、定容，液相色谱法分离测定。2简述高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，应如何选择洗脱溶剂。 答案：乙醚、二氯甲烷、二硫化碳和丙酮等都是使用较普遍的洗脱剂，但使用上述溶剂洗脱时，必须先浓缩至干，再用甲醇或乙腈定容后才能测定。由于酚易挥发，在浓缩蒸干过程中损失较大。选择乙腈为洗脱剂，洗
9、脱定容后直接测定，干扰少，回收率较高。五、计算题用液相色谱法分析水中酚类化合物，取水样1 000m1，用6molL盐酸调至pH=2，然后水样流经层析柱富集，10m1碳酸氢钠分两次淋洗，乙腈洗脱，并定容至5.0ml，进样量为10l时，检测到苯酚为2.2ng，试计算水中苯酚浓度。答案： 参考文献国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2002 命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 黄 文(三)苯胺类化合物分类号：W13-2一、填空题1高效液相色谱仪分析水中各种苯胺类化合物时，其检测器为 。 答案：紫外检测器2用高效液相色谱法分析水中苯胺类化合物时，使用的色
10、谱柱填料为 (缩写符号)，即 (中文名称)。 答案：ODS 十八烷基硅烷键合硅胶3苯胺类化合物微溶于水，易溶于 、 及 。 答案：乙醇 乙醚 丙酮二、判断题1水中苯胺类化合物易于降解，应贮存于塑料瓶中，尽快分析。( ) 答案：错误 正确答案为：应贮存于棕色玻璃瓶中，尽快分析。2液相色谱法测定水中苯胺类化合物时，苯胺类标准溶液应现用现配，25避光贮存。( ) 答案：正确3液相色谱法测定水中苯胺类化合物时，含苯胺类化合物萃取液应浓缩至近干后，再用甲醇定容，由液相色谱分析，其回收率不会受影响。( ) 答案：错误 正确答案为：含苯胺类化合物萃取液浓缩后的体积不应低于05ml，否则其回收率将会偏低。4液
11、相色谱法测定水中苯胺类化合物时，作为标准物质使用的苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。( ) 答案：正确三、选择题1水中苯胺类化合物易于降解，采样后应在 内进行萃取。( ) A24h B48h C5d 答案：A2萃取水中苯胺类化合物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠必须经过 烘4h备用。( ) A105 B200 C300 答案：C3高效液相色谱法分析水中苯胺类化合物时，若样品中有杂质干扰测定，浓缩液可经过 层析柱净化。( ) A硅酸镁 B硅胶 C氧化铝 答案：A4高效液相色谱法分析水中苯胺类化合物时，萃取水样之前，必须调节水样的pH至 。( ) A89 B 1011 C 1112
12、答案：B5高效液相色谱法分析水中苯胺类化合物，萃取水样时，为避免发生严重乳化现象，可适当加入 。( ) A硫酸钠 B氯化钠 C氯化钾 答案：B6高效液相色谱法分析水中苯胺类化合物时，定量方法为 。( ) A面积归一法 B外标法 C.内标法 答案：B四、问答题1简述液相色谱法分析水中苯胺类化合物的方法原理。 答案：用二氯甲烷液-液萃取，经浓缩器浓缩，甲醇定容后，用液相色谱仪定量分析水中的苯胺类化合物。 2简述苯胺类化合物对人体的危害。 答案：苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入
13、肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。五、计算题液相色谱法分析水中苯胺类化合物，取水样1000ml，用1molL氢氧化钠调节pH后，分别用100m1二氯甲烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0m1，在进样量为10l时，检测到苯胺为5.2ng，试计算水中苯胺浓度。 答案： 参考文献 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2002 命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 黄 文 彭 华(四)阿特拉津分类号：W133一、填空题1地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中规
14、定阿特拉津的标准限值为 mg/L。答案：0.0032液相色谱法分析废水中阿特拉津时，使用的流动相为 和 的混合溶剂，柱温为 。答案：甲醇 水 40二、判断题1液相色谱法分析废水中阿特拉津时，若有干扰可用硅酸镁柱净化：干扰物质较多时，应采用气相色谱测定。( )答案：正确2液相色谱法分析废水中阿特拉津时，阿特拉津标准贮备液应在4冰箱中保存。 ( )答案：正确3液相色谱法分析废水中阿特拉津，制备硅酸镁净化柱时，只需将硅酸镁吸附剂填入净化柱，轻轻敲打即可。( )答案：错误 正确答案为：需使用活化过的硅酸镁吸附剂填充净化柱。4液相色谱法分析废水中阿特拉津时，萃取液浓缩至干，用甲醇定容，供液相色谱分析。(
