1、酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验酒盛裝容器檢驗方法聚碳酸酯塑膠類之檢驗 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。 2. 材質鑑別：依酒盛裝容器檢驗方法塑膠類材質鑑別之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗： 3.1 鉛之檢驗： 3.1.1 檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotometry, AAS） 3.1.1.1 裝置： 3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐（Furnac
2、e）：附有自動溫度調節器，溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板（Hot plate）。 3.1.1.1.4 去離子水製造器（Deionized water generator）：去離子水之電阻係數可達18 Mcm以上。 3.1.1.2 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；鉛標準品（1000 g/mL）採用原子吸光分析級。 3.1.1.3 器具及材料： 3.1.1.3.1 坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.1.1.3.2 容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。 註： 器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水
3、清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.1.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 取硝酸7 mL，緩緩加入去子水600 mL中，再加去子水使成1000 mL。 3.1.1.5 標準溶液之配製： 精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至2.010.0 g/mL，供作標準溶液。 3.1.1.6 檢液之調製： 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液
4、。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.1.1.7 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。 檢體中鉛之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（g/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g） 3.2 鎘之檢驗： 3.2.1 檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotometry, AAS） 3.2.1.1 裝置： 3.2.1.1.1 原子吸收
5、光譜儀（Atomic absorption Spectrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，溫差在 1.5以內者。 3.2.1.1.3 加熱板（Hot plate）。 3.2.1.1.4 去離子水製造器（Deionized water generator）：去離子水之電阻係數可達18 Mcm以上。 3.2.1.2 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；鎘標準品（1000 g/mL）採用原子吸光分析級。 3.2.1.3 器具及材料： 3.2.1.3.1 坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附
6、蓋。 3.2.1.3.2 容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。 註： 器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.2.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 取硝酸7 mL，緩緩加入去子水600 mL中，再加去子水使成1000 mL。 3.2.1.5 標準溶液之配製： 精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.21.0 g/mL，供作標準溶液。 3.2.1.6 檢液之調製： 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
7、後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.2.1.7 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。 檢體中鎘之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（g/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g） 3.3 雙酚A、酚、
8、對第三丁基酚及碳酸二苯酯之檢驗： 3.3.1 檢驗方法：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC） 3.3.1.1 裝置： 3.3.1.1.1 高效液相層析儀： 3.3.1.1.1.1 檢出器：光二極體陣列檢出器（photodiode array detector）。 3.3.1.1.1.2 層析管：Inertsil ODS-2，5 m，內徑4.6 mm 25 cm，或同級品。 3.3.1.1.2 超音波震盪器（Ultrasonicator）。 3.3.1.1.3 攪拌均質器（Blender）。 3.3.1.1.4 減壓濃縮裝置（
9、Rotary evaporator）。 3.3.1.1.5 磁力攪拌器（Magnetic stirrer） 3.3.1.2 試藥：乙腈、丙酮及二氯甲烷均採用液相層析級；雙酚A（bisphenol A）、酚（phenol）、對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）及碳酸二苯酯（diphenylcarbonate）對照用標準品。 3.3.1.3 器具及材料： 3.3.1.3.1 燒杯：250 mL。 3.3.1.3.2 漏斗。 3.3.1.3.3 濾紙。 3.3.1.3.4 量筒：20 mL。 3.3.1.3.5 濃縮瓶：250 mL。 3.3.1.3.6 容量瓶：20 mL、100
