1、检测作业指导书文件编号:XXXXX-ZY-2018受控: 号作业指导书控制状态： 控 制 号： 持 有 者： 发布日期：XXXXXXXX 实施日期：XXXXXXX XXXXXXXXXXX作 业 指 导 书批 准：XXXXXX审 核：XXXXXX主 编： 编写人员： 编制依据：相关试验规程前 言 为使公司新增各项试验工作有章可循，使工作（作业）安全风险评估和过程控制规范化，保证试验全过程的安全和质量，公司质量办公室特制订了本作业指导书，作为持续改进试验工作质量、保证管理体系正常运作的基础和依据，同时用作学习与培训教材，以提高试验人员的素质和技术水平。希望各有关人员在工作中严格遵照此作业指导书的工
2、作流程进行日常工作、试验，以保证工作质量，为客户提供更好的服务。 XXXXXXXXXXXXXXX 质量办公室 XXXXXXXXX水泥作业指导书一、烧失量1 方法提要 试样在（95025）的高温炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。2 引用标准 水泥化学分析方法 GB/T176-20083 分析步骤 称取约 1g 试样（ m ），精确至 0.0001g ，置于已灼烧恒量的瓷坩埚上，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度， 在（ 950 25 ） 的高温炉中灼
3、烧 1520 min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至连续两次称量之差小于 0.0005g 时，即达到恒量。4 结果 计算 烧失量的质量百分数 LOI 按下式计算： LOI = 100式中： LOI 烧失量的质量百分数， % ； m 试料的质量，单位为克（ g ）； m 1 灼烧后试料的质量，单位为克（ g ）。5 结果整理 试验结果精确至 0.01% 、平行试验两次，允许重复性误差为 0.15% 。二、.碱含量水泥 氧化钾和氧化钠试验检测细则（ 火焰光度计 基准法）1 方法提要 试样经氢氟酸 - 硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液
4、中的钾、钠用火焰光度计进行测定。2 引用标准 水泥化学分析方法 GB/T176-20083 分析步骤 称取约 0.2g 试样（ m 8 ），精确至 0.0001g ，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入 5mL 7mL 氢氟酸和 15 20 滴硫酸（ 1+1 ），放入通风厨内低温电板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入 40mL 50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入 1 滴甲基红指示剂溶液，用氨水（ 1+1 ）中和至黄色，再加入 10mL 碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风厨内电热板上加热至沸并继续微沸 20min 30min 。用快速
5、滤纸过滤，以加水充分洗涤，滤液及洗液收集于 100mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（ 1+1 ）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程在相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（ m 9 ）和（ m 10 ）4 结果计算 氧化钾和氧化钠的质量分数 K2O和 Na2O 分别计算 K2O= 100 Na2O= 100式中 ： K2O 氧化钾的质量分数， % ； Na2O 氧化钠的质量分数， % ；m 9 100mL 测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（ mg ）；m 10 100mL 测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克（ mg ）；m
6、8 试料的质量，单位为克（ g ）。三、水泥 三氧化硫 试验 检测细则 （ 硫酸钡重量 基准法）1 方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。2 引用标准 水泥化学分析方法 GB/T176-20083 分析步骤 称取约 0.5g 试样（ m 4 ） , 精确至 0.0001g, 置于 200mL 烧杯中，加入 40mL 水 , 搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入 10mL 盐酸（ 1+1 ），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（ 5 0.5 ） min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤 10-12 次，滤液及洗液收集于 400 mL
