分析化学实验答案142.docx
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分析化学实验答案142.docx
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分析化学实验答案142
实验一有机酸摩尔质量的测定
1、NaOH与CO2反映生成Na2CO3,因此NaOH标准溶液部份变质。
甲基橙变色范围为~,酚酞变色范围为~,因此用部份变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH和Na2CO3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出Na2CO3的量。
二、那要看他们的Ka1,ka2...Kan的比值.若浓度达到l左右,且cKa>=10-8,则能够用氢氧化钠滴定
草酸不能被准确滴定,草酸Ka1=*10^-2,Ka2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大,因此不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必需知足必然的水解程度,也确实是说,它的电离平稳常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平稳常数为×10-2,不知足条件,因此不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠能够作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二食用醋中总酸度的测定
1、C(NaOH)=m(邻苯二甲酸氢钾)/(M(邻苯二甲酸氢钾)×V(NaOH)
二、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,因此用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,不然会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定
实验三混合碱中各组分含量的测定
1、V1=V2时,混合碱只含Na2C03;
V1=0,V2>0时,混合碱液只含NaHCO3
V2=0,V1>0时,混合碱只含NaOH
当V1>V2,V2>0时,混和碱组成为NaOH与Na2CO3;
当V2>V1,V1>0,混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。
二、应采纳甲基橙做指示剂。
在混合碱中加入甲基橙指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。
3、若是滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变成H2CO3并分解为CO2,将会致使第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。
4、无水碳酸钠吸水,会致使滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。
实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一、
滴定反映为
返滴定的反映为
因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH;回滴后的成份为
和NaCl
二、关系式如下:
式中:
,
,
,
,
3、能够。
因为
,
实验五磷矿中P2O5含量的测定
一、的成份为3Ca3(PO4)2·CaR2,R代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。
二、1P2O5~2P~2H3PO44~2×26NaOH
Wp=(62/142)*WP2O5
实验六尿素中氮含量的测定
一、硝酸铵NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。
硝酸铵NH4NO3中铵根含量的测定能够用甲醛法。
碳酸氢铵NH4HCO3中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴按时,HCO3-中的H+同时被滴定,因此不能用甲醛法测定。
2、以酚酞为指示剂会产生负误差,因为有部份NH4+被中和。
所用的碱偏多,从而滴定待测溶液用的碱量偏小。
3、要准确操纵,不足是消耗氢氧化钠偏大,使测出氮的含量偏高,反之,过量则偏低。
碱加过量了滴加•L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色,再用•L-1NaOH溶液滴定至纯黄,10s后为金黄。
不需要记录可不能阻碍氮含量的测定。
4、红色和第一次显现金黄色及纯黄色,是指示剂甲基红的颜色转变,待过纯黄后,再显现第二次的金黄,已到终点,现在是指示剂酚酞的颜色转变在起作用。
实验七醋酸钠含量的测定
1.什么是非水滴定?
在水之外的溶剂中进行滴定的方式。
又称非水溶液滴定。
现多指在非水溶液中的酸碱滴定法,要紧用于有机化合物的分析。
利用非水溶剂,能够增大样品的溶解度,同时可增强其酸碱性,使在水中不能进行完全的滴定反映可顺利进行,对有机弱酸、弱碱能够取得明显的终点突跃。
水中只能滴定pK(K为电离常数)小于8的化合物,在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已普遍应用于有机酸碱的测定中。
2.NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是不是一样,什么缘故?
不一样;NaAc在水中水解平稳:
Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性,而在冰醋酸中,冰醋酸确实是HAc,抑制水解,PH会比在水中小。
3.冰HAc-HClO4滴定剂中什么缘故加入醋酸酐呢?
因为这是非水滴定,不能有水的存在。
加入醋酸酐后,若是有少量水吸入,或接触空气,进入的水与酸酐反映,酸酐生成的仍是HAC,如此,能够避免滴定剂里有水。
4.邻苯二甲酸氢钾经常使用于标定NaOH溶液的浓度,为安在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质?
由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质,若利用一般滴定剂,高氯酸会将终点指示剂氧化为无色,无法确信滴定终点。
因此采纳邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。
反映方程式为:
HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。
实验八α-氨基酸含量的测定
1.氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在?
pH值不同,离子存在的状态会有不同。
碱性条件下,羧基以负离子存在,氨基不带电荷;酸性条件,氨基以铵根正离子,羧基不带电荷;必然pH范围内,羧基负离子,氨基正离子同时存在。
因此有4种:
带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。
2.乙酸酐的作用是什么?
