涌泉杯第四届全国大学生化学实验邀请赛.docx
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涌泉杯第四届全国大学生化学实验邀请赛
“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛
实验试卷
选手编号:
总成绩:
实验B化学物理量测定的设计与实验
实验内容
第一部分
第二部分
第三部分
第四部分
总分
考分
25
25
25
25
100
得分
实验目的与注意事项
1.实验B是由四个化学物理量测定的设计与实验所组成:
⏹重油燃烧热的测定;
⏹酸催化蔗糖转化动力学;
⏹可逆电池电动势的测定;
⏹离子迁移数的测定。
2.本实验主要考察参赛选手对化学基础实验教学大纲所要求的实验内容的掌握程度,并考察学生运用化学基础知识综合分析问题、解决问题的能力以及实验的动手能力。
尤其侧重于考察参赛选手设计新实验的能力、理论与实验相结合的能力和用物理法与化学分析法测定化学中物理量的技能。
3.参加实验B的参赛选手共分为4组,每组参赛选手均需做4个实验,每个实验的轮换是以组为单位,轮换时间由监考老师决定,先完成实验的参赛选手在原实验室等候。
4.在做每个实验之前,请用5~10min的时间认真仔细阅读竞赛要求、步骤和实验内容。
要注意合理安排时间,不能超时。
5.实验B总分100分;实验竞赛时间为8小时(包括午餐时间)。
“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛
实验试卷
选手编号:
成绩:
第一部分热力学部分——重油燃烧热的测定
1.实验设计(实验前发给学生)
1.1基本原理
燃烧热是指一摩尔(或单位质量)物质完全燃烧时所放出的热量。
由热力学第一定律可知,当燃烧在恒容下进行,体系不对外做功,恒容燃烧热QV等于体系内能U的改变,即:
U=QV
一般燃烧热是指恒压燃烧热Qp,其值可由QV求出:
Qp=QV+nRT
可见,由反应前后气态物质的量的变化n和QV,就可算出Qp。
在本实验中,只求QV,其数值是采用氧弹式量热计测定燃烧前后体系温度的改变量T,并通过放热总量等于吸热总量的原理求出。
1.2仪器及试剂
1)仪器
a.氧弹式量热计1套
b.氧气钢瓶公用
c.量热计控制器1套
d.万用表1台
e.容量瓶(1000mL)1个
f.电子天平公用
g.坐标纸1张
h.尺子1把
i.铅笔1根
j.镊子1把
k.剪刀公用
l.扳手公用
m.充氧器公用
n.滴管公用
2)药品
a.重油公用
b.苯甲酸公用
c.镍丝公用
1.3实验设计要求
1)利用以上提供的仪器与药品,请设计出重油燃烧热测定的实验步骤(注意:
重油燃点很高,不易点燃)。
2)推导出恒容燃烧热QV的计算公式。
2.
实验操作(将实验设计收回后,再发给学生)
2.1样品
用电子天平准确称量重油(0.6g,准确至0.0001g)和苯甲酸(0.3g,准确至0.0001g);倒入金属小皿中,并将金属小皿放入氧弹内。
2.2绑镍丝
截取15cm无弯曲、无扭折的镍丝在电子天平上准确称至0.0001g。
将镍丝的中部在大头针上绕上2~3圈,抽出大头针并将镍丝绑在氧弹的电极上。
2.3充氧气
打开氧弹出气口,旋紧氧弹盖,用万用电表检查两根电极是否通路;若通路,则旋紧出气口后充氧。
充氧步骤如下:
拿掉氧弹底座,将氧弹进气口和充氧器的出气口接通,按下充氧器的手柄,此时表压指针指向2MPa,1min后松开充氧器的手柄,氧气已充入氧弹中。
2.4燃烧和测量温度
将充好氧气的氧弹再用万用表检查是否通路;若通路,则将氧弹放入量热计的内筒中。
用容量瓶准确量取自来水3000mL倒入内筒中,装上搅拌马达,将氧弹两极用电线连接在点火变压器上,量热计控制器的温度探头插入水中,然后盖上盖子。
打开量热计温度控制器的电源,按下搅拌键,预热10min后,按下复位键,开始实验计时,此时每隔1min读一次数据;10min后,按下点火键,同时按下时间键,使得计时的时间间隔改为0.5min(点火后,每隔0.5min读一次数据);直到每次读数时温度上升小于0.1℃再改为1min读一次,继续10min,结束实验。
量热计温度控制器的补充说明:
按下时间键,计时的时间间隔将在1min和0.5min之间转换选择;
当仪器显示出现异常或需要将计时器清零时,按下复位键。
停止实验后,取出氧弹,泄去废气,打开氧弹盖,称剩余镍丝质量;复原仪器。
2.5作温度(T)时间(t)的雷诺校正曲线,求出T,并根据下式算出QV。
:
式中:
W1、W2、W3分别为重油、苯甲酸、燃烧掉镍丝的质量;
QV、QV、qV分别为重油、苯甲酸、镍丝的恒容燃烧热;已知苯甲酸的恒容燃烧热为26442.9J·g-1,镍丝的恒容燃烧热为3242.6J·g-1。
V、、C分别为H2O的体积(3000mL)、密度(1.00g·mL-1)和比热(4.18J·g-1)。
C卡为量热计的水当量(各套仪器均标有C卡值)。
补充说明:
T值最大不超过3℃。
2.6回答问题(答案请写在实验报告中)
通常用氧弹式热量计测定粉末状物质的燃烧热时,都需要将样品压成片状。
若不将样品压成片状,是否可行?
