1、一硝基苯 邻位硝基甲苯 对位硝基甲苯 2,6-二硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 2,4,6-三硝基甲苯0.005 0.006 0.012 0.015 0.050 0.020 2仪器 除一般通用化学分析仪器外，应具备：2.1气相色谱仪：带有氢火焰鉴定器。2.2微量注射器：1、10l。3试剂 本法所用试剂，除指明者外、均为分析纯;所有百分比浓度除指明者外，均为重量体积百分比（W/V）。3.1二硫化碳。3.2二氯甲烷。3.3三氯甲烷。3.4乙酸乙酯。3.5苯 3.6硝基甲烷 3.7二硫化碳-二氯甲烷混合萃取剂：混合比9:1（V/V）。3.8固定液：SE-30 3.9担体：Celite6080目。3.1
2、0各种硝基化合物标准样品。4各种硝基化合物标准样品的配制 4.1混合水标样的配制（A液） 用于废水中不含有三硝基甲酸的水标样的配制：称取0.0020.003g硝基苯，0.0030.004邻位硝基甲苯，0.0040.005g对位硝基甲苯，0.0090.01g2,6-二硝基甲苯，0.050.06g2,4-二硝基甲苯，0.0250.03g2,4,6-三硝基甲苯（均精确至0.0001g）;加入浓硫酸23ml，搅拌使完全溶解，小心地移入装有蒸馏水的1000ml量瓶中，完全溶解后稀释至标线，放暗处备用。此溶液含总硝基化合物约0.1mg/ml。4.2混合标样的配制（B液） 用于废水中含有三硝基苯甲酸的标样的
3、配制：称取0.020.03g邻位硝基甲苯，0.030.035对位硝基甲苯，0.010.015g2,6-硝基甲苯，0.030.04g2,4-二硝基甲苯，0.030.035g2,4,6-三硝基甲苯，0.040.045g三硝基苯，0.040.045g2,3,4-三硝基甲苯，0.030.04g2,4,5-三硝基甲苯（均精确至0.0002g）;以硝基甲烷溶于25ml量瓶中，完全溶解后稀释至标线，备用。此溶液含总硝基化合物约10mg/ml。5操作步骤 5.1色谱柱的制备 称取为担体量15%的固定液SE-30和1%的硬脂酸，以三氯甲烷搅拌溶解后倒入称好并烘干的担体中，经浸泡放入水溶中使溶剂蒸发至干，再放入1
4、10烘箱中烘干，冷后装入柱长2m、直径4mm的不锈钢柱，在通氮气条件下逐步的升温，连续加热至48h以上，老化至基线稳定。5.2测定条件 a.氢火焰检测器温度：250;b.色谱柱温度：200;c.汽化室温度：不高于290;d.氮气流量：3035ml/min;e.空气流量：600ml/min;f.氢气流量：3540ml/min。5.3硝基化合物的保留时间 5.4标准工作曲线的绘制（例如，硝基化合物浓度在110mg/l） 分别取水标样（A液）5、10、15、20、25、30ml于各分液漏斗中，补加蒸馏水稀释至200ml，加入混合溶剂2或3ml，振荡5min（排气23次），放置待分离后放入贮存瓶，再多
5、放出水液12ml封闭之。在规定的条件下，分别用微量注射器取下层萃取溶剂24l注入汽化室，所测得的色谱峰高乘距离为纵坐标;各硝基化合物的含量（g）为横坐标，绘制标准工作曲线。5.5水样的测定 5.5.1废水中不含有三硝基苯甲酸的水样 水中含硝基化合物小于1mg/l时，取水样500ml，加混合萃取剂3或5ml萃取。水中含硝基化合物在110mg/h时，取水样200ml，加混合萃取剂2或3ml萃取。水中含硝基化合物大于10mg/l时，取水样100ml或小于100ml，加蒸馏水稀释至100ml或200ml，加混合萃取剂2ml或3ml萃取。根据水样的浓度范围取相同体积的水标样，按相同的条件萃取、进样、衰减
6、测得峰面积，以外标法计算或查标准曲线求出浓度。5.5.2废水样中含有三硝基苯甲酸的水样 根据水样中硝基化合物的浓度，取20200ml，加乙酸乙酯（水样与溶剂比为2:1,5:1）萃取3次，苯萃取一次（10:1），将上述萃取溶剂合并在一起，在6070水浴上吹干，加硝基甲烷溶剂1ml，至完全溶解后，放入贮存瓶中，取12l注入汽化室分离测定。同时再取标准B液12l注入汽化室分离测定。按此谱图作为外标法计算，求各组分浓度。当废水中三硝基苯甲酸和三硝基苯同时存在时，又有必要分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，应再另取水样，再混合萃取溶剂萃取，测定三硝基苯的含量。按式（4）求出两者含量。测得的一硝基化合物
7、浓度及乙酸乙酯萃取测得二硝基化合物、三硝基化合物浓度之和作为总硝基化合物浓度。6计算 6.1查表法 6.1.1废水中硝基化合物各组分浓度，按式（1）计算。C 硝基化合物（mg/l）=（1） V 式中：C由标准工作曲线查出相对应的含量，g;V取水样体积，ml。6.1.2废水中总硝基化合物浓度，按式（2）计算。Y=X（2） Y废水中总硝基化合物浓度，mg/l;X废水中各组分浓度，mg/l。6.2外标法 6.2.1废水中各组分浓度按式（3）计算。W1V1F2H2S2 X（mg/l）=1000（3） F1H1S1V3V2/V4 W1标样浓度，mg/l;V1、V2标样和水样萃取液进样体积，l;F1、F2
8、标样和水样测得各组分峰高，mm;H1、H2标样和水样自出溶剂峰至出各组分峰高的距离，mm;V3取水样体积，ml;V4加混合溶剂或硝基甲烷体积，ml;S1、S2测标样和水样时衰减;X废水中各组分浓度。6.2.2废水中总硝基化合物浓度，按式（2）计算。6.3三硝基苯甲酸浓度按式（4）计算。CTNBA（mg/l）=a1-a2（4） CTNBA废水中三硝基苯甲酸浓度，mg/l;a1乙酸乙酯萃取测定的三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，mg/l;a2混合溶剂萃取测定的三硝基苯的含量，mg/l。7测定误差 7.1浓度大于1mg/l时，相对误差不大于10%。7.2浓度在1mg/l以下，相对误差不大于15%。8注意事项 8.14.1和4.2的标样配制应根据实际水污染物组分浓度，配制相应范围的浓度，不强求一致。8.2测定时严格控制在与标准工作曲线条件一致进行。8.3改变条件应重做标准工作曲线，或取与水样相同浓度的标准溶液，以外标法测定，计算浓度。8.4当水样不能在24h内进行测定时，必须加入硫酸调至pH为3以下。此文章由广州深华生物技术有限公司编辑修改。