15、 )答案：错误正确答案为：将萃取液浓缩至近干，用氮气刚好吹干，用甲醇定容。5液相色谱法分析废水中阿特拉津时，其样品采集后应尽快分析，保存时间不能超过7d。( ) 答案：正确三、选择题1液相色谱法分析废水中阿特拉津，萃取液脱水时使用的无水硫酸钠必须经过 处理。( ) A300烘4h B150烘4h C105烘4h 答案：A2液相色谱法分析废水中阿特拉津时，使用的有机溶剂若有干扰需 。( ) A过滤 B蒸馏答案：B3液相色谱法分析废水中阿特拉津时，样品在净化过程中，其洗脱流速应控制在 ml/min。( ) A 1 B 5 C 10 答案：B4液相色谱法分析废水中阿特拉津时，若样品采用硅酸镁柱净化，
16、其洗脱溶液为 。( ) A正己烷-乙醚 B乙醚-石油醚 C正己烷石油醚 答案：B5液相色谱法分析废水中阿特拉津时，萃取剂为 。( ) A正己烷 B石油醚 C二氯甲烷 答案：C 6液相色谱法分析废水中阿特拉津，样品预处理时，需加入 的氯化钠，加入量过多会降低阿特拉津的萃取率。( ) A 5 B 10 C 15 答案：A四、计算题 液相色谱法分析废水中阿特拉津，取水样1 000ml，用1molL氢氧化钠调至pH 1112，分别用100m1二氯甲烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0ml，进样量为10l时，检测到苯胺为32ng，试计算水样中间特拉津的浓度。答案： 参考文献1 国家环境保护总局水和废
17、水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，20022 地表水环境质量标准(GB 3838-2002) 命题：刘 鸣审核：黄 文 赵淑莉(五)邻苯二甲酸酯类化合物分类号：W13-4一、填空题1液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，检测器为 ，工作波长为 nm。 答案：紫外检测器 2242地表水环境质量标准(GB 38382002)规定邻苯二甲酸二丁酯的标准限值为 mgL。 答案：0.003二、判断题1液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，杜绝使用塑料器具。( ) 答案：正确2水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法(HJT 72-2001)中，校准曲
18、线为工作曲线。( ) 答案：正确3根据水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法(HJT72-2001)，测定时使用的色谱柱为腈基柱或胺基柱。( ) 答案：正确4液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，在样品采集灌瓶前，无需用采样水冲洗采样瓶。( ) 答案：错误 正确答案为：在样品采集灌瓶前，需用采样水冲洗采样瓶。5液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，将样品采集到具塞硬质玻璃瓶中，装满不留气泡，置于04冰箱内保存，7d内萃取。( ) 答案：正确三、选择题1液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，样品预处理过程中使用的玻璃棉或脱脂棉须用 提取4h。( ) A.正己烷 B异丙醇
19、C石油醚 答案：C2液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，采集后的水样应在 d内进行萃取， d内完成分析。( )A 1， 7 B 7， 30 C 740 答案：C3液相色谱法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物时，标准样品连续进样3次，其峰高相对偏差不大于 ，即认为仪器处于稳定状态。( ) A7 B 10 C 15 答案：A4液相色谱法分析水中的邻苯二甲酸酯类化合物时，其定量方法为 。( ) A外标法 B内标法 C面积归一法 答案：A四、问答题 简述水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法(HJT 72-2001)分析水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理。 答案：水样用正己烷萃取，经无水硫
