1、食品检验基础知识食品检验工职业技能培训资料目 录第一部分 食品检验的基础知识 1学习要点 1第一章 计量、标准基础知识 1第一节 标准的分类 1第二节 标准的代号和编号 2第三节 常用法定计量单位 2第四节 实验误差及数据处理 3第二章 实验的前期准备及要求 6第一节 实验用水的要求 6第二节 实验用试剂的要求 7第三节 检验用一般器皿的要求 8第三章 检验的程序及有关要求 10第一节检验的一般步骤 10第二节 检验的有关要求 14第四章 仪器设备以及安全 16第一节 仪器装置及用途 16第二节 实验室安全防护知识 17第一部分 食品检验的基础知识学习要点：基础知识部分包括：计量标准知识；实验
2、数据的处理；实验用水；溶液配制；常规仪器的使用；实验室安全以及防护。第一章 计量、标准基础知识第一节 标准的分类按标准发生作用的范围和审批，标准级别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。按标准的约束性，分为强制性标准与推荐性标准。按标准在标准系统中的地位和作用，分为基础标准和一般标准。基础标准是指在一定范围内作为其它标准的基础并普遍使用，具有广泛指导意义的标准。按标准的性质分为技术标准、管理标准和工作标准。技术标准主要包括基础标准、产品标准、方法标准、安全、卫生和环境保护标准。第二节 标准的代号和编号1、标准的代号：GB国家标准；QB轻工行业标准；SB商业行业标准；DB11地方标准（
3、DB后面的数字为省、自治区、直辖市、行政区划代码前两位数字）。标准代号后加斜杠“”，斜线后再加T的为推荐性标准：（不加T的为强制性标准）。2、标准的编号标准的编号由标准代号、标准发布顺序号和标准发布年号组成。如GB77181994为强制性国家标准，7718为标准发布顺序号，1994为该标准发布年号；GBT 1366292为推荐性国家标准， 13662为该标准发布顺序号，92为该标准发布的年号。3、采用国际标准和国外先进标准第三节 常用法定计量单位1、国际单位制的组成包括国际单位制的SI基本单位，SI单位的导出单位、SI单位的倍数单位。常用的计量单位应掌握。国际单位制的基本单位量的名称单位名称单
4、位符号长度米m质量（重量）千克（公斤）kg时间秒s电流安培A热力学温度开尔文K物质的量摩尔mol发光强度坎德拉cd2、分析化学中的常用法定计量单位物质的量 物质的量是化学领域最重要而且最常用的一个物理量，它是SI基本单位量，符号为n，单位名称是摩尔，单位符号为mol。摩尔是一个系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等。第四节 实验误差及数据处理1、误差及相关概念误差是测量值与真实结果之间的差异，要想知道误差的大小，必须知道真实的结果，这个真实的值，我们称之“真值”（1） 真实值从理论上说，样品中某一组分的含量必然有一个客观存在的真实数值，称之为“真实值”或
5、“真值”。用“”表示。但实际上，对于客观存在的真值，人们不可能精确的知道，只能随着测量技术的不断进步而逐渐接近真值。实际工作中，往往用“标准值”代替“真值”。（2）标准值采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值，是一个比较准确的结果。实际工作中一般用标准值代替真值。例如原子量、物理化学常数：阿佛伽得罗常数为6.0210 等。与我们实验相关的是将纯物质中元素的理论含量作为真实值。（3） 准确度准确度是测定值与真实值接近的程度。为了获得可靠的结果，在实际工作中人们总是在相同条件下，多测定几次，然后求平均值，作为测定值。一般把这几次在相同条件下的测定叫平行测定
6、。如果这几个数据相互比较接近，就说明分析的精密度高。（4） 精密度精密度是几次平行测定结果相互接近的程度。（5） 精密度和准确度的关系精密度是保证准确度的先决条件。 高精密度不一定保证高准确度。 2、误差（1） 定义：个别测定结果X 、X X 与真实值之差称为个别测定的误差，简称误差。表示：各次测定结果误差分别表示为X -、X -X -。（2）计算方法：绝对误差 相对误差 对于绝对误差测定值大于真值，误差为正值；测定值小于真值，误差为负值。对于相对误差反映误差在测定结果中所占百分率，更具实际意义。 3、偏差偏差是衡量精密度的大小。4、误差的分类 系统误差（1） 定义由某种固定的原因造成的误差，
7、若能找出原因，设法加以测定，就可以消除，所以也叫可测误差。（2） 特点具有单向性、可测性、重复性。即：正负、大小都有一定的规律性，重复测定时会重复出现。（3）产生原因方法误差：分析方法本身所造成的误差。方法误差是由于某一分析方法本身不够完善造成的。如分析过程中，干扰离子的影响没有消除。操作误差：由于操作人员的主观原因造成的。如滴定分析时，每个人对滴定终点颜色变化的敏感程度不同，不同的人对终点的判断不同。 仪器和试剂误差：仪器误差来源于仪器本身不够精确。例如天平两臂不等长，砝码长期使用后质量改变。试剂误差来源于试剂不纯。注意：系统误差是重复地以固定形式出现的，增加平行测定次数不能消除。5、误差的
8、分类 随机误差随机误差由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成。也称偶然误差。（1） 特点大小、正负都不固定，不能通过校正来减小或消除，可以通过增加测定次数予以减小。（2） 产生原因操作中温度变化、湿度变化、甚至灰尘等都会引起测定结果波动。系统误差和随机误差划分不是绝对的，对滴定终点判断的不同有个人的主观原因，也有偶然性。随机误差比系统误差更具偶然性。分析工作中的“过失”不同于这两种误差。它是由于分析人员操作时粗心大意或违反操作规程所产生的错误6、准确度的提高（1） 减少测量误差测定过程中要进行重量、体积的测定，为保证分析结果的准确度，就必须减少测量误差。例：在重量分析中，称重是关键一步，应设法
9、减少称量误差。要求：称量相对误差0.1%。一般分析天平的称量误差为0.0001克，试样重量必须等于或大于0.2克，才能保证称量相对误差在0.1%以内。（2） 增加平行测定次数，减少随机误差增加平行测定次数，可以减少随机误差，但测定次数过多，没有太大的意义，反而增加工作量，一般分析测定时，平行测定4-6次即可。（3） 消除测定过程中的系统误差3.1 检查方法：对照法(1)对照试验：选用组成与试样相近的标准试样进行测定，测定结果与标准值作统计处理，判断有无系统误差。(2)比较试验：用标准方法和所选方法同时测定某一试样，测定结果做统计检验，判断有无系统误差。(3)加入法：称取等量试样两份，在其中一份
10、试样中加入已知量的待测组分，平行进行两份试样测定，由加入被测组分量是否定量回收，判断有无系统误差。又叫回收实验。3.2 消除方法(1)做空白实验：在不加试样的情况下，按试样分析步骤和条件进行分析实验，所得结果为空白值，从试样测定结果中扣除。可以消除试剂、蒸馏水和容器引入的杂质。(2)校准仪器：对砝码、移液管等进行校准，消除仪器引起的系统误差。(3)引用其它方法校正。7、有效数字（1） 定义有效数字就是实际能测到的数字。有效数字的位数和分析过程所用的分析方法、测量方法、测量仪器的准确度有关。我们可以把有效数字这样表示。有效数字所有的可靠的数字+ 一位可疑数字有效数字准确的数+ 一位欠准的数（1）
11、表示含义：如果有一个结果表示有效数字的位数不同，说明用的称量仪器的准确度不同。例：7.5克用的是粗天平7.52克 用的是扭力天平7.5187克 用的是分析天平（2） “0”的双重意义作为普通数字使用或作为定位的标志。例：滴定管读数为20.30毫升。两个0都是测量出的值，算做普通数字，都是有效数字，这个数据有效数字位数是四位。改用“升”为单位，数据表示为0.02030升，前两个0是起定位作用的，不是有效数字，此数据是四位有效数字。（3） 规定改变单位并不改变有效数字的位数。在数字末尾加0作定位时，要用科学计数法表示。在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时，视为无限多位有效数字。对数数值的有效数字位