7、烧杯中。加水稀释至约 250mL ，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入 10mL 热的氯化钡溶液，继续微沸 3min 以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置 (12-24)h 或温热处静置至少 4h ， 此时溶液的体积应保持在 200mL 。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入 800 950 的高温炉内灼烧 30min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。4 结果计算试样中三氧化硫的质量百分数so3按下式计算： so 3 = 100式中：so 3 三
8、氧化硫的质量百分数， % ；m 5 灼烧后沉淀的质量，单位为克（ g ）；m 4 试料的质量，单位为克（ g ）；0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。骨料作业指导书1 目的 为了规范试验室对骨料新增项检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。2 适用范围： 本作业指导书适用于骨料紧密堆积密度、人工砂压碎指标、粗骨料软弱颗粒含量的实验操作。3 编制依据 JGJ52-2006普通混泥土用砂、石质量及检验方法标准 SL352-2006水工混凝土试验规程 4实验操作4.1紧密密度4.1.1仪器设备 1、秤称量 5kg ，感量 5g 2、容量筒金属制，圆柱形，内径 108mm ，净高 10
9、9mm ，筒壁厚 2mm ，容积 1L ，筒底厚度 5mm 3、漏斗或铝制料勺 4、烘箱 温度控制范围为（ 105 5 ） 5、直尺、浅盘等4.1.2、 试验步骤 1、先用公称直径 5.00mm 的筛子过筛，然后取经缩分后的样品不少于 3L ，装入浅盘，在温度为（ 105 5 ）烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温，烘干后若有结块，应在试验前先予捏碎，分成大致相等的两份备用。 2、堆积密度：取试样一份，用漏斗或铝制勺，将它除除装入容量筒（漏斗出料口或料勺距容量筒筒口不应超过 50mm ）直至试样装满并超出容量筒筒口。然后用直尺将多余的试样沿筒口中心线向相反方向刮平，称重（ m 2 ） 3、紧密密度
10、：取试样一份，分两层装入容量筒。装完一层后，在筒底垫放一根直径为 10mm 的钢筋，将筒按住，左右交替颠击地面各 25 下，然后再装入第二层；第二层装满后用同样方法颠实（但筒底所垫钢筋的方向应与第一层放置方向垂直）；二层装完并颠实后，加料直至试样超出容量筒筒口，然后用直尺将多余的试样沿筒口中心线向两个相反方向刮平，称重（ m 2 ）4.1.3、计算（堆积密度 L 及紧密密度 C 精确至 10kg/m 3 ；空隙率精确至 1% ） 1、 L ( C )= （ m 2 m 1）/V*1000m 1 容量筒质量 m 2 容量筒和砂总质量 V 容量筒体积4.2压碎值4.2.1本方法适用于测定粒级为 3
11、15m5.00m 的人工砂的压碎指标。4.2.2、人工砂压碎指标试验应采用下列仪器设备：（ 1 ）压力试验机，荷载 300kN ；（ 2 ）受压钢模：由圆筒、底盘和加压压块组成。其尺寸如下图所示：受压钢模示意图（ 3 ）天平 称量 10Kg 或 1000g 、感量为 1g ；（ 4 ）试验筛 筛孔公称直径分别为 5.00mm 、 2.50mm 、 1.25mm 、 630m 、 315m 、 160m 、 80m 的方孔筛各一只；（ 5 ）烘箱 温度控制范围为（ 1055 ） ；（ 6 ）其他 瓷盘 10 个，小勺 2 把。4.2.3、试样制备应符合下列规定：将缩分后的样品置于（ 1055 ）
12、 的烘箱内烘干至恒量，待冷却至室温后，筛分成 5.00mm2.50mm 、 2.50mm1.25mm 、 1.25mm630m 、 630m315m 四个粒级，每级试样质量不得少于 1000g 。4.2.4、实验步骤应符合下列规定： 1. 置圆筒于地盘上，组成受压模，将一单级砂样约 300g ，装入模内， 使试样距底盘面的高度约为 50mm 。 2. 平整钢模内试样的表面，将加压块放入圆筒内，并转动一周使之与试样均匀接触。 3. 将装好试样的受压钢模置于压力机的支承板上，对准压板中心后，开动机器，以 500N/s 的速度加荷。加荷至 25KN 时稳荷 5s 后，以同样速度卸荷。 4. 取下受压
