1、有机化学实验2一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的 联合操作称为（ ） 。 ）（ 、 ）（ 、 ）（ 、 ）及2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ （ 4、 （ ）（ 、 ）等组成。）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ 先用（ ），（ ）方法提纯。 ） 以下，如果杂质含量太高，可二、选择题。 （每空 2 分，共 20 分） 1、常用的分馏柱有（ ） 。 D、直形分馏柱 ） 。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱
2、C、填充式分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、 从液体多的反应混合物中分离固体产物 51）卤代烃中含有少量水 （ 四氯化碳混合物（ ） 。 ） 。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重 ） 。2）醇中含有少量水（ ） 。3)甲苯和4)含 3%杂质肉桂酸固体（ 结晶 D、 金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 ） 。H、NaSO4 干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A、脱色 B、脱水C、促进结晶D、脱脂三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分） 1、液体的蒸气压只与温
3、度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 （ ）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 （ ） ） ）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。 （ 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。 （ ）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物 1丁烯和正丁醚。 （ ）四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分） 1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分） 1
4、、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？ 一、填空题。1、蒸馏 2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、4、 升华 7、3%、萃取、色谱 二、选择题。1、A、B、C。2、A51）b2）e3) a4) c6、A 三、判断题。1、2、5、7、8、10、 四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）冷凝水 冷凝水1、答: 错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷 凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液 太
5、满，不能超过圆底烧瓶容积的 2/3。 2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将 用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶 剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门， 让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁， 打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和 分离。 加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。 五、简答题。 （每题 6 分，共
6、30 分） 1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压 力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便 是减压蒸馏操作的理论依据。 蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢 慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计 的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。 4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下 聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加 热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去
7、。 一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分） 1、当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该使用（ 2、减压蒸馏装置主要由（ 组成。 4、液-液萃取是利用（ 的一种操作. 5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用 PCC，PCC 是 （ 以采用（ ）和（ ）（ 、 ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可 ）等。 ） ，这主要 ）而达到分离, 纯化物质 ）（ 、 ）（ 、 ） 。 ）和（ ）四部分6、 、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ 是利用了（ ）的性质。 ），活性炭一般用量为（ ） ，再（ ）。7、重结晶溶剂一般过量（ 9、减压
8、过滤结束时，应该先（） ，以防止倒吸。二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分） 1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、 （ 等组成。A、克氏蒸馏头 馏头 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 B、毛细管 ） 、毛细管、温度计及冷凝管、接受器 C、温度计套管 D、普通蒸（） 。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/3 ）条件下，烘烤4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ 30 分钟。 A、100 B、105 C、110 ） D、环己酮 ） 。 D、水 D、1157、下列哪一个实验应用到升华实验。 （ A、乙酸
9、乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是 （ A、红色 ） 。 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色10、金属钠不能用来除去（ A、脂肪烃 B、乙醚）中的微量水分。 C、二氯甲烷 D、芳烃三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分） 1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度， 不能太快，否则达不到分离要求。 （ ） ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。 （ 6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色
10、。（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ 五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分） 1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 12 滴s 为宜？ 2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？）一、填空题。1、空气冷凝管 2、蒸馏、抽气、保护、测压 4、物质在两种不互溶的溶剂 中溶解度不同 5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾 6、苯甲醛、共沸 7、20%、1%-3% 9、通大气、 关泵 二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分）1、A 2、D4、C 7、C 8、A、
11、B、C 9、B 10、C 三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、2、6、7、五、简答题。 （每题分，共 30 分）1、答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和 蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 12 滴s 为宜，否 则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一 部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸 馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计 上所读得的沸点偏低或不规则。 2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性
12、有机物常用的方法。适用范围： (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发 性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反 应的或在 100 度左右时蒸气压小于 1.3KPa 的物质，这一方法不适用。 5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。 有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机 物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤
13、可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时 的损失。 一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分） 1、常用的分馏柱有（ 2、温度计水银球（ ）（ 、 ）和（ ） 。）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 ）及副产物（ ） 。碱洗（ ）和 ）4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ （ 是为了（ ） 。第一次水洗是为了（ ） 。第二次水洗是为了（ ）及（ ） 。二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分） 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及 烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ） ，方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生
14、故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出 发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ 下口出 B、下口进，上口出） 。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进， C、无所谓从那儿进水 ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 C、C6H5CHO D、NaCl3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ A、MgSO4 B、CH3COONa三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分） 1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时 未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 （ ） ）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。 （ 四、实
15、验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处 理？ 2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。 1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？ 2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？ 3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？ 4）重结晶的原理。 五、简答题。（每题6分，共30分） 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸 腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 2、若加热太快，馏出液12 滴s（每秒种的滴数超过要求量
16、） ，用分馏分离两种液体 的能力会显著下降，为什么？ 3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 一、填空题。 1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。2、上限 4、除去未反应的正丁 醇、1丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na2CO3 、 中和残余的硫酸、除去 残留的碱、硫酸盐及水溶性杂 二、选择题。1、B2、B 3、C 三、判断题。1、10、 四、实验装置图。 1、答：当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后， 通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷 凝管炸裂。2、答：1）重结