因为这是非水滴定,在无水冰醋酸顶用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基,不能有水的存在。
加入醋酸酐后,若是有少量水吸入,或接触空气,进入的水与酸酐反映,酸酐生成的仍是HAC,如此,能够避免滴定剂里有水。
3.水与冰醋酸别离对HClO4,H2SO4,HCl和HNO3是什么溶剂?
水对这四种酸起拉平作用,而冰醋酸对这四种酸起区分作用。
实验九HCl和HAc混合液的电位滴定
1.酸度计测量未知溶液的pH值前,什么缘故要用标准缓冲溶液定位?
一是用来校正所测数据是不是准确,二是酸度计的工作原理,用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线,取得曲线方程后,将未知溶液测的电压带入方程即可明白该溶液的pH值。
2.酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么?
Nernst方程E=K-RT/F*lnaH
其中K为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数,在25℃时E=即在必然条件下,E和pH有线性关系。
测定pH时,玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+),电池电动势ε=ESCE-E,则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲液pH。
选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
3.mol·L-1HAc与mol·L-1HCl混合液的pH值是多少?
实验所得值与理论计算值比较,相对误差是多少?
4.滴定至pH=,时,问各有多少HAc参加反映?
实验11水的总硬度的测量
1.答:
在的水溶液中,指示剂铬黑T本身呈蓝色,它与钙镁离子形成的配合物为紫红色,滴定由紫变蓝为终点。
加入pH=10的氨性缓冲溶液,方便达到滴定终点。
2.答:
指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳固,若是水样中没有或含极少的镁离子,终点变色会不够灵敏。
因此要加入Mg-EDTA.。
计算进程会减去配置EDTA-Mg的EDTA用量,对测量结果无阻碍。
实验12
1,答:
参考实验13
2,答:
不能,如此会造成最后铝含量无法测定
3,答:
调剂体系PH,方便滴定Mg2+。
实验13 合金中铝含量的测定
1.答:
因为此实验采纳返滴定法,最后被NH4F置换出来的EDTA与Al3+等量,这才是需要测定的铝含量。
能够,需要在滴定测出Zn2+的浓度。
2.答:
参照上一问,不需要。
3.答:
不能因为铝离子与EDTA反映速度很慢,且对指示剂有封锁作用。
实验14铋铅合金中铋铅含量的分析
1答:
可用铬黑T,铬蓝K,二甲酚橙等,氨性缓冲溶液,加入的目的在于调剂体系pH继续滴定铅离子。
2答:
不能。
在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引发的副反映。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,阻碍Pb2+的准确滴定,因此用六亚四基四胺调酸度。
实验15镀铜锡镍合金溶液中铜,锡,镍的持续测定
1.答:
用到了置换滴定,返滴定
铜、锡、镍都能与EDTA生成稳固的络合物,它们的lgK值别离为:
,,。
向溶液中先加入过量的EDTA,加热煮沸2~3min,使Cu,Sn,Ni与EDTA完全络合。
然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全数释放出来(其中包括过量的EDTA),现在Sn2+,Ni2+与EDTA的络合物不受阻碍。
再用六次甲基四胺溶液调剂pH=5~6,以XO为指示剂,以锌标准溶液滴定全数释放出来的EDTA,现在滴定用去锌标准溶液的体积为V1。
然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来,再用锌标准溶液滴定EDTA,现在,消耗锌标准溶液的体积为V2。
另取一份试剂,不加任何掩蔽剂和解蔽剂,调剂试液pH≈5~6,以XO为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,用差减法求出Cu,Ni的含量
实验16
3.拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方式。
答:
①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末③冷却后用盐酸将固体溶解,定容④准确量取上述溶液,加入掩蔽剂等,以EBT作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点
实验17
1.简述二甲酚橙的变色原理
答:
二甲酚橙与溶液中的铅离子结合,形成红色络合物,使溶液显红色。
用EDTA滴定到终点后,EDTA与全数铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳固的络合物,游离出指示剂,使溶液呈亮黄色。
2.溶解保险丝时可否用HCl和H2SO4,什么缘故?
