1、第二章 地层构造 5第一节 地层分析 5第二节 构造 5第三节 岩浆岩 5第三章 构造发展史 5摘要：薄层色谱是上世纪20年代发展起来的一种简单便捷经济灵敏高效应用广泛的分离技术,随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大的发展,其中在鉴别中药材质量的优劣上有很大的研究进展,随着薄层色谱的规范化,操作仪器化程度的提高,加之其诸多优点,必将在把关中药的质量上及鉴别上起到更大的作用.中药是我国优秀传统文化的瑰宝,是我国医疗卫生保健事业中重要的保障力量,中药材质量的优劣,直接影响到中成药的质量和疗效,直接关系到人民用药安全有效和质量控制.薄层色谱鉴别的方法,是中药真实性鉴别的手段之一,具有快
2、速直观信息量大的特点,能够从一方面反应中药材的质量,控制中药材质量.薄层色谱鉴别时,将样品溶液用毛细管点于薄层板的一端,置闭槽中,加入适宜的溶剂作为流动相,由于毛细管原理,溶剂被吸上沿板移动，并带动样品中各组分向前移动。这个过程成为展开。由于各组分性质不同，移动距离不同，展开一定距离后，可得到互相分离的组分斑点。可用适当的方法使各组分在板上显示其位置。其分离原理是利用各组分对同一吸附剂的吸附能力不同，使移动向流过固定相的过程中，连续的产生吸附，解吸附，再吸附，再解吸附，从而使各组分分离。一、应用 1、中药指纹图谱研究中药指纹图谱系指中药材或中药经过适当处理后，采取一定的分 析手段，得到能够标示
3、该中药材或中药特性的共峰的图谱。2、中药指纹图谱测定方法Tlc一大优势是直接提供直观形象的可见光或荧光图像，即较柱色谱多了色彩这一可比参数，如使用数码摄像设备在专用灯箱中对薄层层析板上样品进行彩色图像摄录，如配有积分软件，可以对薄层色谱斑点颜色，斑点数量，斑点相对位置，斑点顺序，斑点大小与光密度进行相似度比较。特点：图像非常直观，专属性明显，判断速度快，非常适合基层日常分析和现场检验使用。二、中药的定量方法研究 1、薄层色谱新技术及原理薄层色谱的定量检测方法有吸收测定法、荧光测定法和荧光猝灭法。对在可见光及紫外光区有吸收的化合物可用钨灯和在氘灯200800范围进行透视和反射吸收法测定，本身或者
4、经过色谱前和色谱后衍化生成对紫外有吸收并能放出更长波长的化合物适合荧光测定法测量，荧光法灵敏度高最低可测至及本身无颜色，又无特征紫外及荧光，并且不易衍生的化合物，可采用荧光猝灭法进行测量，使用含有荧光剂的薄层板。薄层色谱在中药药物分析方面最新的发展：1、薄层色谱新技术及原理。 1.1高效薄层色谱（HPLC）的薄板是由较细颗粒的吸附剂用喷雾法制成的。点样采用新的设置，可以自动或半自动完成，在同一第一章 引言第二章 地层构造 第一节 地层分析 第二节 构造 第三节 岩浆岩第三章 构造发展史块板上点样数增加。展开方式除了同普通tlc一样的直线展开外，还可采用圆心式展开和向心式展开。由于改进了点样技术
5、，板技术，提高了检测灵敏度，HPLC的能力大大提高，比普通TLC提高3倍，同时有保存了TLC在敞开式床上进行分离特点，可逐步展开，同步检测，并不存在中毒问题。用HPLC不仅可以定性，还可以用于定量分析。对生物体内药物分析、抗生素发酵成分分析、药物制剂分析及植物药中有效成分的分析有独特的优势。 1.2假象薄层色谱假象薄层色谱所使用的流动相不是有机溶剂，而是低浓度的表面活性剂环糊精的水溶液，固定相一般为聚酰胺薄膜。其中表面活性剂和其他溶液构成的束胶溶液，以选择性溶解力，梯度洗脱光化学检测方面的独到之处，以及流动相的简单、无毒、不燃烧、价格低廉、处理方便，引起了人们普遍的兴趣。假象TLC能使一些不溶
6、于水的物质及芳香异构体得到较好的分离，还可用于药物中微量杂质的限量检查及体内药物分析。 1.3反向薄层色谱（RPTLC）在薄层色谱中，当流动相的极性大于固定相的极性时，就形成反向TLC，一般反向TLC的固定相是化学键组合，虽然制备稍复杂，但其斑点扩散小，广泛用于多种药品分离，特别适用于总分复杂的混合物的分离。化学键合相硅胶的硅烷化程度也可为分离提供选择，可根据样品性质选择适当固定相材料，实现最佳分离状态。RPTLC主要用于极性成分的复杂样品又可来考察摸索HPLC的分离条件。2、薄层色谱在中药药物分析中的应用 2.1HPLC在中药药物分析中的应用TLC常用于分析测定生物碱、黄酮类物质。HPLC法