请详细地说明其原因。
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实验试卷
选手编号:
成绩:
第二部分动力学部分——酸催化蔗糖转化动力学
(请认真阅读以下内容,特别是实验注意事项)
1.实验设计(实验前发给学生)
1.1基本原理
对酸催化的蔗糖转化反应,其速率方程可近似表示为:
(1)
上式中各物理量的物理意义:
r:
反应速率;
k0:
无催化剂存在时蔗糖转化的速率系数;
酸催化的蔗糖转化速率系数;
:
n:
对应于酸的反应级数;
分别为酸和蔗糖的浓度。
:
由于,因此,当CH+不是很小时,式
(1)可写成:
(2)
积分得:
(3)
以
代入可得:
(4)
式中:
0为反应系统在t=0时的旋光度;t为反应系统在t时刻的旋光度;为蔗糖完全转化后系统的旋光度。
1.2仪器与试剂
1)仪器
a.旋光仪
b.数字式恒温槽
c.秒表。
2)试剂
a.蔗糖水溶液
b.HCl水溶液
c.蒸馏水。
1.3实验内容及说明
请设计一个合理的实验步骤,在某一温度下,通过改变酸的浓度,求出对应于酸的反应级数及酸催化的反应速率系数(可保留0-作为常数),实验最好能在40min内完成。
1.4注意事项
1)你不能直接用式(4)求得n,因为:
(1)缺少的值;
(2)实验时间不允许。
2)本实验只需测定t与t的值。
但请注意,参赛选手必须合理安排时间;在每个酸度下,你最多只能测定10组t-t的值;同时,留心t与t具有什么关系是至关重要的。
3)本实验没有给参赛选手处理实验结果的直接公式,该公式被密封在参赛选手桌上的一个信封里。
如果参赛选手无法处理实验结果,可以打开信封得到公式,但参赛选手的实验成绩要扣3分。
4)最后,建议你再用半分钟时间,仔细阅读并理解下面公式:
1.5回答问题(答案请写在本实验的报告中)
1)请选择一种可以代替H+的用于蔗糖转化的催化剂;
2)下列哪种仪器可代替旋光仪用于蔗糖转化动力学实验?
(1)电导率仪
(2)阿贝折射仪
(3)分光光度计
(4)量热仪
3)本实验中引入哪些近似条件?
对实验结果会产生哪些影响?
