1、甲醇制氢装置开工方案甲醇制氢开工方案开工前准备工作 1、所有消缺项目全部完成，各部门验收合格2、现场卫生已清理彻底3、开工物资具备条件4、各设备备用正常5、公用工程系统能正常投用6、电器、仪表正常，联锁校验完成7、调度中心、设备中心、储运、化验室、保运队伍等单位联系畅通。8、开工方案审批、技术交底完成一 装置的吹扫及冲洗1.1 吹扫及冲洗的目的 1.1.1 通过吹扫及冲洗，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，以及管道内的油污和铁锈。 1.1.2 对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。 1.1.3 贯通流程，熟悉基本操作，暴露有关问题。 1.2 吹扫介质 1.2.
2、1 对装置的甲醇裂解、PSA、导热油炉管线、辅助管道等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。 1.2.2对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道，用各自本身的介质进行冲洗。1.3 吹扫及冲洗的原则和注意事项 1.3.1 吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项，清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点。对排污点，要做好遮挡工作，防止将污物吹入设备或后续管道。 1.3.2 引蒸汽吹扫时，要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。 1.3.3 吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，
3、应装上短节，以利后续管道的吹扫。1.3.4 各吸附塔应和管路系统一同吹扫，为保证吹扫时不损伤程控阀密封面， PSA部分应采用爆破式吹扫，即在各总管端头加石棉垫，然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别注意：吹扫时应把程控阀门取下来，再进行吹扫,以免损伤密封面。1.3.5 吹扫及冲洗应分段进行。遇到阀门时应在阀门前拆开法兰， 并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。吹扫干净后，再把上法兰，并开大阀门进行后续管道的吹扫。管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符,则要转向。吹扫、冲洗干净后再装好。沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。 1.3.6 在吹扫
4、冲洗的过程中，要注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道，以保证装置吹扫、冲洗不留死角。 1.3.7 吹扫冲洗过程中应反复憋压几次，但压力不能超过该设备管道的操作压力。在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。 1.3.8 在吹扫及冲洗带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。 1.3.9 在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道，干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道。在吹扫入口管道时，要做好泵入口的遮挡工作，防止杂物吹入泵体内。没有跨线的泵，可将其出口管道反吹。 1.3.10 在吹扫各容器、塔、反应器时，
5、应由里向外吹。一般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。 1.3.11 在吹扫冷换设备时，不论壳程、管程，在入口处均应拆开法兰。待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过。二 导热油炉部分开车开车过程分冷态和热态两个步骤进行。注油时，高位槽放空阀和辅助排气阀门打开，导热油管线的阀门全部开启。然后开启注油泵往高位槽注油，高位槽液位到2/3时，开启循环泵，压力表摆动说明系统油不够，继续往高位槽补油，直至压力表平稳。2.1 冷态调试2.1.1目的*检查各单元设备的运转正常与否*检查冷态条件下的系统运行正常与否。*使操作工熟悉和掌握操作要领。2.1.2要求*冷态运行 48 小时，无异常，操作机构调节灵