13、模，移去加压块，倒出压过的试样并称其质量（ m 0 ），然后用该粒级的下限筛（如砂样为公称粒级 5.0mm-2.5mm 时，则其下限筛指孔径为 2.50mm 的方孔筛）进行筛分，称出该粒级试样的筛余量（ m 1 ）。4.2.5、人工砂的压碎指标按下式计算： 1. 第 i 单级砂样的压碎指标按下式计算，精确至 0.1% ： i = 100 式中 : i 第 i 单级砂样压碎值指标（）；m 0 第 i 单级试样的质量（ g ）；m 1 第 i 单级试样的压碎试验后筛余的试样质量（ g ）。以三份试样试验结果的算术平均值作为各但立即式样的测定值。2. 四级砂样总的压碎值指标按下式计算： sa = 1
14、00 式中： sa 总的压碎指标（），精确至 0.1 ；a 1 、 a 2 、 a 3 、 a 4 公称直径分别为 2.50mm 、 1.25mm 、 630m 、 315m 各方孔筛的分计筛余（）； 1 、 2 、 3 、 4 公称粒级分别为 5.00mm2.50mm 、 2.50mm1.25mm 、 1.25mm630m 、 630m315m 单级试样压碎指标（）。4.3软弱颗粒含量4.3.1称取风干试样2kg（m1）（颗粒大于40mm的称4kg），过筛成5mm10mm、10mm20mm、20mm以上（或方孔筛4.75mm9.5mm、9.5mm16mm、16mm以上）各一份；将每一份每个颗
15、粒放在压力机上按分级荷载加载，破坏颗粒即为软弱颗粒，称取未破裂颗粒的质量（m2）容器：容积约10L的筒或搪瓷盘烘箱、浅盘、毛刷等4.3.2、计算 P（m1m2）*100/m1P粗集料的软弱颗粒含量，m1各粒级颗粒总质量，gm0试验后各粒级完好颗粒总质量，g外加剂作业指导书1 目的 为了规范试验室对外加剂检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。2 适用范围： 本作业指导书适用于混凝土、砂浆用普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、缓凝减水剂、早强剂、防冻剂、缓凝剂、防水剂等外加剂的进货检验。3 编制依据 3.1 GB8076- 2008 混凝土外加剂 3.2 GB8077-2000
16、混凝土外加剂匀质性试验方法 3.3 GB/T50082-2009 普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法 3.4 GB/T50080-2002 普通混凝土 拌合物性能试验方法标准 3.5 GB/T2419-2005 水泥胶砂流动度测定方法4 、配合比基准混凝土配合比按 JGJ55 进行设计。掺非引气型外加剂的受检混凝土和其相对应的基准混凝土的水泥、砂、石的比例相同。配合比设计应符合以下规定 :1.水泥用量：掺高性能减水剂或泵送剂的基准混凝土和受检混凝土的单位水泥用量为 360kg/m 3 ；掺其他外加剂的基准混凝土和受检混凝土单位水泥用量为 330kg/m 3 。2.砂率：掺高性能减水剂或泵送剂
17、的基准混凝土和受检混凝土的砂率均为 43% 47% ；掺其他外加剂的基准混凝土和受检混凝土的砂率均为 36% 40% ；但掺引气减水剂或引气剂的受检混凝土的砂率应比基准混凝土低 1% 3% 。3.外加剂掺量：按生产厂指定的掺量。4.用水量：掺高性能减水剂或泵送剂的基准混凝土和受检混凝土的坍落度控制在（ 210 10 ） mm ，用水量为坍落度在（ 210 10 ） mm 时的最小用水量；掺其他外加剂的基准混凝土和受检混凝土的坍落度控制在（ 80 10 ） mm 。5.1 坍落度和坍落度 1h 经时变化量测定每批混凝土取一个试样。坍落度和坍落度 1 小时经变化量均以三次试验结果的平均值表示。三次
18、试验的最大值和最小值与中间值之差有一个超过 10mm 时，将最大值和最小值一并舍去，取中间值作为该批的试验结果；最大值和最小值与中间值之差均超过 10mm 时 ，则应重做。 坍落度及坍落度 1 小时经变化量测定值以 mm 表示，结果表达修约到 5mm 。5.1.1 坍落度测定混凝土坍落度按照 GB/T50080 测定；但坍落度为（ 210 10 ） mm的混凝土，分两层装料，每层装入高度为筒高的一半，每层用插捣棒插捣 15 次。5.1.2 坍落度 1h 经时变化量测定当要求测定此项时，应将搅拌的混凝土留下足够一次混凝土坍落度的试验数量，并装入用湿布擦过的试样筒内，容器加盖，静置至 1h （从加
