1、注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表1-2 使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注采样仪器、设备前处理仪器、设备一般玻璃器皿良好已检分析仪器、设备SP-3420A气象色谱仪北京北分瑞利分析仪器有限责任公司14-0108是仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。表1-3 使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质二硫化碳苯系物混合溶液标准物质北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司1年2
2、014年8月1日甲醇苯系物标准溶液环境保护部标准样品研究所2014年10月20日 溶剂、试剂二硫化碳天津市科密欧化学试剂有限公司试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值序号目标化合物平行测试结果（ mg/L ）平均值相对标准偏差123456苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯7苯乙烯空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围保留时间线性范围ug/ml线性方程相关系数3.43.70-10Y=-48.59+
3、418.4Xr=0.99974.64.9Y=64.55+385.2Xr=0.99916.67Y=17.4+392.9Xr=0.99957.07.2Y=46.03+386.1Xr=0.99967.27.4Y=-109.3+384.4X8.99.2Y=36.49+372.1Xr=0.999013.6-13.8Y=23.6+310.3X 色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表平行样品编号化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6测定结果mg
4、/L0.0450.0460.047检出限测定值步骤为准确吸取100ug/ml的标准溶液0.05ml于100ml水中，然后用5ml二硫化碳从水中萃取出来，萃取液用做气象色谱测定液，测定值乘以5除以100得到检出限浓度值，填入表40.0390.0410.040.0420.0440.0430.0380.0370.0360.035（单位mg/L）0.040标准偏差Si（单位mg/L）0.0030.004t值3.143检出限（单位）mg/L0.0090.01测定下限（单位mg/L）表中计算公式及检出限测试要求来源于环境监测 分析方法标准制修订技术导则（HJ 168-2010），化合物数量超过3个，可增加
5、表格。0.048五、方法精密度测试表5精密度测试数据平行号浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果（mg/L）0.01870.2480.555精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据0.02170.2720.5650.02390.2360.5200.02260.2960.6000.01950.2840.5950.0230.2940.4730.0223 0.272 0.5510.001 0.03 0.05相对标准偏差RSDi%4 11 9试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度2浓度3。化合物多
6、时，增加表格。（mg/L单位）0.02910.270.5450.02640.2420.5700.02330.2890.02770.2820.6050.02900.2950.4700.02300.2580.0264 0.273 0.5520.003 0.02 0.0511 7 90.03330.2980.5400.03350.2520.02890.2660.2400.5900.5800.02950.2790.4620.030 0.270 0.5410.002 0.02 0.047 7 70.03040.5500.2810.02920.2320.5150.02840.02780.02760.482
7、0.029 0.284 0.5500.001 0.02 0.043 7 70.02800.2560.02720.2770.02480.02270.2920.5850.02530.4750.0250 0.279 0.5430.002 0.01 0.058 4 90.2650.02500.2600.03090.2410.5100.03170.2850.02970.2740.4780.02860.3010.0290 0.271 0.5410.002 0.02 0.040.04840.1940.1900.04290.1980.04740.1740.04800.1830.1860.04560.1850.
8、0470 0.187 0.5720.002 0.008 0.02相对标准偏差RSD%4 4 4六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据样品1样品2样品3样品加标样0.2870.3820.4770.2760.3810.4790.4740.3860.4670.3870.481、 （单位mg/L）0.2830.383加标量（单位ug）10ug加标回收率%92样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。0.4830.4680.3790.2930.3840.3850.4720.3910.4870.291加标量（单位mg/L）10900.3710.4850.4760.380
9、.4590.2590.4910.48950.290.3770.3750.4570.3740.2860.3760.2750.2780.392930.2900.3880.3530.4690.4800.394940.09200.3440.490样品1为在100ml水样1中加入1000ug/ml 的标准溶液5ul。样品2在水样2中加入10ul，样品3在水样3中加入15ul。0.09250.3270.4510.09450.3450.4890.09550.280.3110.09500.2640.3240.4640.08650.3400.4660.09270.1870.3325.0010.0015.0091%90%94%七、质量控制自查情况表7 质量控制情况