6、活。*所有电机转向正确，设备负荷正常，动作正常，连续运行 2 小时以上。*循环油泵在水压试验前应进行冷态调试。*做好调试运行记录，及时排除可能出现的故障。*做好调试前的一切准备工作2.1.3冷态调试步骤*检查所有设备及管线安装是否符合图纸要求。*检查系统试压冲扫是否符合要求。*检查电器系统及控制仪表是否接妥。*将热油循环泵轴承箱及其它转动机构根据要求注入润滑油或润滑脂。*用手转动电机主轴、检查有无机械故障。*将各运动机构单机试运行，检查设备运转方向是否正确，声音是否正常*调节系统各个阀门，为注油、试车做好准备。*注油泵向高位槽注油。*启动热油循环泵。*观察热油循环泵进出口压力、炉本体压降及进出
7、口油温，排烟温度等仪表的工作显示是否正常。*冷态运行连续四小时以上，如无异常现象，方可进行热态调试注意事项：1、冷油循环3-4小时，观察循环泵进出口压力表，温度表等仪表显示是否正常，直至压差波动转向平稳，检查系统内无阻塞和泄漏现象，清理过滤器2-3次后方可进行热态调试。2、升温时，每小时升2-3度，期间注意压力表、电流表的摆动情况，高位槽排气量的大小及液位的高低。如果压力表、电流表摆动大，高位槽排气量大，高位槽液位上下波动大，这时把引风和鼓风关闭，燃气炉调成小火或关闭，压力表、电流表稳定后再继续升温，待油温升到110-120时保持12小时。继续以3-5/h的温度升温，继续观察压力表、电流表，如
8、果摆动大，停止升温，保持恒温，待压力表稳定后，继续以3-5/h的速度升温，直到150。继续以5-10的速度升温，期间仍要注意压力表的摆动情况，如有摆动，停止升温，待稳定后继续升到180-220保持12小时。然后关闭辅助排气阀门，再以10/h的速度升温到260左右，并全面控制各仪表的正常显示。3、 注意事项：(1)升温完毕，辅助排气阀门必须关闭。(2)辅助排气阀门关闭三天后，高位槽温度降至70以下，高位槽温度超过70禁止使用。(3)停炉时，油温降至80以下停循环泵。(4)突然停电，开启冷油置换阀门，把炉体内热油置换到低位槽，以延长锅炉及导热油的使用寿命。或启用备用电源保持油循环。(5)压差不稳定
9、时，不得投入使用。(6)高温状态时要确保导热油循环良好。(7)正常工作时，高位槽内导热油应保持高液位，贮油槽内导热油应处于低液位。(8)应按规定对各机械润滑点注油。(9)煮油温度不得超过导热油的允许工作温度。(10)紧急停炉时，不得用水重浇炉膛。(11)不同品种导热油一般不得混用。(12)首次升温速度必须按升温曲线进行。(13)应建立设备运行台帐热态调试应包括用热设备在内的运行操作。注：煮油操作应在导热油厂家指导下进行，煮油的温度曲线最终由导热油厂家提供，若煮油与导热 油炉烘炉同时进行，应相互同时兼顾两者的升温曲线。三 催化剂还原甲醇裂解催化剂出厂时呈氧化态，在使用前需要将其中的 CuO 还原
10、为具有活性的金属铜。还原反应如下： CuO+H2=Cu+H2O 86.6KJ/mol 此反应为强放热反应，为防止还原反应带来的剧烈温升，避免催化剂烧毁，应严格控制氢气配入量和还原反应温度。 3.1催化剂还原条件 3.1.1还原介质 还原介质用氮气氢气。甲醇裂解催化剂还原是强放热反应，因此工业上不能用纯氢还原。根据还原要求还原介质采用氮气输送，在氮气中配有一定比例的氢气以控制反应温度。 3.1.2还原温度 120；180；200；220 3.1.3还原压力 还原压力一般为 0.5MPa 3.1.4 还原空速 氮空速100h-1。 3.2催化剂还原升温方法 催化剂处于还原态或部分处于还原态，此种情
11、况反应器床层升温必须在还原性气氛中进行。用氮气循环升温至反应器床层温度高于水蒸汽露点温度以上 20时，向系统缓慢配入氢气，再按还原温度慢慢提升还原温度以及配氢量。催化剂还原步骤 改好催化剂还原循环升温流程，启动压缩机建立氮气循环，其循环量 5000Nm3/h 左右，入口压力维持在 0.1MPa 左右。 3.3建立导热油炉系统循环。 3.3.1装置升温前，首先要用氮气对系统进行气密试验并置换合格。 3.3.2 以上步骤合格后，按一下步骤进行催化剂还原，两台反应器同时进行脱水，反应器可两台同时还原或分两组还原。 催化剂还原气循环气流向如下： K-201E-111ABE-112E-113R-111E