答:
不能,因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物,不能进行滴定
实验18
实验19
1.用高锰酸钾法测定H2O2时,可否用HNO3或HCl来操纵酸度?
答:
用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来操纵酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反映?
答:
因H2O2在加热时易分解,因此用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反映。
实验20
1.答:
在生成草酸钙沉淀的进程中,应用甲基橙指示剂操纵体系的酸度在pH=4左右,若是酸度太高,一方面受酸效应的阻碍,沉淀不完全;另一方面,会促使H2C2O4分解。
酸度太低,KMnO4易分解成MnO2。
2.答:
在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4的进程中,溶液应加热到75~80℃(触摸烧杯壁感觉烫手)时进行滴定,因为在室温下,高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反映缓慢,可是温度不宜太高,若高于90℃,H2C2O4易发生分解。
在滴定终点时,溶液的温度不该低于60℃。
3.答:
4.答:
实验20石灰石中钙含量的测定
1答:
在生成草酸钙沉淀的进程中,应用甲基橙指示剂操纵体系的酸度在pH=4左右,若是酸度太高,一方面受酸效应的阻碍,沉淀不完全;另一方面,会促使H2C2O4分解。
酸度太低,KMnO4易分解成MnO2.
2答:
通常,当沉淀剂加入到试液中时,由于来不及扩散,因此在两种溶液混合的地址,沉淀剂的浓度比溶液中其他地址的浓度高。
这种现象称为“局部过浓”。
局部过浓使部份溶液的相对过饱和度变大,致使均相成核,易取得颗粒较小、纯度差的沉淀。
在不断地搅拌下,缓慢地加入沉淀剂,能够减小局部过浓。
在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便取得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。
另外,升高溶液的温度,能够增加构晶离子的扩散速度,从而加速晶体的成长。
3答:
在酸性溶液中,高锰酸钾氧化氯离子,使实验结果偏高。
4答:
高锰酸钾法测定钙含量事实上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反映,属于间接测定。
优势:
自身颜色转变明显(紫红色到浅粉色),不需要用指示剂,易于观看滴定终点。
缺点:
操作进程繁琐,第一需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀,再加入H2SO4,析出草酸,再滴定草酸含量。
误差可能略大,计算较络合滴定稍繁。
络合滴定法测定钙含量,利用EDTA二钠盐,螯合滴定,属于直接测定。
优势:
螯合反映灵敏,稳固,1:
1配合,易于计算。
误差小,经常使用于测定钙离子含量(比如水硬度测试)。
缺点:
与高锰酸钾法比,须加入氨缓冲溶液调解PH,和铬黑T作指示剂,且要在温水浴,不然阻碍指示剂变色。
这一点较为繁琐。
实验21水样中化学耗氧量的测定
1答:
红色消失说明样品的COD太高,高锰酸钾的量不够,需要补加高锰酸钾。
2答:
绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反映取得三价铬离子的颜色,溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够,需要再加入重铬酸钾。
3答:
分析进程中,水样中Cl-易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得COD测定结果偏高。
加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。
4答:
水样的化学需氧量的测定,能够专门好的评估水样受污染的程度。
在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40。
COD的数值越大表明水体的污染情形越严峻。
实验22铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1答:
Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F·HF)是一种专门好的缓冲溶液,因HF的Ka=×10-4,故能使溶液的pH值维持在~之间。
因CuI沉淀表面吸附I2,这部份I2不能被滴定,会造成结果偏低。
加入NH4SCN(或KSCN)溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2,从而使被吸附的那部份I2释放出来,提高了测定的准确度。
但为了避免I2对SCN-的氧化,NH4SCN(或KSCN)应在临近终点时加入。
2.答:
3答:
不能,因为碘量法是在弱酸性环境中进行,NO3-在弱酸环境中有强氧化性,会阻碍测定结果。
4答:
中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀,无法进行,只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-=I2+CuI的反映。
强酸性环境时,I-易被空气中的氧气氧化。
实验23漂白粉中有效氯的测定
1答:
尽可能保证浊液中漂白粉散布的均一性,减小滴定测量误差。
2答:
有效氯的相对误差较小,结果可信度较高;总钙量的相对误差较大,可能存在较大实验误差。
误差可能来源有:
(1.)滴定终点把握不准确。
(2).用完药品后未能及时盖住,标准液不标准了。
(3).固体未完全溶解。
(4).溶液未混合均匀就开始滴定。
(5).滴按时刻太长,有部份氯逸出,致使结果不准确。
实验24苯酚纯度的测定
1答:
反映中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定,因为Br2比I2的氧化能力强得多,Br2将S2O32-不定量地氧化为SO42-。
因此不能直接用S2O32-滴定析出的Br2,而要加KI使之转化为I2,再与S2O32-定量反映。
2答:
Br2是不是挥发,试剂是不是有杂质,器皿是不是干净。
这些能够设置空白实验
3答:
使劲摇匀是为了使反映物充分接触。
此必然量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反映产生必然量的Br2,然后Br2与苯酚发生取代反映,生成稳固的白色三溴苯酚沉淀和Br2。
实验25维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定
1.答:
避免碘被氧化,增加碘的溶解度。
2.答:
维生素C很容易被氧化,因此要尽可能除去水中溶解氧。
3.答:
误差来源:
1、滴定终点的确信
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
3、滴定剂量的操纵
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
避免方法:
1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。
2、时刻观看被滴定溶液的颜色。
3、操纵好滴按时的溶剂量,不要滴定过快。
4、使滴定溶液维持中性。
实验26铁矿石中铁含量的测定
1.答:
滴定前加入磷酸能络合滴定进程中生成的三价铁,使之成为无色的磷酸络合物,使滴定终点的颜色不受干扰,同时降低三价铁电位数,使终点不至于提早,使终点加倍灵敏、突跃。
2.答:
用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,不然反映速度慢,黄色褪去不易观看,使SnCl2过量太多不易除去。
SnCl2不足:
Fe3+无法完全被还原为Fe2+,消耗K2Cr2O7的体积偏小,测量值偏小。
SnCl2过量:
过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化,使得消耗K2Cr2O7的体积偏大,测量值偏大。
实验27注射液中葡萄糖含量的测定
1.答:
避免碘被氧化,增加碘的溶解度。
配制标准碘溶液一样是先配成近似浓度的溶液,然后进行标定。
2.答:
误差来源:
1、滴定终点的确信
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
3、滴定剂量的操纵
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
避免方法:
1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。
2、时刻观看被滴定溶液的颜色。
3、操纵好滴按时的溶剂量,不要滴定过快。
4、使滴定溶液维持中性。
实验28胱氨酸含量的测定
1.常温下,溴单质为液态,易挥发,滴定进程中挥发,致使较大的误差。
2.
(1)滴定终点的确信
(2)碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
(3)滴定剂量的操纵
(4)碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
3.
4.空白实验确实是不带试样的实验。
所有操作与样品实验一致。
化学分析实验中,做空白的意义主若是检测试剂、水的纯度,从试样分析结果中扣除空白值,就能够够校正由于试剂和水不纯等缘故所引发的误差。
因此不论是滴定法仍是重量法都要带空白。
实验29没有问答题目
实验30水中铬离子的分离及测定
1答:
离子互换树脂是具有可互换的有机高分子化合物。
它们为阳离子互换树脂和阴离子互换树脂,别离能与溶液中的阳离子和阴离子发生互换反映,离子互换反映可逆的,故用酸或碱浸泡(反映互换)利用过的离子互换树脂,就能够够使其再生继续利用。
2答:
互换柱的直径大、流速慢对分离越好.互换柱的直径小、流速快分离差些
实验31铁矿中镍含量的测定
1答:
丁二酮肟在微酸性(pH>、中性、弱碱性溶液中和镍生成微溶于水的螯合物,该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶剂.因此为了接下来显色环境做预备。
2:
作为Ni2+和丁二酮肟显色反映的氧化剂。
实验32纸层析法分离食用色素
1.答:
纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方式,利用滤纸吸湿的水分作固定相,有机溶剂作流动相。
流动相由于毛细作用自下而上移动,样品中的各组分将在两相中不断进行分派,由于它们的分派系数不同,不同溶质随流动相移动的速度不等,因此形成与原点距离不同的层析点,达到分离的目的。
各组分在滤纸上移动的情形用Rf表示。
在必然条件下(如温度溶剂组成,滤纸质量等)Rf值是物质的特点值,故可依照Rf作定性分析。
阻碍Rf值的因素较多,因此,在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。