10、mL。 3.3.1.3.7 濾膜：孔徑0.45 m，Nylon材質。 3.3.1.4 標準溶液之配製： 取雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.055 g/mL，供作標準溶液。 3.3.1.5 檢液之調製： 檢體經細剪後，取約1 g，精確稱定，置於燒杯中，加入二氯甲烷20 mL，以超音波震盪器震盪15分鐘，使之溶解，加入磁石，邊攪拌邊滴加丙酮50 mL，使高分子化合物沉澱後，以濾紙過濾，再以少量丙酮清洗燒杯，經過濾後，合併濾液，移入濃縮瓶中，於40水浴減壓濃縮至約2 mL
11、，將濃縮液移入20 mL容量瓶中，以乙腈8 mL分次清洗濃縮瓶，洗液併入容量瓶中，再以去離子水定容，經濾膜過濾後，供作檢液。 3.3.1.6 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各50 L，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中各化合物之含量（ppm）： 檢體中各化合物之含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中各化合物之濃度（g/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g） 高效液相層析測定條件： 光二極體陣列檢出器：波長213 nm。 層析管：Inertsil ODS-2
12、，5 m，內徑4.6 mm 25 cm。 移動相溶液：乙腈與水以下條件進行梯度分析。 時間（min） 乙腈（%） 水（%） 0.025.0 3070 7030 25.026.0 70100 300 26.030.0 100100 00 移動相流速：1.0 mL/min。 3.4 三乙胺及三丁胺之檢驗： 3.4.1 檢驗方法：氣相層析質譜法（gas chromatographic mass spectrometry） 3.4.1.1 裝置： 3.4.1.1.1 氣相層析質譜儀： 3.4.1.1.1.1 檢出器：離子阱質譜檢出器（ion trap mass detector）。 3.4.1.1.1
13、.2 層析管：ZB-1毛細管，1 m，內徑0.25 mm 30 m，或同級品。 3.4.1.1.2 震盪器（Mixer）。 3.4.1.2 試藥：二氯甲烷採用液相層析級；三乙胺（triethylamine）及三丁胺（tributylamine）對照用標準品；三乙胺同位素內部標準品（triethylamine-d15）。 3.4.1.3 器具及材料： 容量瓶：10 mL、100 mL。 3.4.1.4 內部標準溶液之調製： 取三乙胺同位素內部標準品約100 mg，精確稱定，以二氯甲烷溶解並定容至100 mL，精確量取1 mL，以二氯甲烷定容至100 mL，供作內部標準溶液。 3.4.1.5 標準
14、溶液之調製： 取三乙胺及三丁胺對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解並定容，作為混合標準原液。使用時量取混合標準原液，加入三乙胺內部標準溶液，以二氯甲烷稀釋至0.052.0 g/mL（含內部標準品濃度1 g/mL），供作標準溶液 。3.4.1.6 檢液之調製： 檢體經細剪後，取約1 g，精確稱定，置於10 mL容量瓶中，加入內部標準溶液1 mL及二氯甲烷7 mL，蓋上蓋子，以震盪器震盪1分鐘，於室溫下靜置過夜使溶解，並以二氯甲烷定容，供作檢液。 3.4.1.7 標準曲線之製作： 精確量取標準溶液各2 L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照下列條件進行分析，
15、就三乙胺m/z 86離子及三丁胺m/z 142離子與內部標準品m/z 98離子之波峰面積比與對應之三乙胺及三丁胺濃度，分別製作標準曲線。 氣相層析質譜分析測定條件： 層析管溫度： 初溫：35，7 min 溫度上升速率：40/min 終溫：300，5 min 注入器溫度：270。 介面溫度：300。 離子源溫度：200。 離子化模式：電子撞擊（electron impact）。 電子游離能：70 eV。 偵測模式：全質譜掃瞄，m/z 40250。 3.4.1.8 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各2 L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照3.4.1.7節條件進行分析，就檢液與標準溶液所得
16、波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm）： 檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm） C：由標準曲線求得檢液中三乙胺或三丁胺之濃度（g/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g） 4. 溶出試驗： 4.1 重金屬之檢驗： 4.1.1 檢驗方法：比色法（colorimetry） 4.1.1.1 裝置： 4.1.1.1.1 水浴（Water bath）：溫差在 1以內者。 4.1.1.1.2 烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 1以內者。 4.1.1.2 試藥：冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級；硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。
17、4.1.1.3 器具及材料： 納氏比色管（Nessler tube）：50 mL，內徑為20 mm，並附有刻度者。 4.1.1.4 10%硝酸溶液之調製： 取硝酸100 mL，緩緩加入去子水600 mL中，再加去子水使成1000 mL。 4.1.1.5 鉛標準溶液之配製： 精確稱取硝酸鉛159.8 mg，溶於10%硝酸溶液10 mL，再加水並定容至1000 mL，作為標準原液（含鉛100 g/mL）（註）。使用時，精確量取標準原液10 mL，加水定容至100 mL，供作標準溶液（含鉛10 g/mL）。 註：本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。 4.1.1.6 硫化鈉溶液之配製：