20、酸钠脱水后，K-D浓缩器浓缩，正己烷定容。以腈基柱或胺基柱为分离柱，以正己烷-异丙醇为流动相，将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各个化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。五、计算题 液相色谱法分析废水中邻苯二甲酸二甲酯时，取水样100m1，分别用10m1正己烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至10m1。在进样量为10L时，检测到邻苯二甲酸二甲酯为0.58ng，试计算水中邻苯二甲酸二甲酯浓度。 答案： 参考文献1 水质邻苯二甲酸二甲(-T、二辛)酯的测定液相色谱法(HJT 722001)2 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，
21、20023 地表水环境质量标准(GB 38382002) 命题：刘 鸣 审核：赵淑莉 黄 文 彭华(六)多环芳烃分类号：W13-5一、判断题1液相色谱法分析水体中多环芳烃时，如果需要弗罗里硅土净化，其含水量应为11。( ) 答案：正确2液相色谱法分析水体中多环芳烃时，配制的贮备液和标准液应保存在4冰箱里。( ) 答案：正确3液相色谱法分析水体中多环芳烃时，采样前可使用水样预洗瓶子。( ) 答案：错误 正确答案为：液相色谱法分析水体中多环芳烃，为防止样品沾染或吸附，采样前不能使用水样预洗瓶子。4液相色谱法分析水体中多环芳烃时，其采样瓶不能留有空气，必须完全注满。( ) 答案：正确5液相色谱法分析
22、水体中多环芳烃时，预处理时使用的分液漏斗，为防止玻璃活塞咬死，可采用润滑油涂抹。( ) 答案：错误 正确答案为：分液漏斗的玻璃活塞不涂润滑油。6液相色谱法分析水体中多环芳烃时，若水中有余氯存在，可在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。( ) 答案：正确7液相色谱法分析水体中多环芳烃时，使用甲醇、环己烷、二氯甲烷及丙酮等易燃有机溶剂，应在通风橱中操作。( ) 答案：正确8液相色谱法分析水体中多环芳烃时，盛放水样的容器为具有磨口玻璃塞的细口普通玻璃瓶。( ) 答案：错误 正确答案为：盛放水样的容器为具有磨口玻璃塞的细口棕色玻璃瓶。二、选择题1液相色谱法分析水中多环芳烃时，其水样采集后，应存放在 中
23、。( ) A塑料瓶 B。玻璃器皿 答案：B2液相色谱法分析水中多环芳烃时，水样采集后，应置于4冰箱中保存，并在 内进行萃取。( ) A24h B48h C7d 答案：A3液相色谱法分析地表水和工业污水中多环芳烃时，萃取液需通过 净化。( )A弗罗里硅土柱 B活性炭柱 答案：A4液相色谱法分析水中多环芳烃时，萃取液通过净化层析柱应控制流速在 范围内。( ) A 12mlmin B68mlmin C 1012ml/min 答案：A三、问答题1简述高效液相色谱法分析水和废水中多环芳烃的方法原理。 答案：用环己烷萃取水中多环芳烃(PAHs)，萃取液通过弗罗里硅土柱，PAHs被吸附在柱上，用丙酮和二氯甲
24、烷混合溶剂洗脱PAHs，之后用具有荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪测定。2简述在实验室中分析多环芳烃的注意事项。 答案：(1)大多数多环芳烃是强致癌物质，因此操作时必须极其小心，不允许人体与多环芳烃固体物质、溶剂萃取物、多环芳烃标准接触； (2)多环芳烃可随溶剂一起挥发而黏附于具塞瓶的外部，因此处理含多环芳烃的容器及实验操作必须使用抗溶剂的手套； (3)被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查，并置于重铬酸钾浓硫酸洗液中浸泡4h； (4)标准溶液应在有适当设备(如合适的通风橱、防护衣服、防尘面罩等)的实验室中配制； (5)用固体化合物配多环芳烃标准品，在没有合适的安全设备及尚未正
25、确掌握使用技术之前，不能进行。3说出水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GBT 131981991)中的6种特定多环芳烃的名称。 答案：荧蒽、苯并b荧蒽、苯并k)荧蒽、苯并a)芘、苯并ghi芘和茚并1,2,3-cd芘。四、计算题 液相色谱法分析废水中多环芳烃时，取水样1 000m1，分别用100ml正己烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0m1，经液相色谱分析，电脑中LC软件处理后(用外标标准曲线法)，得到在进样量为10l时，检测到多环芳烃为1.1ng，试计算水中多环芳烃的浓度。 答案： 参考文献 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GBT131981991) 命题：刘 鸣审核：黄 文 赵淑莉