2.数据处理(此部分被密封在一个信封中)
对酸催化的蔗糖转化,当酸浓度较低,蔗糖浓度较高时,反应初期的t与t具有线性关系:
将t代入:
得:
时,
当
整理得:
由t-t关系求出b2,b1,可求n,求b的方法有:
1)由t-t求斜率;
[α(始)-α(终)]/[t(终)-t(始)]
2)取平均值:
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实验试卷
选手编号:
成绩:
第三部分电化学部分——可逆电池电动势的测定
1.基本原理
一个氧化还原反应在一定条件下可设计成可逆电池,氧化反应和还原反应分别在两个电极上进行,使化学能转化为电能,如下列反应:
Zn+Cu2+Zn2++Cu
若将Zn棒插入ZnSO4溶液中,Cu棒插入CuSO4溶液中,中间用盐桥隔开。
此可逆电池的电池图式为:
ZnZnSO4(0.1molL-1)‖CuSO4(0.1molL-1)Cu
该电池在恒温、恒压、可逆、其他功只有电功的条件下,电池反应有以下关系式:
式中:
ΔrGm为电池反应摩尔吉布斯函数变;
F为法拉第常数;
n为电池反应完成ξ=1mol时,迁移的电子的量;
E为电池的电动势。
通过测定可逆电池的电动势即可求得摩尔吉布斯函数变。
电池电动势表达式为:
E=E+-E-
式中:
E+、E-分别表示正极、负极的电极电势。
2.仪器及试剂
1.1仪器
a.UJ-25型电位差计1台
b.超级恒温水浴1套
c.直流复射式检流计1台
d.标准电池1个
e.甲电池2个
f.电磁炉水浴1套
g.铜电极1支
h.锌电极1支
i.U形管1支
j.导线若干条
1.2试剂
a.饱和硝酸亚汞溶液
b.3molL-1稀硫酸溶液
c.0.1molL-1硫酸铜溶液
d.0.1molL-1硫酸锌溶液
e.饱和氯化钾-琼脂盐桥溶液
3.实验内容及步骤:
3.1调节恒温水浴,使其恒温在35.000.05℃
注意:
参赛选手将线路连接完毕,必须举手让老师检查合格后,方可接通电源!
超级恒温水浴由以下三部件组成:
1)恒温控制箱:
电源开关、搅拌开关、设定旋钮、温度显示窗;
2)可调变压器:
用来调节加热器的加热功率;
3)1/10℃精密温度计:
准确测量水浴温度。
使用方法:
输入端接220V电源线,输出端接恒温水箱的加热外电源接线头。
经监考老师检查接线无误后,将输入电源插头插入电源插座,依次打开控制箱电源开关、搅拌开关。
观察并记下显示窗显示的温度值与精密温度计显示值的差异数,用设定旋钮调节为稍低于欲恒定温度值(约0.5℃),调节变压器电压使水浴升温,当接近要求值时,应灵活调节变压器电压及设定温度使温度恒定在要求值的0.05℃。
3.2制备电极
1)制备锌电极
锌电极分别用00号砂纸、稀硫酸处理表面上的氧化膜后,在饱和硝酸亚汞溶液中汞齐化35秒,用滤纸擦除灰白色氧化锌、去离子水洗净后,备用;
2)电镀铜电极(此步已事先由监考老师镀好)。
3.3原电池的组装
1)盐桥的制备(琼胶在水浴中加热融化需要一段时间,应尽早加热)
将已配制好并加热融化的琼脂氯化钾混合物用滴管加入U形管底部细管中,待冷却凝固后作盐桥用。
2)原电池装配
已制作好盐桥的U形管中分别装入20mL0.1molL-1硫酸铜溶液和20mL
1.1molL-1硫酸锌溶液并装好相应的电极,放入玻璃恒温水浴中恒温。
3.4电池电动势的测定
1)按照补偿法测电动势的基本原理图连接线路
X
补偿法基本原理图如下:
E工作电池
r可变电阻(标准化)
En标准电池
Ex待测电池
Rn可变电阻(调节工作电流)
Rx可变电阻(测量电动势)
G为直流复射式检流计
K为换向开关
接线面版图:
2)电流标准化操作
按室温t/℃计算饱和式韦斯顿标准电池的电动势Ent/V
Ent=1.01865-4.0610-5×(t-20)
3)分别在35.000.05℃、37.000.05℃两个温度下准确测量电池电动势(每个温度下测量三次);
4)结束实验,将实验桌面及用具恢复到实验前的状态。
4.回答问题(此思考题答案请写在实验报告中)
从防止电极极化和保护标准电池及检流计的角度,简答操作中应注意的事项。
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实验试卷
选手编号:
成绩:
第四部分电解质溶液部分——离子迁移数的测定
1.实验原理
当电流通过电解池的电解质溶液时,两电极发生氧化-还原反应,而溶液中正离子和负离子分别向阴极与阳极迁移。
若在迁移过程中,正、负离子迁移所携带的电量分别为Q+和Q-,则通过的总电量为:
Q=Q++Q-