18、 稱取硫化鈉5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封貯存於避光處，使用期限3個月。 4.1.1.7 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之4%醋酸溶液2 mL，用錶玻璃覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。 4.1.1.8 測定： 精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴，振搖混合，放置2分鐘，在白色背景下由
19、上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。 4.2 蒸發殘渣之檢驗： 4.2.1 檢驗方法：重量法（gravimetry） 4.2.1.1 裝置： 4.2.1.1.1 水浴（Water bath）：溫差在 1以內者。 4.2.1.1.2 烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 1以內者。 4.2.1.2 試藥：乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。 4.2.1.3 器具及材料： 蒸發皿：石英製或白金製。 4.2.1.4 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之溶出用溶劑2 mL，用鋁箔（4%
20、醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。 表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑 用途別 溶出用溶劑 盛裝酒品乙醇濃度20%（含20%）以下者 20%乙醇溶液 盛裝酒品乙醇濃度20%以上者 依實際乙醇濃度 盛裝pH 5（含pH 5）以下酒品者 4%醋酸溶液 4.2.1.5 含量測定： 精確量取檢液200300 mL，置於預先在105乾燥至恆量之蒸發皿中，於水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於105乾燥2小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重。另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量（pp
21、m）。 溶出液中蒸發殘渣量（ppm） a：檢液經乾燥後之重量（mg） b：空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg） V：檢液之取量（mL） 4.3 雙酚A、酚及對第三丁基酚之檢驗： 4.3.1 檢驗方法：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC） 4.3.1.1 裝置： 4.3.1.1.1 高效液相層析儀： 4.3.1.1.1.1 檢出器：光二極體陣列檢出器（photodiode array detector）。 4.3.1.1.1.2 層析管：Inertsil ODS-2，5 m，內徑4.6 mm 25 cm，或同級品。 4.
22、3.1.1.2 超音波震盪器（Ultrasonicator）。 4.3.1.1.3 攪拌均質器（Blender）。 4.3.1.1.4 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。 4.3.1.1.5 水浴（Water bath）：溫差在1以內者。 4.3.1.1.6 烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在1以內者。 4.3.1.2 試藥：乙腈採用液相層析級；乙醇及冰醋酸均採用試藥特級；雙酚A（bisphenol A）、酚（phenol）及對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）對照用標準品。 4.3.1.3 器具及材料： 4.3.1.3.1 燒杯：250 mL。 4.
23、3.1.3.2 容量瓶：100 mL。 4.3.1.3.3 濾膜：孔徑0.45 m，Nylon材質。 4.3.1.4 移動相溶液之調製： 乙腈：去離子水以1：1（v/v）之比例混合後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。 4.3.1.5 標準溶液之配製： 取雙酚A、酚及對第三丁基酚對照用標準品各約10 mg，精確稱定，共置於100 mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.055 g/mL，供作標準溶液。 4.3.1.6 檢液之調製： 檢體用水洗淨乾燥後，依表二所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60之
24、溶出用溶劑2 mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。表二、雙酚A、酚及對第三丁基酚溶出試驗之溶出用溶劑 用途別 溶出用溶劑 盛裝酒品乙醇濃度20%（含20%）以下者 20%乙醇溶液 盛裝酒品乙醇濃度20%以上者 依實際乙醇濃度 盛裝pH 5（含pH 5）以下酒品者 4%醋酸溶液 4.3.1.7 鑑別試驗及含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各100 L，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並由標準曲線求得溶出液中各化合物之含量（ppm）。 高效
25、液相層析測定條件： 光二極體陣列檢出器：波長213 nm。 層析管：Inertsil ODS-2，5 m，內徑4.6 mm 25 cm。 移動相溶液：依4.3.1.4節所調製之溶液。 移動相流速：1.0 mL/min。 附註： 、 本檢驗方法材質試驗之檢出限量鉛為1 ppm，鎘為0.1 ppm，雙酚A、酚及對第三丁基酚均為1 ppm，碳酸二苯酯為2 ppm，三乙胺及三丁胺均為0.5 ppm；溶出試驗之檢出限量雙酚A、酚及對第三丁基酚均為0.025 ppm。 、 鉛及鎘以其他儀器檢測時，應經適當驗證考物質（certified reference material, CRM）或標準考物質（standard reference material, SRM）驗證或方法確效。
