1、实验六 核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡HLB值实验六 核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值一、实验目的1. 了解核磁共振法测定表面活性剂HLB值的原理与方法2. 掌握由NMR谱的信息求算表面活性剂HLB值的方法3. 比较该方法测定值与其他方法测定值的差别二、基本原理核磁共振法用于表面活性剂性质的研究应用广泛，如用于表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）1和胶束的聚集数2等测定。本实验用于测定表面活性剂的HLB值3，为研究微多相分散制剂选择表面活性剂奠定基础。根据多元醇型非离子表面活性剂司盘（Span）型与吐温（Tween）型的核磁共振图谱，各组分的亲水性质子和亲油性质子的积分
2、曲线高度具有一定的加和性，质子数不同高度不同，并由于质子所处基团不同，其化学位移不同，经对NMR图谱分析得出：以化学位移=2.5为中线，小于2.5区域为亲油基，大于2.5区域为亲水基，分别求出其亲水性基团中亲水质子的积分曲线高度（H(w)）和亲油基团中亲油质子的积分曲线高度（H(o)），再求出亲水性质子积分曲线高度的相对比值（R）。 (61)根据其他方法测得Span类，Tween类表面活性剂的HLB值与NMR法测得的R值进行线性回归,可得如下经验方程:HLB=18.24R+1.80 (62)将NMR法与质量分数加和法计算HLB值进行比较 (63)式中WA,WB分别代表A、B两种表面活性剂的质量
3、；HLBA、HLBB分别代表A、B两种表面活性剂的HLB值。 三、仪器与药品核磁共振仪（BRUKER ARX-300） Tween80 Span80 CCl4 四甲基硅烷（TMS）四、操作步骤将样品干燥，按下表配制混合表面活性剂。称3040mg样品溶于0.5ml含有1.0%TMS（四甲基硅烷；内标物）的四氯化碳中，测定其NMR图谱，以=2.5为中线，求出两侧的质子的积分曲线高度H(w)与 H(o)，由（61）式求出相对比值R。五、实验结果与数据处理不同组成的Span80与Tween80 的NMR图谱见附图。1.根据质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB值。已知：Span80的HLB为4.3，
4、Tween80的HLB为15.0。表6-1 质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB值编号Span 80 (g)Tween 80 (g)HLB 值1104.321553101045155 0115.02. 根据实验测得NMR图谱，求出表面活性剂的亲水亲油基团质子的积分曲线高度值，由（62）式求得HLB值。3. 计算值与NMR法测得值进行比较。参考文献1 赵敏杰. 沈阳药学院学报，1985, 2(3):1942 苏德森. 沈阳药学院学报，1986, 3(3):1893 Tatarsky D. J Am Oil Chem Soc, 1972, 49(8):449附图：不同组成的Span 80与Tween 80 的NMR图谱