每种离子所传递的电量与总电量之比,称为离子迁移数。
正离子的迁移数:
负离子的迁移数:
测定离子迁移数的实验方法有:
界面移动法、希托夫法(Hittorf)和电动势法。
在本实验中是采用希托夫法测定Cu2+的迁移数。
根据离子迁移数的定义:
t++t-=1
通过实验测定上式中的n迁和n电即可算出离子迁移数。
此法称为希托夫法。
测定阳离子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量,先测定电解前溶液的浓度,再测定电解后阳极区或阴极区电解质的物质的量。
假定溶剂水不迁移,根据下面的公式求出阳离子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量。
阳离子迁入阴极区的物质的量:
n迁=n后-n前+n电
阳离子迁出阳极区物质的量:
n迁=n前-n后+n电
对阴极区来说,电解前后Cu2+的物质的量的关系式为:
n后=n前+n迁-n电
其中:
n前为电解前阴极区中Cu2+的物质的量;
n后为电解后阴极区中Cu2+的物质的量;
n电为电解过程阴极还原生成的Cu的物质的量,可由法拉第电解定律求得;
n迁为电解过程中迁入阴极区的Cu2+的物质的量;
2.实验仪器、试剂
2.1仪器
a.直形迁移管1支
b.精密电流表1只
c.电极2根
d.250mL锥形瓶3个
e.100mL容量瓶1个
f.秒表1个
g.25mL移液管1支
h.100mL烧杯4个(其中两个干燥烧杯放在白塑料盒中)
i.50mL碱式滴定管1支
j.玻棒、量筒等
2.2试剂
a.KIO3基准物(电子天平旁)
b.Na2S2O3溶液(每人300mL,待标定)
c.CuSO4溶液(每人250mL,准确浓度见标签上所标)
d.20%KI溶液(公用)
e.1molL-1HAc溶液(公用)
f.0.5%淀粉溶液(公用)
g.1molL-1H2SO4溶液(公用)
3.实验步骤
3.1Na2S2O3溶液的标定(在3.2节的通电过程中进行)
1)KIO3标准溶液的配制
准确称取0.25~0.30gKIO3基准物于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解,并定容100mL。
2)Na2S2O3溶液的标定
移取KIO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加入10mL20%KI溶液及5mL1mol·L-1的H2SO4溶液,加水稀释至约100mL,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定,用5mL0.5%的淀粉指示剂指示终点,平行滴定三份。
记下所消耗Na2S2O3溶液的体积,并计算其准确浓度。
3.2Cu2+迁移数的测定
1)将直形迁移管用CuSO4溶液荡洗两次后,按图所示直立夹好,装入约150mLCuSO4溶液。
把已处理好的两电极插入溶液中,阳极插入离管底约4cm,两极间距离约为20cm,最后调整管内CuSO4溶液的量,使阴极在液面下约4cm。
然后将迁移管的阴、阳极与稳流电源及精密电流表连接好。
2)接通电源,调节电流强度为15mA(以精密电流表读数为准),连续通电1小时(学生用秒表计时)。
在电解过程中:
进行Na2S2O3溶液浓度的标定;称量要盛放“中间区”和“阴极区”溶液的空烧杯的质量;经常关注电解的情况。
3)停止通电,将迁移管中的溶液以4:
2:
4的体积比分为“阳极区”、“中间区”和“阴极区”三个区域,并立即分别将“中间区”和“阴极区”溶液缓慢放入已称量过的干净烧杯中,称量,记录数据。
4)用碘量法分析“中间区”和“阴极区”溶液的浓度。
分析步骤如下:
将“中间区”或“阴极区”的溶液定量转入250mL锥形瓶中,加入10mL20%KI溶液、10mL1mol·L-1HAc溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,用5mL0.5%的淀粉指示剂指示终点。
记下所消耗Na2S2O3溶液的体积,计算两极溶液中所含CuSO4的物质的量。
4.说明
4.1实验过程中凡是能引起溶液扩散、搅动、对流等各种影响因素都必须避免。
4.2本实验中三个区域的划分很重要。
在通电过程及通电结束后,不能晃动迁移管及触碰电极以免搅动溶液,引起区域界限不明显致使实验失败。
4.3合理安排实验时间。
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- 关 键 词:
- 涌泉 第四 全国大学生 化学 实验 邀请赛