17、晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的 溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。 减压 2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠： （1）首先将滤 纸对折成半圆形（1/2）（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即 1/41/8 对折； ； （3）八等分的滤纸相反方向对折成 16 等分成扇形； （4）两段对称部位向反方向再对折热水 一次； （5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产 率，另加活性炭应在加热溶解前加入
18、，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避 免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶 剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、 热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 五、简答题。 （每题 分，共 30 分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气， 所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲 出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞， 不能再
19、起助沸作用。 2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分） ， 致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。 直形冷凝管一般用于沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中； 沸点大 于 140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。 球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合 物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。试卷四（云大） 一、填空题（每空 1 分，共 20 分） 1、如果维持原来
20、加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ 即使杂质量很少也不能蒸干。 2、 （ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。 ）和水。 ） 。用分液漏斗分离混合物, 上 ） ，3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ 6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ 层从（ ） 下层从（ ， ）从是利用（ ） 。 ）和（7、脂肪提取器（） ，使固体连续不断 ）物质不易采用。 ） 可用少量 。 （ ）地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ 8、 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色， 说明含有 （ 以除去。 10为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（
21、二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分） 2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A、沸点 B、形状 C、熔点）。） 。 D、溶解度 ）级。5、氧化铝的活性分为级，一般常采用（ A、 B、 C、 D、E、 ） C、乙酸乙酯 ） 。 C、增加溶解度 D、稀释体系 D、正丁醚9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ A、环己酮 B、正溴丁烷10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降 液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组
22、分尽量下降，分馏效果更好。 （ ）2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在 100 度左右时蒸气压小于 1.3KPa 的物 质，水蒸气蒸馏仍然适用。 （ ） ） ） ） ） ）3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。 （4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。 （ 7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。 （ 8、凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。 （ 9、沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。 （ 四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分） 1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。 五、简答题。 （每题
23、 6 分，共 30 分）2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物 能否用分馏来提纯呢？ 3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？ 试卷四 试题答案 一、填空题 1、停止蒸馏 塞放出 2、水蒸汽蒸馏 3、性气体 6、1-2 倍、上面漏斗口倒出、活7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色 10、预热8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤 二、选择题。 2、A 5、B、C 三、判断题。 1、2、3、4、7、8、9、 四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分） 1、答： 9、B 10、A水蒸汽五、简答题。 （每题 6 分，共 3
24、0 分） 2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分 馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅 12混合物分开，所以两种沸点很接近的 液体组成的混合物能用分馏来提纯。 3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火 加热要好得多。 试卷五 一、填空题（每空 1 分，共 20 分） 1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 （ ）液体量过多或过少都不宜。 ） （ ） 。卸仪器与其顺序相反。2、仪器安装顺序为（二、选择题（每题 2 分，
25、共 20 分） 1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ A、先减压再加热 B、先加热再减压 ） 。 C、同时进行 D、无所谓 ） 。9、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有（ A、丁醇）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 C、乙酸 D、水B、有色有机杂质三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分） 1、 开始蒸馏时， 先把 T 形管上的夹子关闭， 用火把发生器里的水加热到沸腾。 （ ）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化 合物。 （ ） ）9. 用有机
26、溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分） 1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。 五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分） 2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围 如何？ 试卷五 试题答案 一、填空题。 1、1/3-2/3 2、先下后上、先左后右二、选择题（每题 2 分，共 20 分） 1、A 9、A 10、B三、判断题。1、2、9、 四、实验装置图。 1、答：蒸
27、馏装置五、简答题。 2、答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发 组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 3、答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料 及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获 得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在 熔点以下的过饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色（3）趁 热过滤以除去不溶物质和活性
28、碳（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性 杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶 体表面上的母液。 5、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时， 由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加 热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到 80以下，需加热至 100 时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于 80的液体原则上都可使用。 油浴加热，温度一般在 100- 250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油 适用于 100-150；透明石蜡油可
29、加热至 220，硅油或真空泵油再 250时仍很稳定。 砂浴加热，可达到数XX以上。 试卷六 一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分） 1、蒸馏是分离和提纯（ 把（ 分离。 2、 （ ）是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 ） 、 （ ） 、 （ ） ）与（ ）最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以 ）分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等3、 萃取时有乳化现象可根据据实际情况采用 （ 等方法破乳。4、当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根 据（ ）来决定。例如，可以用（ ）吸收卤化氢；用（ ）吸收氯和其它酸性气体。
30、7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（ 两种方法。 二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分） 1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ 烤 30 分钟。 A、100 B、105 C、110 D、115 ）条件下，烘 ），（ ）7、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（ A、停止加热 B、停泵 C、接通大气） 。 D、继续加热 ）来吸收。 D、NaOH 水溶液10、正溴丁烷制备过程中产生的 HBr 气体可以用（ A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分） 3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的 PH 试纸。 （
31、）5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣 进行处理。（ ） ） ）6、冷凝管通水方向是由下而上。 （9、用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。 （10、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所 测定的化合物产生影响。 四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分） 2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。 1）所用名称及各部件作用？2）抽滤的优点？3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不 好？4）抽滤操作要注意什么问题？5）简述重结晶的步骤。 五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分） 2、水蒸汽气发生器的
32、通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？ 5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 试卷六 试题答案 一、填空题。 1、液态有机化合物、挥发性、不挥发性物质 解质、加热 减压过滤 二、选择题。1、C 7、C 10、D 2、分馏 3、长时间静置、加入少量电4、被吸收气体的物理、化学性质、水、氢氧化钠溶液。 7、常压过滤、三、判断题。3、5、6、9、10、 四、实验装置图。 2、减 压1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。 2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥。 3）抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。 4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部， 然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。 五、简答题。 2、答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的 3/