12、-111ABV-103A-101E-104C-101V104K-201 1) 开启导热油系统，按导热油炉操作要求使导热油循环升温2) 对系统进行氮气置换。开启解吸气压缩机，通过氮气补充及放空，使系统氧含量降至 0.1%以下，停止氮气补充。3) 待反应器床层温度达 105时，恒温 4 小时，脱除催化剂中的物理水分，催化剂床层温度自动上升时，认为脱水已经结束。切忌在催化剂脱水结束之前提温，以防导致催化剂破碎。然后以 5-10/h 速度升温至 120，恒温 2 小时。（此部分和两台反应器同时进行），系统维持 120，压力 0.5MPa 左右，切除一台反应器，向系统缓慢配氢。首次配氢浓度为 0.5%(
13、v/v)。待系统稳定后，再将氢气浓度调到 1%。 4) 当循环气进出反应器氢浓度达到平衡时，保持反应器入口氢浓度 1%，以 5-10/h 速度升温，直到反应器床层温度达到 220-230。待反应器进、出口氢浓度平衡时缓慢提高氢浓度至 4-5%。 5) 当反应器进、出口氢浓度再次达到平衡时，以 5-10/h 速度继续升温至系统温度达到 250，恒温。当反应器进、出口氢浓度平衡时，再将反应器入口氢浓度提高到10%，待进、出口氢浓度平衡时，认为催化剂还原结束。 6) 将还原结束的反应器切出，切入另一台反应器，重复 3-5 步骤，直至还原结束。切换时注意反应器进口循环气的氢气浓度小于 0.5%(v/v
14、)，必须检验合格后方可切入未还原的反应器。还原可两台同时进行。7) 整个还原过程中，应严格控制反应器出口温度的升高速度和幅度。若出现温升太大或太快的情况，应立即加大氮气量并停止氢气配入。 3.3.3催化剂钝化操作 凡是还原过(包括未还原完全)的催化剂要卸出前，都必须钝化，若生产中要长期停车，为了保护催化剂，也必须作钝化处理。未钝化前反应器必须保持正压，禁止空气进入。 钝化系统与还原系统相同，阀门开或关相同。钝化过程与还原过程同为强放热反应，必须注意氮、氧气配比及系统循环气量。钝化过程温度低于 60，不需外界供热。 钝化具体操作按催化剂使用说明书进行3.3.4催化剂的保护 1) 还原后的催化剂绝
15、对禁止与氧气或空气接触。 2) 催化剂使用中应尽量避免中途停车。每停一次车，尽管采取了钝化或氮气保护操作，还是会影响催化剂使用寿命。 3) 催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。 4) 在满足生产能力、产率的前提下，催化剂应在低温下操作，有利于延长催化剂使用寿命。 5) 绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。 6) 对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求，严格规范检测程序。 7) 如发现有异常特别是反应系统异常，应立即停车分析检查，排除后再开车。 裂解部分工艺流程简述:自装置外来的甲醇原料进入甲醇缓冲罐(V-101)，经甲醇泵(P-1
16、01A/B)加压后与酸性水（从水洗塔(C-101)底部及反应气第一分液罐(V-103)来）按一定比例混合后，进入原料-反应气换热器(E-111AB、E-121AB)与反应产物换热升温，并混入经过解吸气压缩机(K-201)加压的提氢解吸气。升温后的原料溶液进入原料汽化器（E-112、E-122）、原料过热器(E-113、E-123)加热到 280升温汽化。汽化后的甲醇、水蒸汽进入列管式反应器(R-111、R-121)内，在其中催化剂的作用下分别进行下列裂解和变换反应： CH3OHCO+2H2-90.8KJ/mol CO+H2OCO2+H2+43.5KJ/mol 整个反应过程是吸热的，因而反应器所
17、需的热量由导热油炉提供。循环使用的热媒（导热油）温度为 290310。由于吸热的裂解反应和放热的变换反应同时进行，因而有效地利用了反应热并消除了放热反应可能带来的热点问题。 从反应器(R-111、R-121)出来的变换气在与反应进料进行换热后，经过反应气第一分液罐(V-103)分液后，气体进入反应气空冷器(A-101)和水冷器冷(E-104)却至 40，然后送入水洗塔(C-101)洗掉变换气中夹带的残余甲醇。水洗后的变换气再经过反应气第二分液罐(V-104)分液后送 PSA 部分。 装置外来的除盐水进入除盐水缓冲罐(V-102)，经过除盐水泵(P-102AB)加压后，与水洗塔(C-101)底部