19、水搅拌时开始计算），然后倒出，在铁板上用铁锹翻拌至均匀后，再按照坍落度测定方法测定坍落度。计算出机时和 1h 之后的坍落度之差值，即得到坍落度的经时变化量。坍落度 1h 经时变化量按下式计算：式中： - 坍落度经时变化量，单位为毫米（ mm ）；- 出机时测得的坍落度，单位为毫米（ mm ）；- 1h 后测得的坍落度，单位为毫米（ mm ）。5.2泌水率比测定泌水率比测定按下式计算，应精确到 1% ：式中： - 泌水率比， % ；- 受检混凝土泌水率， % ；- 基准混凝土泌水率， % 。泌水率的测定和计算方法如下：先用湿布润湿容积为 5L 的带盖筒（内径 185mm ，高 200mm ），将
20、混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动 20s ，然后用抹刀轻轻抹平，加盖以防水分蒸发。试样表面应比筒口边低约 20mm 。自抹面开始计算时间，在前 60min ，每隔 10min 用吸液管吸出泌水一次，以后每隔 20min 吸水一次，直至连续三次无泌水为止，每次吸水前 5min ，应将筒底一侧垫高约 20mm ，使筒倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注入带塞的量筒，最后计算出总的泌水量，准确至 1g ， 并按下面两公式计算泌水率： 式中： - 泌水率， % ；- 泌水总质量，单 位为克（ g ）；- 混凝土拌合物的用水量，单 位为克（ g ）；- 混凝土拌和物的总质量
21、，单 位为克（ g ）；- 试样质量，单 位为克（ g ）；- 筒及试样质量，单 位为克（ g ）；- 筒质量，单 位为克（ g ）。试验时，从每批混凝土拌合物取一个试样，泌水率取三个试样的算术平均值，精确到 0.1% 。若三个试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差大于中间值的 15% ，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率，如果最大值和最小值与中间值之差均大于中间值的 15% 时，则应重做。5.3碱含量 ：试样用约 80 的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。5.3.1 试剂与仪器5.3.1.1
22、盐酸（ 1+1 ）。5.3.1.2 氨水（ 1+1 ）。5.3.1.3 碳酸氨溶液（ 100g /L ）。5.3.1.4 氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在 130 150 烘过 2h 的氯化钾（ KCl 光谱纯） 0.7920g 及氯化钠（ NaCl 光谱纯） 0.9430g ，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中 , 用水稀释到标线 , 摇匀 , 转移至干燥的带盖的塑料瓶中 . 此标准溶液第毫升相当于氧化钾及氧化钠 0.5mg 。5.3.1.5 甲基红指示剂 ( 2g /L 乙醇溶液 ) 。5.3.1.6 火焰光度计。5.3.2 试验步骤5.3.2.1 工作曲线的绘制分别
23、向 100mL 容量瓶中注入 0.00 ； 1.00 ； 2.00 ； 4.00 ； 8.00 ； 12.00mL 氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠 0.00 ； 0.50 ； 1.00 ； 2.00 ； 4.00 ； 6.00 mg ），用水稀释至标准线，摇匀，然后分别于火焰光度上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。5.3.2.2 准确称取一定量的试样置于 150mL 的瓷蒸发皿中，用 80 左右的热水润湿并稀释至 30mL ，置于电热板上加热蒸发，保持微沸 5min 后取下，冷却，加 1 滴甲基红指示剂，滴加氨水（ 1+
24、1 ），使溶液呈黄色；加入 10mL 碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸 10min ，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（ 1+1 ）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见下表。总碱量， %称样量， g稀释体积， mL稀释倍数 n1.000.210011.005.000.12502.55.0010.000.05250 或 5002.5 或 5.0大于 10.000.05500 或 10005.0 或 10.05.3.2.3 结果表示氧化钾与氧化钠含量计量氧化钾 X 1 含量按下式计算：X
