常用有机药物合成反应装置.docx
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常用有机药物合成反应装置
常用有机药物合成反应装置
1.回流装置
有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。
回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石。
根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置。
(1)回流装置
(2)滴加、回流装置(3)搅拌、滴加、回流装置
图1常用回流装置
2.蒸馏装置
蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。
图2是最常用的蒸馏装置。
如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。
如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。
由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。
(1)常用蒸馏装置
(2)适合大量液体连续蒸馏的装置
(3)精馏装置(4)高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置
图2常用的蒸馏装置
3.气体吸收装置
气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。
其中图3中
(1)和
(2)可作少量气体的吸收装置。
(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。
若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置(3)。
水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。
(1)
(2)(3)
图3气体的吸收装置
4.搅拌装置
搅拌是有机制备实验中常见的基本操作之一。
反应在均相溶液中进行时,一般可以不用搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热;如果是在非均相反应或某些反应物需不断加入时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,避免因局部过热而导致其它副反应发生,则需要进行搅拌;另外,当反应物是固体时,有时不搅拌可能会影响反应顺利地进行,也需要进行搅拌操作。
如果反应时间较短、反应物较少或加热温度不太高,反应物无较大气味,用人工搅拌或振摇容器,即可达到充分混合的目的。
否则需用磁力搅拌或机械搅拌装置。
如果反应是低粘度的液体或固体量很少,可以用电磁搅拌,其优点是易于密封,不占用瓶口,搅拌平稳,现在的电磁搅拌器大多与加热套相结合,具备加热、搅拌、控温等多种功能,使用十分方便。
如果需要搅拌的反应物较多或粘度较大时,就需要用机械搅拌装置,机械搅拌装置相对于电磁搅拌装置操作比较复杂,通常包括电动搅拌器、搅拌棒、密封装置以及回流或蒸馏装置等部分。
电动搅拌器主要部件是具有活动夹头的小电动机和调速器,它们一般固定在铁架台上,电动机带动搅拌棒起搅拌作用,用变速器调节搅拌速度。
为保证搅拌的平稳,机械搅拌一般都安装在三口瓶的中间口上,回流或滴加装置安装在边口上,必要时也可用多口瓶。
机械搅拌的搅拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成,或在不锈钢外镀聚四氟乙烯制成,常用的几种见图4,其中
(1)、
(2)两种可以容易地用玻棒弯制;(3)较难制作;(4)中半圆形搅拌叶可用聚四氟乙烯制成。
(3)和(4)的优点是可以伸入细颈瓶中,且搅拌效果较好。
(5)为浆式搅拌棒,适用于两相不混溶的体系,其优点是搅拌平稳,搅拌效果好。
(1)
(2)(3)(4)(5)
图4各种搅拌棒
密封装置主要是在搅拌操作中不让反应物外逸而采取的密封措施。
在图4中
(1)是液体密封装置,常用的密封液体是水、液体石蜡、甘油或汞,但汞蒸气由于有毒,所以尽量不用。
(1)
(2)
图4密封装置
图4中
(2)是简易密封装置。
外管是内径比搅拌棒略粗的玻璃管,上接标准磨口,取一段长约2cm,内径必须与搅拌棒粗细适合,弹性较好的橡皮管套于玻璃管上端,然后自玻璃管下端插入已制好的搅拌棒。
这样,固定在玻璃管上端的橡皮管与搅拌棒紧密接触,达到了密闭的效果。
在搅拌棒和橡皮管之间滴入少量甘油,对搅拌棒可起润滑和密闭作用。
这种简易密封装一般在减压(1.3~1.6kPa)时也可使用。
搅拌棒的上端用橡皮管与电动机轴连接,下端接近三颈瓶底部约3~5mm处,搅拌时要避免搅拌棒与玻璃管相碰。
在进行操作时应将中间瓶颈用铁夹夹紧,从仪器的正面和侧面仔细检查,进行调整,使整套仪器端正垂直,先缓慢开动搅拌器试验运转情况。
当搅拌棒和玻璃管间不发出摩擦的响声时,仪器装配才合格,否则需要再进行调整。
5.实验装置的装配方法
仪器装配的正确与否,关系到实验的成败。
对于不同的实验,其实验装置的装配是不同的,将在有关章节中详述。
在这里只是介绍装配仪器时应当尊循的一般要求。
在装配仪器装置时,选用的玻璃仪器和配件都要洗净、烘干,否则会影响产品的质量或产量;选用的仪器要恰当,如在选用圆底烧瓶时,反应物总量应占反应瓶容量的1/3~2/3之间;在装配仪器时,应首先选定主要仪器的位置,然后按照一定的顺序逐个地装配其它仪器。
如在装配蒸馏装置和回流装置时,应首先根据热源的高低来确定圆底烧瓶的位置,然后用铁夹夹住,松紧适当;铁夹决不能与玻璃直接接触,应将夹子套上橡皮管或贴上石棉垫,烧瓶要夹住瓶口,冷凝管应夹住其中央部分;在装配常压反应的仪器时,仪器装置必须与大气相通,决不能密闭,否则,加热后产生的气体或有机物的蒸气在仪器内膨胀,会使压力增大,易引起爆炸,一定不要在回流冷凝管上加塞子;有些反应需进行无水操作,为避免空气中湿气的作用,可在仪器和大气相通处安装一个氯化钙干燥管;在实验操作前应仔细检查仪器装配得是否严密,以保证反应物不受损失,避免挥发性易燃液体的蒸气逸出,造成着火、爆炸或中毒等事故;安装仪器时,一般是从下到上,从左到右。
拆卸仪器时按相反的顺序,逐个地拆除。
反应结束后,应及时拆除仪器,并洗净凉干,防止仪器粘连损坏。
图1乙醚制备装置
图1简单分馏装置
图1普通干燥器、真空干燥器
图1制备光气装置
图2氯气制备装置
图3氯化氢发生装置
图1蒸气压—温度曲线图2提勒管测熔点
图1趁热过滤和吸滤装置
图2折叠滤纸的方法
图1简单蒸馏装置
图1水蒸气蒸馏装置
图1常压升华装置
图8-1薄层层析实验装置
常用的减压蒸馏装置
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