1、岛津gcms培训总结报告doc岛津gcms培训总结报告篇一：岛津GCMS培训总结报告篇一：岛津气质培训总结岛津气质培训总结 XX.3.19-XX.3.22 1仪器结构 1.1 gc（gas chronograph）组成 1.2 ms（mass spectrometer）组成 1.3 ms结构示意图 2 ms基础知识2.1 interface密封使用vespel垫，平的一面对向ms，0.32mm柱对应0.5mmvespe(转载自：www.xiaocaOfaNW 小草 范 文 网:岛津gcms培训总结报告)l垫，0.25mm柱对应0.4vespel垫。 2.2 真空度 gcms真空排气系统一般分为
2、两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。 单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 ei（electron impact） ei定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。 2.3.2 ci（chemical ionization） 篇二：gcms-qpXX常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户 ? gcms-qpXX常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看） 声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？ （4）进过以上判断， 已然漏气，可能的情况是： 2.调谐无法通过时 如何处理？3.真空无法启动如何解决
3、？ （2）低真空无法启 动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和ms的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（id），流量不要超过15ml/min；（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；（6）如果还无法启动，就找工程师吧！_4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？ 5.为什么检测器电 压不断升高？什么时间需要更换检测器？ 6.色谱柱不使用时 应怎么保存？ 7.怎样将vesple 压环从色谱柱螺母中取出？ 8.多长时间不使用仪器建议停机？ 答：如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源。 二.软件篇 1.gcms
4、 solution能否输出其他格式文件？如何输出？答：gcms solution可以输出aia（*.cdf）格式文件和ascii码（文本）文件，文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑，aia格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式，现在的分析仪器系统都支持这种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。 2.分流比设置为-1的意义？ 3.在检测过程中， 为什么回出现检测器饱和？如何关闭检测器饱和？答：检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107倍，然后信号经放大器放大处理，如果样品浓度过高，离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会出现检测器饱和的提示信息
5、，此时处于对检测器的保护，系统会主动关闭灯丝，停止对样品粒子的轰击、检测。如果需要关闭灯丝保护，可以进行如下操作：在实时采样界面，在“tools”-“option”“protection”，将复选框的对勾去掉。 4. 可以在采集数据过程中延长分析时间吗？ 答：可以，操作：点击工具栏最右侧的 extend，输入延长的分析时间就ok了5. 为什么在定量过程中会出现“no peak is detected”? 6. 如何确 定溶剂切除时间？答：使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同。三.分析方法篇1.样品不出峰的原因有哪些？答：（1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；（2）确认色谱柱连接
6、是否正常；（3）检查衬管中石英棉的填充是否合适；（4）gcms与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；（5）检查样品前处理方法是否合适，样品的稳定性；（6）检查参数设置：sim模式下的特征离子是否正确，scan模式下的扫描范围是否包含样品离子；（7）加大进样量，改用不分流进样；2.分析重现性差的原因有哪些？篇三：岛津公司gcms 优势陈述岛津气质谱联用仪gcms-qpXX ultra 优势陈述 （1） 前开式设计， 易于更换灯丝及离子源、透镜组、预四级杆的清洗维 （2） 预四极杆设 计，有效过滤无需检测的成分，最大程度降低主四极杆污染。像欧美厂家的仪器大部分没有预四极杆，中性成分及易污染化合物
7、组分直接进入到主四极杆，造成很强的污染。（3） 每天24小时连续工作情况下，岛津离子源的清洗周期为3个月一次，在各家公司中的是最长的，其他公司的大概3周时间需要清洗。（4） 所有公司的离子源、四极杆及透镜组都是需要清洗的，通过加热的方式可以暂时降低污染，经过一定时间的积累最后还是要清洗才能解决问题，只是每家公司仪器防污染能力有差异，所以清洗周期也不一样。优势二，全新设计获得高灵敏度1）全新设计的带屏蔽板的惰性化离子源（专利技术）(专利) 屏蔽板 b，屏蔽极还可以屏 蔽灯丝的电场辐射影响，使离子源内的样品离子不受电场的影响，运行轨迹规则，离子传输效率得到提高，大大提高了检测灵敏度。 2）差动式涡
8、轮分子泵真空系统（排量360l/s） 3）检测器前置专利的over-drive lens 系统 通过在电子倍增器前加入两个透镜over-drivelens（专利），降低了载气和其他中性粒子产生的 使用了新的200/200真空系统： 高真空度提高了离子化效率，这是灵敏度最大的保证 保证 了质量分析器处于最好的真空状态，降低了噪音 从开机到开始测定只需要30分钟！ 优势三， 配备前置预四极杆的金属钼四极杆 高精度的钼金属主四极杆相对石英镀金的四极杆来说抗污染能力强，长期运行后仍可以保持原有精度。配置了可旋转的前置预四极杆，除了有效地预防主四极杆的污染外，自身抗污染能力更强，定期旋转可以延长预四级杆