7、对这类物质的分离效果更好，且扩大了物质分析的空间。【1】检查仪器。 【2】用反相高效薄层色谱：从银杏叶的石油醚提取物中分离获得了纯度较高的聚戊烯醇同系物的混合物。 【3】等以高效薄层色谱扫描法测定葛根中游离葛根索及总葛根索含量。 【4】用高效薄层色谱法建立了快速测定知母药材中菝葜皂苷元的方法。 【5】用高效液相薄层扫描法对天然虫草与人工虫草菌丝体中核苷类有效成分进行含量测定，同时建立了不同虫草样品的荧光猝灭薄层色谱指纹图谱。 【6】用高效薄层色谱法建立仙方玉容膏中黄芪甲苷的测定方法。 【7】综合应用高效薄层色谱、高效液相色谱、电喷雾离子化质谱3种方法对四物汤的c1、c2、c3部位及四味单药相应
8、部位进行分析和比较。 【8】用硅胶G254高效薄层色谱法双波长法对葛根中有效成分葛根素进行了测定；对玉泉丹葛根素和大豆苷元的含量进行了同时测定。2.2假薄层色谱法在中药药物分析中的应用以聚酰胺为固定剂，表面活性剂的胶束溶液为流动相的假相薄层技术已成功的应用于中药药物的分离鉴定。林辉概【10】分别以不同浓度的表面活性剂SDS、SDBS、Trionx-100、OP、Tween-80、BS、TPC、CTAB等混合胶束溶液为展开剂，研究了槲皮素、桑色素和芦丁的胶束薄层色谱行为，拟出了以4%Zeph-乙酰丙酮-水（5:1.5:5）溶液为流动相聚酰胺为固定相的三种黄酮分离体系，并对槐花试样中的黄酮进行分离
9、和测定，得到了良好的效果。三薄层扫描法的研究1、薄层扫描法的定义与特点薄层色谱扫描法将一定波长的光照射在经薄层层析后的薄层板上对有吸收或能产生荧光或猝灭荧光的斑点进行扫描，用反射法或透射法测定光的强度以检测层析谱的一种方法。本法自60年代发展以来，迄今具有灵敏、快速、准确、简洁、分离效能高、重现性好等特点的新仪器分析法，在中药及中成药提取分离、定性鉴别、含量测定等方面已广泛应用。 2、薄层扫描法的基本要求药物在TLCS方法中的定量分析要求从取样到最后数据的取得都须准确。每一步的准确与否都决定了最终定量分析结果的准确性，因此每一步应独立有效，准确的进行操作，包括确切的证据，定值的适合性，准确性。
10、这种要求对任何色谱技术的分析方法都有效，为了反映药物定量测定的有效性，在实验操作中需选择有效的参数：稳定性、线性、回收率、定量计算方法（内标法、归一化法、外标法等），精密度等作为检测标准以获得数据结果的准确性和有效性。尤其回收率试验是考察一种分析方法的波动性大小，它对实验有效性具有很大参考价值。TLCS法在中药及中成药含量测定中的回收率多在95%100%变异系数在5%以内，另外由于中药及中成药成分复杂，干扰因素多，内标物较难选择所以定量计算场采用外标法。综上所述，色谱技术在中药分析中已广泛应用，但重要品种在不断推陈出新，中药质量还远没有科学量化，还有待于广大药学工作者在不断实践的基础上，结合现
11、代分析手段，提高检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全有效的前提下，确保其质量可控。参考文献：1、石艳萍、钱承玉.色谱技术在药物分析上应用J.山东医药工业，1989,8（4）：462、杨小明、谢吉明、陈钧.银杏聚戊烯醇同系物的提取及其HPTLC法的初步分析J镇江医学院学报，2000,10（4）：6173、张尊听、杨伯伦、刘谦光等.太白山野葛根中异黄酮和葛根素含量随季节的变化J天然产物研究与发展，2002,13（6）：334、伍庆.知母中菝葜皂甙元测定方法探讨J,贵州师范大学学报自然科学版，2002,20（4），：725、米莉莉、张素文、孙家进等.冬虫夏草及人工虫草核苷类成分的TLC
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