18、返回的部分酸性水混合进入水洗塔 (C-101)顶部，对反应气进行洗涤。塔顶反应气第二分液罐(V-104)分液后进入变压吸附部分，塔底液相经酸性水泵(P-103A/B)加压后与原料甲醇混合作为原料。 四 甲醇裂解部分的开车 开车时序一般为：水冼塔开车、分解变换反应器开车、系统闭压。还原结束后，关闭还原系统阀，开启分解变换反应器后直到 V-104 后放空管线间所有阀门，准备系统开车。 4.2.1、准备 1) 检查工具和防护用品是否齐备完好。 2) 检查动力设备是否正常，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。 3) 检查各测量、控制仪表是否失灵，准确完好，并打开仪表电源、气源开关。 4) 通知甲醇库和脱盐
19、水站向本装置送原料。使甲醇缓冲罐 V-101 液位达80和除盐水罐 V-102 的液位达80，停止送料。 5) 催化剂还原系统所有阀门、 仪表维持原开车状态不变。 6) 通知导热油炉工序，做好开车准备。 7) 确定开车投料量，明确投料量与各参数间关系。4.2.2、水冼塔开车 1) 开脱盐水罐出料阀、P-102 进口阀、旁路阀，启动 P-102 泵，使泵运转正常。 2) 开泵 P-102 出口阀， 关 P-102 旁路阀， 并调节泵的刻度使其流量达要求值。 3) 当水洗塔 C-101 塔釜出现液位后，使 C-101 液位60。 4.2.3、分解变换反应器开车 1) 开甲醇缓冲罐出料阀、P-101
20、 进口阀、旁路阀，启动 P-101 泵，使泵运转正常。 2) 开水洗塔 C-101 出料阀、P-103 进口阀、旁路阀，启动 P-103 泵，使泵运转正常。 3) 开泵 P-101 出口阀，关 P-101 旁路阀，开泵 P-103 出口阀，关 P-103 旁路阀，向换热器送料。 4) 导热油炉点火。 5) 使导热油炉温度稳定至 230，检查装置设备、管线、阀门、仪表等运转是否正常，并观察各工艺参数间关系，若无异常现象便可进行系统闭压。 4.2.4、系统升压 1) 开泵 P-101，控制甲醇液空速小于 0.3h-1，反应系统提压，达到操作压力要求时，系统产粗氢气及氮气放空。 2) 观察 V-10
21、3 液位，当液位达到 60，开分液罐出料阀、P-104 进口阀、旁路阀，启动 P-104 泵，使泵运转正常。开泵 P-104 出口阀， 关 P-104 旁路阀， 并调节泵的刻度使其流量达要求值，向混合器进料。 3) 检查原料液进料量及其水甲醇配比，使达要求值；检查转化气量；通过调整燃料气的量，控制导热油炉出口温度在 260。 此时已完成系统投料开车工作。观察全系统运行情况，若无异常现象便可进行下述操作使系统转入正常工作4.2.5、系统稳定 1) 检查冷却器 E-104 冷却水量，使进入水洗塔 C-101 的转化气温度40。 2) 检查反应气第二分液罐出口转化气组成，调整水甲醇配比，控制转化气出
22、口气中一氧化碳、甲醇、水等组份达要求值。 2) 全系统操作稳定后，即可向后工段 PSA 部分装置输送裂解气。 五 紧急停车操作 5.1、凡遇下列情况之一应采取紧急停车操作： 1) 停电。 2) 停冷却水。 3) 设备、管道爆炸断裂、起火。 4) 设备、管道或法兰严重漏气、漏液无法处理。 5) 重要控制仪表失灵。 5.2操作步骤 1) 紧急通知导热油部分停止加热，切断导热油炉燃料进料阀，打开导热油装置内部2)短路阀，停止向造气装置送导热油。 3)关闭分解变换反应器前阀，切开汽化塔系统与反应系统。分解变换反应器后系统4)适当卸压。汽化系统可维持压力稳定。 5) 停甲醇泵 P-101。 6) 停酸性
23、水泵 P-103，停高温酸性水泵 P-104。 7) 在 DCS 上关闭程控阀门。同时，程序将自动记住停车时的状态，并保持此时的状态。 8) 对催化剂实行特殊保护操作。 9) 查明事故原因后再作进一步处理。 5.3 临时停车 1)如因工作需要做短时间的停车(不超过 1 小时)，则可进行临时停车，其步骤与紧急停车相同。 2)紧急停车或临时停车后的重新投运： 3) 甲醇裂解部分重新投运参照开车程序。 4) PSA 部分重新投运：由于程序仍记录着停车时的状态且各吸附塔的压力也与停车时对产品纯度影响很小。步骤如下： 1)确认各吸附塔的压力与 DCS 上显示的暂停状态相符。 2)看吸附塔压力历史记录，确认压力未发生大的变化。 3)在 DCS 上将暂停按钮的状态由“停止”置为“运行”，系统即转入正常运行。闭系统旁路阀，打开原料气进气阀、产品氢出口阀和解吸气出口阀。