9、的清洗周期。 安捷仑则没有预四极杆，抗污染能力很差，所以清洗周期很短。优势四， 宽的质量数范围 1.5-1090十溴联苯醚的分子量为959，qp-XX ultra完全能满足要求，安捷仑是1050也能满足。但是，质量数范围越宽，四极杆越长，这样在质量数上限附近的电磁场分布比较规则均匀，使得检测精度得到提高。安捷仑1050离959较近，相对电磁场的分布没有岛津的规则，检测精度也没有岛津好。优势五， aart自动调整保留时间更换色谱柱或者去除柱子被污染的地方时，保留时间会改变，使用aart功能时，方法的保留时间可以又快又容易地更新。次的进样才可 优势六， 应用保留指数进行谱库检索 谱库检索除了传统的
10、相似度检索外还可以使用保留指数来检索。每个峰的保留指数根据链烷烃的测定数据自动计算。优势七， 图文化操作软件 自检功能可以给出 消耗部件更换建议。 篇四：gcms-qpXX 培训讲义_初级终稿 gcms 培训资料（基础篇） 一 gcms原理 1 真空系统1真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的篇二：岛津气质培训总结岛津气质培训总结XX.3.19-XX.3.221仪器结构GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。1.1 GC（Gas Chronograph）组成1.2 MS（Mass Spectrometer）组成1.3 MS结构示意图2 MS基
11、础知识2.1 Interface密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。2.2 真空度MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。 单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式2.3.1 EI（Electro
12、n Impact）电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。EI定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。例如丁酮，选择m/z=72作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。2.3.2 CI（Chemical Ionization）CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。篇三：岛津公司GCMS 优势陈述岛津气质谱联用仪GCMS-QPXX ULTRA 优势
13、陈述优势一，易于维护及清洗，适合各类检测机构用户长期稳定使用。（1） 前开式设计，易于更换灯丝及离子源、透镜组、预四级杆的清洗维护操作，其它品牌是侧开门设计，拆卸费时费力。（2） 预四极杆设计，有效过滤无需检测的成分，最大程度降低主四极杆污染。像欧美厂家的仪器大部分没有预四极杆，中性成分及易污染化合物组分直接进入到主四极杆，造成很强的污染。主四极杆的清洗需要专业的工程师上门服务，安装调试非常麻烦，对客户的生产造成很大的影响。（3） 每天24小时连续工作情况下，岛津离子源的清洗周期为3个月一次，在各家公司中的是最长的，其他公司的大概3周时间需要清洗。以上数据是根据广州SGS长期使用各家公司得出的
14、，具有典型的代表性。（4） 所有公司的离子源、四极杆及透镜组都是需要清洗的，通过加热的方式可以暂时降低污染，经过一定时间的积累最后还是要清洗才能解决问题，只是每家公司仪器防污染能力有差异，所以清洗周期也不一样。从以上3点可以看出，岛津无疑是最好的。优势二，全新设计获得高灵敏度1）全新设计的带屏蔽板的惰性化离子源（专利技术）(专利) 屏蔽板A，带屏蔽板的离子源设计是岛津革命性的创造，可以有效地屏蔽灯丝的热辐射，使得离子源内的温度更加均匀，避免了如十溴联苯醚之类的热不稳定性化合物由于热辐射发生分解，所以提高了检测灵敏度。B，屏蔽极还可以屏蔽灯丝的电场辐射影响，使离子源内的样品离子不受电场的影响，运
15、行轨迹规则，离子传输效率得到提高，大大提高了检测灵敏度。 C，由于离子传输效率提高了，所以离子源内壁的污染大大减少，所以岛津的设备比同类型仪器污染小，清洗周期比同行仪器长，维护比较简单。 2）差动式涡轮分子泵真空系统（排量360L/s） 3）检测器前置专利的Over-drive lens 系统通过在电子倍增器前加入两个透镜Over-drivelens（专利），降低了载气和其他中性粒子产生的噪音，提高了信噪比。使用了新的200/200真空系统： 高真空度提高了离子化效率，这是灵敏度最大的保证 保证了质量分析器处于最好的真空状态，降低了噪音 从开机到开始测定只需要30分钟！通过以上新技术，灵敏度得
16、到很大提高。 优势三， 配备前置预四极杆的金属钼四极杆 高精度的钼金属主四极杆相对石英镀金的四极杆来说抗污染能力强，长期运行后仍可以保持原有精度。配置了可旋转的前置预四极杆，除了有效地预防主四极杆的污染外，自身抗污染能力更强，定期旋转可以延长预四级杆的清洗周期。 安捷仑则没有预四极杆，抗污染能力很差，所以清洗周期很短。而且，安捷仑四极杆是镀金石英，长期在酸性高温环境中镀金薄层极易腐蚀剥落，使用一段时间后需要更换四极杆检测器，需要很高的费用。 优势四， 宽的质量数范围 1.5-1090 十溴联苯醚的分子量为959，QP-XX ULTRA完全能满足要求，安捷仑是1050也能满足。但是，质量数范围越
17、宽，四极杆越长，这样在质量数上限附近的电磁场分布比较规则均匀，使得检测精度得到提高。安捷仑1050离959较近，相对电磁场的分布没有岛津的规则，检测精度也没有岛津好。另外，四极杆越长，安装的位置精度要求越高，也体现了公司的制造能力更好。 优势五， AART自动调整保留时间 更换色谱柱或者去除柱子被污染的地方时，保留时间会改变，使用AART功能时，方法的保留时间可以又快又容易地更新。AART功能主要是采用链烷烃（C6-C33）标样一次进样即可得从低沸点到高沸点化合物都能得到高精度的时间修正。相比安捷仑的保留时间锁定功能，AART是进行多点校正，保留时间锁定则是进行单点校正，前者只需要进一次样品即可，后者则需要3-5次的进样才可以进行校正。 优势六， 应用保留指数进行谱库检索 谱库检索除了传统的相似度检索外还可以使用保留指数来检索。每个峰的保留指数根据链烷烃的测定数据自动计算。用来自检索对象峰的保留指数的参照值指定依据保留指数的检索条件。 优势七， 图文化操作软件 具有导向( Navigating)及wizard功能。具有一站式文件的结构。自检功能可以给出消耗部件更换建议。 以影像的形式向用户给出拆，更换部件的顺序。 优势八，强大的售后服务队伍，精湛的售后服务技术，良好的售后服务态度，保证了用户仪器连续稳定的运行。