2.答:
洗涤时充分搅拌,再用20mL丙酮溶液分二次洗涤沉淀物,以除去样品中的油脂等物。
再用200mL70℃水洗涤沉淀,至洗下的水与原先水的pH值相同为止。
前后洗涤进程中必需充分搅拌。
3答:
因聚酰胺是高分子化合物,在酸性介质中才能吸附酸性色素,为避免色素分解,水要维持酸性。
实验33可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
1答:
在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟显现,乃至难以显现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。
2答:
若是浓度过大,终点将过早显现且因溶液颜色过深而阻碍观看,浓度过小,则终点过迟显现也阻碍滴定的准确度。
3答:
应加入适当试剂除铜离子,因为铜离子会干扰颜色的观看,还应该加一些碱性物质中和酸,综合考虑可用碳酸氢钠。
实验34可溶性氯化物中氯含量的测定(返滴定法)
1答:
因为生成的氯化银会转变成溶解度更小的硫氰酸银,因此会消耗更多的硫氰酸铵,测定结果会偏低。
加硝基苯确实是将沉淀裹起来,防转化。
测溴和碘则不用,因为其溶解度比硫氰酸银更小。
但由于生成物AgSCN强烈吸附Ag+,因此应猛烈摇动溶液。
2答:
操纵酸度在~1.0mol/L,酸度太低,Fe3+水解生成红色氢氧化铁沉淀,阻碍滴定。
同时在强酸介质中,许多阴离子都不能与Ag+生成沉淀,因此不产生干扰。
3答:
盐酸中有氯离子,阻碍测定。
4答:
在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe(SO4)2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe(SCN)2+显现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已抵达。
条件:
滴定要在硝酸介质中进行,避免铁离子发生水解沉淀,氮的低价氧化物可与SCN生成NOSCN,应尽可能赶尽氮的低价氧化物。
实验35可溶性钡盐中钡含量的测定(灼烧干燥恒重)
1答:
HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。
也是为了避免产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀和避免生成Ba(OH)2共沉淀。
加入过量的话,会引入更多的氯离子杂质,为后面的除去杂质增加难度。
2答:
热溶液中沉淀是为了避免产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀和避免生成Ba(OH)2共沉淀,冷却至室温后再过滤可减少硫酸钡沉淀在热溶液中的溶解损失。
陈化的目的是使小晶体消失,大晶粒不断长大。
3答:
将沉淀上澄清液沿玻棒警惕倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中的过滤方式叫倾泻法。
少量是为避免洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干净。
4答:
灼烧前后两次称量质量之差小于则称为恒重。
实验36可溶性钡盐中钡含量的测定(微波干燥恒重)
实验37钢铁中镍含量的测定(丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法)
1答:
冶金部标准方式溶解试样时,先用HCl溶解后,滴加HNO3氧化,再加HClO4至冒烟,以破坏难溶的碳化物。
国际标准法(ISO)则用王水溶解,操作方式更详细。
本实验略去HClO4的冒烟操作。
2答:
酸性溶液中加入沉淀剂,再滴加氨水使溶液的pH值慢慢升高,沉淀随之慢慢析出,如此能取得颗粒较大的沉淀。
3答:
溶液温度不宜太高,不然乙醇挥发太多,引发丁二酮肟本身的沉淀,且高温下柠檬酸或酒石酸能部份还原Fe3+为Fe2+,对测定有干扰。
实验39邻二氮菲吸光光度法测量微量铁
1答:
吸光光度法的实验条件,如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等,都是通过实验来确信的。
这些都阻碍实在验现象,实验待测离子的状态等。
2.答:
吸收曲线表示同一溶液对不同波长的吸光度,能找出最大吸收波长,便于用最大吸收波长作为吸收光进行定量,减小误差。
而以某一特定波长条件下由分光光度计别离测出一系列不同溶度标准溶液然的吸光度值,以吸光光度值为纵坐标,相应的溶液浓度为横坐标,在座标纸上可作出一条吸光度与浓度成正比通过原点的直线,称作标准曲线。
绘制标准曲线的实用意义确实是只要测得其吸光度值即可在标准曲线上查出相应的浓度值。
3答:
加入的试剂的作用别离是:
盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来操纵溶液的PH值。
4答:
工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳固的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=,摩尔吸光系数ε510=×104L•mol-1•cm-1
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- 分析化学 实验 答案 142
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