25、 1 （C 1 . n/ m 1000） 100式中： X 1 外加剂中氧化钾含量， %C 1 在工作曲线上查得每 100mL 被测定氧化钾的含量mg ；n 被测溶液的稀释倍数；m 试样质量， g ；氧化钠 X 2 含量按下式计算：X 2 （C2 . n/ m 1000） 100式中： X 2 外加剂中氧化钠含量， %C 2 在工作曲线上查得每 100mL 被测定氧化钠的含量mg ；n 被测溶液的稀释倍数；m 试样质量， g ；总碱量按下式计算总碱量（%）=0.658 X 1 + X 25.4 测定外加剂中氯离子的含量，一般用 AgNO 3 溶液滴定，滴定时发生下列反应： Ag + Cl -
26、= Ag Cl 在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极，用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极的电位与银离子浓度有如下关系： Ag+/Ag = Ag+/Ag + 0.059 lg c Ag+ （ 25 ）随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度（或含量）。5.4.1、仪器与试剂1. 数字式酸度计。2. 银电极。3. 饱和甘汞电极。4. 磁力搅拌器。5. 滴定管。6.CL - 离
27、子未知溶液 。7. AgNO3 溶液：8. 氨水： 1+1 。5.4.2、内容与步骤5.4.2.1. 硝酸银的标定：取已知的氯化钠标准溶液 15.00ML 于 100 mL 烧杯中，再加约 40 mL 水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极与玻璃电极 ，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。5.4.2.2 . 未知 CL - 离子含量的测定1 ）用移液管移取 15.00 mL CL - 离子 Nacl 未知溶液于 100 mL 烧杯中，再加约 40 mL 水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。实验操作：2 ）打开多功能滴定仪
28、，电脑，点击 TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a清洗首先用蒸馏水清洗 1 2 次，然后用滴定的 AgNO 3 溶液清洗 1 2 次。b方法 选择方法，3 等当点滴定，确定- 编辑方法，模式为 0 ，最大增量 0.300mL ，最小增量0.03 mL - 最大等待时间 5.0 秒最小等待时间0.0 秒 - 信号漂移值 20.00mv/min ，极化电压0mv ，预加体积0ml ，电位变化阈值8.0mv ，采集周期 2 秒 -滴定速度 45.0ml/min, 等当点1 ，阈值 900-安全体积 20.00ml , 前三滴加量 0.400ml。c样品d启动e 实验结果保存f数据管理
29、- 打开保存数据 - 存入 Excel 形式 - 查看图形 .5.4.3数据记录与处理记录测定水样中氯离子含量时得到的数据，运用 - V 作图法确定终点，计算水样中 Cl - 含量（以 mg L -1 表示）。矿渣粉检测作业指导书一、 适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉含水量、流动度比、活性指数等指标的测定。二、 技术标准用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉 GB/T 18046-2008三、试验方法3.1含水量3.1.1方法原理：将矿渣粉放入规定温度的烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后的质量之差与烘干前的质量之比确定矿渣粉的含水量。3.1.2仪器烘干箱，可控制温度不低于 110 ，最小分度值不大于 2 .天平，量程不小于 50g ，最小分度值不大于 0.01g .3.1.3 试验步骤称取矿渣粉试样约 50g ，准确至 0.01g ，倒入蒸发皿中。将烘干箱温度调整并控制在 105 110 .将矿渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出后放入在干燥器中冷却至室温后称量，准确至 0.01g ，至恒重。3.1.4 结果计算含水量按式计算，计算结果保留至 0.1% ： =（ 1 - O ）/ 1 100式 中： 矿渣粉含水量（质量分数）， % ； 1 烘干前试样质量，单位为克（ g ）； O 烘干后试样质量，单位为克（ g ）。3.2活性指数3.2.1方法原理：分
