1、对甲苯乙酮的制备实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告篇一：12-对甲基苯乙酮的制备苏州大学化学化工学院课程教案实验名称对甲基苯乙酮的制备教学目标掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。教学重点无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。教学难点无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。教学方法讨论法，演示法，讲述法教学过程引言【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应
2、）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。讲述【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o讲述【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min滴完。然后在
3、9095下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5/1.46kpa（11mmhg）或93.5/0.93kpa（7mmhg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225/98.1kpa（736mmhg），熔点28，折光率nD201.5335。【实验操作流程图】13.0g甲苯3
4、.7mL醋酐与5mL甲苯的混合液，约滴完水浴加热，约需30min将反应液倒入30mL浓盐酸与30mL冰水的混合液后处理水层用10mL甲苯萃取两次，合并有机层有机层依次用水、5%naoh、水各15mL洗涤有机层水层93.5/7mmhg的馏分讲述【减压蒸馏的操作技术】【基本原理】已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外在压力的降低而降低的，因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。【装置说明】常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。这
5、一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分。（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约12mm的末端拉成细丝的毛细管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用（减压蒸馏不加沸石）。蒸馏样品的量应小于1/2烧瓶溶积。（2）冷凝管和普通蒸馏相同，根据被蒸馏液的减压沸点选择的。由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50100之间，所以多用直形冷凝管。如果馏出温度在50以下，应选用双水内冷
6、的冷凝管；若在140以上应选用空气冷凝管。如果被蒸馏的是低熔点固体，则馏出温度可能甚高，此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管上。（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管；蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。2.抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为1.33kpa（10mmhg）。油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为0.133pa（0.001mmhg）。油泵结构较精密，工作条件要
7、求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵，污染泵油并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。3.保护和测压装置部分为了保护油泵，必须在馏分接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水cacl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状naoh，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计之分。（我们安装的是封闭式压力计。）安全瓶的活塞用来及时放气，调节系统压力的。【操作要点及说明】（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物
8、质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，检查系统能否达到所要求的压力。停止试压。（3）加入样品，旋紧橡皮管上的螺旋夹，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞，从压力计上观察体系内压力应能符合要求（根据沸点与压力关系）；同时注意观察瓶内的鼓泡情况，调整毛细管导入的空气量，如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些。（4）在系统充分抽空并达到压力后开始通冷凝水，（一
9、般用油浴）加热，逐渐升温，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分，蒸馏速度0.51滴/秒。（5）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。讲述【注释】1无水三氯化铝的质量是实验成功的关键，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间暴露在空气中吸水，影响催化效率。2仪器应充分干燥，并要防止潮气进入反应体系，以免无水三氯化铝水解，降低催化能力。3混合液滴加速度不可太快，否则会有大量氯化氢气体逸
10、出，造成环境污染，并且还会增加副反应。4冷却前应先撤去尾气吸收装置，防止冷却时气体吸收装置中的水发生倒吸。5由于最终产物不多，应选用较小的蒸馏瓶，甲苯溶液可用漏斗分批加入。【作业】思考题1反应体系为什么要处于干燥的环境？为此你在实验中采取了哪些措施？答：反应所用三氯化铝吸水，会影响催化效率。措施：预先干燥处理所用试剂，烘干仪器，快速取用三氯化铝，冷凝管上口装干燥管。2在Friedel-craft(:对甲苯乙酮的制备实验报告)s烷基化和酰基化反应中三氯化铝的用量有什么不同？为什么?答：由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物，与烷基化相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。对烷基化反应，Alcl3/Rx（
11、摩尔比）=0.1，酰基化反应Alcl3/Rcocl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与三氯化铝反应，所以Alcl3/Ac2o=2.2。3.在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。4.使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。主要有（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵；（2）无水cacl2干燥塔：吸收水汽；（3）粒状氢氧化钠塔：吸收酸性气体；（4）切片石腊
12、：吸收烃类物质。5.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，污染泵油，损坏泵体以致于改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。6.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关
13、闭油泵和冷却水。篇二：苯乙酮的制备苯乙酮的制备（6学时）【实验目的】学习利用Fridel-crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法【实验原理】1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付克反应。制备烷基苯的反应叫付克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付克酰基化反应。Friedelcraffs烷基化反应可合成乙苯许多Lewis酸可作为Friedelcraffs反应的催化剂：无水Alcl3、无水Zncl2、Fecl3、sbcl3、sncl4、bF3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。在烷基化反应中，Alcl3可以重
14、复使用，所以烷基化反应的Alcl3用量只需催化剂用量。由Friedelcraffs酰基化反应制苯乙酮的原理：反应历程：ch3ch3ccl+ch3coAlcl2coch3+Alcl从反应历程可看出：1.酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝2.反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂3.氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，
15、可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应：ch3ccl+Aloclch3coAlcl24.苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。5.酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代）【实验仪器及药品】药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置【主要反应试剂及产物的物理常数】图8-1无水滴加搅拌气体吸收反应装置【实验步骤】向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉状
16、无水三氯化铝和16ml(约14g,0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取两次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。先
17、在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195202馏分，产量约为4.1g（产率85%）。纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202，mp为20.5，nD201.5372【注意事项】1.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制。2.无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。3.Alcl3要研碎，速度要快。4.加入稀hcl时，开始慢滴，后渐快；稀hcl（1：1，已配）用量约为140ml。5.吸收装置：约20氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防
18、止倒吸。6.苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。7.粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4【思考题】1.Friedelcraffs酰基化反应与Friedelcraffs烷基化反应各有何特点？在两反应中，Alcl3和芳烃的用量有何不同？为什么？答：Friedelcraffs烷基化反应中，Lweis酸仅作催化剂。Friedelcraffs酰基化反应中，无水Alcl3不仅做催化剂，还能与酰基苯中的羰基氧结合成盐。故为了反应顺利进行，需要多加一些Lewis酸，Alcl3。2.反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？答：用酸处理是为了破坏酰基氧与Alcl3形成
19、的络合物，析出产物苯乙酮，同时为了防止碱性铝盐产生沉淀析出，影响产品质量。ArRcAlcl3Arco+Alcl3由于分解络合物的反应是放热的，故用冰水分解降温。3.下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得到什么产物？过量苯+clch2ch2cl；ch2ch21,2-二苯乙烷氯苯和丙酸酐；甲苯和邻苯二甲酸酐；溴苯和乙酸酐4.为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有oh、nh2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？5.在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：药品仪器均需干燥。回流冷凝管上装
20、一个干燥管。整个装置密合不漏气。【实验要求】计算产率，上交实验报告篇三：合成化学实验报告合成化学实验报告班级姓名合作者xxxxx大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现
21、象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。合成化学实验报告