12、数由该数值的尾数部分决定。8、有效数字的修约规则规定：当尾数4时则舍，尾数6时则入；尾数等于5而后面的数都为0时，5前面为偶数则舍，5前面为奇数则入；尾数等于5而后面还有不为0的任何数字，无论5前面是奇或是偶都入。例：将下列数字修约为4位有效数字。修约前修约后0.526647-0.52660.36266112-0.362710.23500-10.24250.65000-250.618.085002-18.09351746-35179、有效数字运算规则由于与误差传递有关，计算时加减法和乘除法的运算规则不太相同。（1）加减法先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数，再进行加减计算，计算结果也使
13、小数点后保留相同的位数。例：计算50.1+1.45+0.5812=?修约为：50.1+1.4+0.6=52.1先修约，结果相同而计算简捷。例：计算 12.43+5.765+132.812=?修约为：12.43+5.76+132.81=151.00注意：用计数器计算后，屏幕上显示的是151，但不能直接记录，否则会影响以后的修约；应在数值后添两个0，使小数点后有两位有效数字。（2）乘除法先按有效数字最少的数据保留其它各数，再进行乘除运算，计算结果仍保留相同有效数字。例：计算0.012125.641.05782=?修约为：0.012125.61.06=?计算后结果为：0.3283456，结果仍保留为
14、三位有效数字。记录为：0.012125.61.06=0.328注意：用计算器计算结果后，要按照运算规则对结果进行修约例：计算2.50462.0051.52=?修约为：2.502.001.52=?计算器计算结果显示为7.6，只有两位有效数字，但我们抄写时应在数字后加一个0，保留三位有效数字。2.502.001.52=7.60第二章 实验的前期准备及要求第一节 实验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
15、蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：1、用电导仪测定的电导率小于或等于530s/cm（25）。2、酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入23滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，
16、则说明水的酸度合格，呈中性。3、无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。4、钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。5、氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。第二节 实验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分
17、析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。1、标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别
18、为99.98100.02%和99.95100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。2、普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：普通试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色3、高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。4、专用试剂专用试
19、剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂（AR）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。第三节
20、 检验用一般器皿的要求1、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3 /I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。2、器皿的洗涤常用洗涤液的配制：肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。王水：3份HCL与1份HNO3混合HCL洗液（1+3）：1份HCL与3份水混合。铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加17018
21、0ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法：新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。聚乙烯塑料器皿：用稀HC
22、L洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗23次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。仪器、设备的要求：玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。注：检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要
23、仪器，一般实验室常用仪器不再列入。第三章 检验的程序及有关要求第一节 检验的一般步骤样品的采集 样品的处理 样品的分析检测 分析结果的记录与处理如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。1、样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为：原始样的采集；原始样的混合；缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品
24、的采集。液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.51.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.51.0L。固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.51.0kg。四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十
25、”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计
26、算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。2、样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而
27、使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有：溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500600的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可
28、先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风
29、橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90的蒸馏物，可用水浴；沸点高于90的液体，可用
30、油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。化学分离法主要有以下几种方法：a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，农药残留分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成
