1、三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂 编 号检定或校准机构检定周期或复校间隔萘-甲醇溶液GBW（E）1303481.0010-4g/ml10-7g/mlUrel=3%，k=2中国测试技术研究院一年硫酸奎宁-高氯酸溶液GBW（E）13035010-6g/ml10-9g/mlUrel=2%，k=2丙三醇/水溶液GBW（E）13034910-3 g/ml10-5g/ml数字万用表3146A（0-120）MMPE:14m台湾05新月市检验测试中心铂电阻温度计WZP-Pt100（0-300）A级/1190主要配套设备注射器（0-
2、10）lUrel=1.2%k=2上海医用激光仪器厂01机械秒表807（015）minMPE：0.2s上海秒表厂 465535电子天平AE240S（0200）g级梅特勒85四、计量标准的主要技术指标1、 液相色谱检定用标准物质：国家二级a、（110-4、110-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2 b、（110-6、110-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2c、（110-3、110-5）g/ml的丙三醇/水溶液，Urel=2%，k=22、数字万用表：3146A，（0-200），MPE:3、铂电阻温度计：WZP-Pt100，（0-100），A级五、环境条件项
3、 目要 求实 际 情 况结 论温 度（1530）20合格湿 度（2085）%60%干扰因素与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰无六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具本级量器具下一级计量器具七、计量标准的重复性试验选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器），测量国家标准物质中心研制的不同批次的110-4g/ml的萘/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（v）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下：测量序号第1批第2批第3批11247.1241250.9241251.46121249.0511254.8771250.9
4、9031251.0011250.4061246.95741250.0731250.3191247.12551249.8761250.6831250.31461250.2331250.8531250.247平均值1249.5601251.3441249.516相对标准偏差0.11%0.10%0.16%在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的110-4g/ml的萘/甲醇溶液，每一批测量6次，测量结果的相对标准偏差0.2%，3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%（1.828 / 1250.140 = 0.15%），以上数据说明该标准物质重复性良好。故本装置的测量重复性符合计量
5、标准考核规范要求。八、计量标准的稳定性考核数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置，用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定，是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪，设定柱箱温度45，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。A级铂电阻测温最大允许误差MPE：（0.150+0.002t），所以45时MPE：0.244月6日5月15日6月12日7月20日测值45.445.144.945.045.345.27变化量0.1允许变化量结论九、检定或校准结果的测量不确定度评定评定的对象
6、: 选一台性能稳定可靠，岛津仪器公司生产的液相色谱仪（型号：SPD-10A、编号: C060 LP）1、 不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。数学模型： cl = 式中 cl-最小检测浓度 g/ml Nd-基线噪声峰峰高mm C-标准溶液的浓度 g/mlV -进样体积 l H-标准溶液的色谱峰高 mm灵敏系数： c1= Nd / Nd = 1 c2= C / C = 1 c3= V / V = 1 c4= V / V = -1 2、 不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下： 紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度不确定度的来源ua：不确定度分量u（i）不确
7、定度来源检测时数值评定方法标准不确定度相对标准不确定度ci uiua1基线噪音 Nd4.010-5AUA类0.10.3%ua2标准溶液的浓度 C1.010-7 g/mlB类2.0%ua3进样体积 V20l0.6%ua4色谱峰高 H1.4710-3 AU0.020.7%-1荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub：ub14.510-5FU0.11ub210-9 g/ml1.5%ub3ub41.3510-3 FU示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc：uc13.010-7RIU0.810-7AUuc210-5 g/ml2.5%uc3uc42.4610-3 RIU0.043、 不同检测器最小
8、检测浓度合成标准不确定度的计算紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度的合成标准不确定度 uarel = =2.8（%）荧光检测器最小检测浓度的合成标准不确定度ubrel = =2.1（%）示差折光率检测器最小检测浓度的合成标准不确定度ucrel = =3.1（%）4、 各检测器最小检测浓度扩展不确定度报告与表示。检测器名称扩展不确定度报告与表示紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）Urel=5.6%, k=2荧光检测器Urel=4.2%, k=2示差折光率检测器Urel=6.2%, k=2十、检定或校准结果的验证 本实验室与会同新乡，洛阳市检测中心理化室，用各自的计量标准检定同一台
9、岛津SPD-10A仪器（配紫外-可见光检测器）的最小检测浓度，测量结果如下：本实验室新乡市检测中心理化室洛阳市检测中心理化室测量结果5.310-8g/ml4.75.4平均值 5.1本实验室测量不确定度 计算公式如下： 此时n=3，计算得到0.210-8g/ml10-8g/ml5.6%=0.24故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。十一、结论本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对液相色谱仪进行检定的条件。十二、附加说明本技术报告的建立主要依据:1、 JJG705-2002液相色谱仪检定规程
