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于健飞08用直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液
第35卷第2期
2008年北京化工大学学报
JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY
Vol.35,No.2
2008
用直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液
于健飞 丁忠伟3 龙秉文 刘丽英 杨祖荣
(北京化工大学化学工程学院,北京 100029
摘 要:
对直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液进行了研究,分析了浓缩过程跨膜通量下降的原因,并考察了药液温度和流速对跨膜通量的影响。
结果表明:
由提取液中固体颗粒等污染物造成的膜污染以及膜表面处水蒸汽压下降是浓缩过程跨膜通量下降的主要原因。
在浓缩倍数较低(110~410的范围内,通量下降主要是由膜污染造成的;在浓缩倍数较高(410~1610的范围内,膜表面处水蒸汽下降也显示其影响。
药液温度从46℃升高到60℃,通量从13188kg/(m2・h升高到30182kg/(m2・h。
药液流速从01074m/s升高到01130m/s,通量从24114kg/(m2・h升高到31122kg/(m2・h。
关键词:
中药提取液;膜蒸馏;浓缩;膜污染中图分类号:
TQ02818
收稿日期:
2007209221
基金项目:
国家自然科学基金(20206003第一作者:
男,1980年生,硕士生3通讯联系人
E2mail:
dingzw@
引 言
中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等过程。
其中提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。
目前我国的中药制药普遍采用蒸发浓缩工艺,这种技术存在着能耗高、浓缩时间长、有效成分损失多、浓缩器内易结垢等问题[1]。
针对这些问题,近年来陆续有一些新的浓缩技术被提出,如冷冻浓缩[2]、吸附分离浓缩[3],膜法反渗透浓缩[4]等,但应用成功的实例还很少见。
膜蒸馏是膜分离技术大家庭中的新成员,它采用疏水性的微孔膜,以膜两侧存在的温差而引起的水蒸汽压力差作为传质推动力[5],实现水溶液的浓缩。
膜蒸馏在常压和接近于常温下操作,具有有效
成分损失少、浓缩倍数高、节能(仅使用工业废热等优势,特别适合用于溶液的浓缩,在中药提取液浓缩领域可望有良好的应用前景。
膜蒸馏技术用于中药液浓缩时,如何提高跨膜通量水平,是该技术在此领域工业化必然要面临的问题。
本文利用直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液,探索浓缩过程中跨膜通量下降的原因,并寻求提
高跨膜通量水平的具体措施。
1 实验部分
111 实验装置
膜蒸馏实验装置如图1所示。
将中药提取液贮槽置于恒温水浴内保持恒温,用齿轮泵将提取液抽出,送往平面膜组件,经膜蒸馏过程后提取液又返回贮槽。
盛放纯水的贮槽置于电子天平上,用另一台齿轮泵将其中的纯水抽出,经制冷机冷却后送往膜组件,接受跨膜蒸汽冷凝液后,纯水又返回到纯水贮槽。
实验过程中纯水贮槽重量的变化通过计算机实时监测,从而可计算出跨膜通量值。
1—恒温水浴;2—药液贮槽;3—药液泵;4—制冷机;5—纯水泵;6—纯水贮槽;7—电子天平;8—膜组件
图1 膜蒸馏实验装置流程图
Fig.1 Experimentalsetupformembranedistillation
112 实验条件
实验用膜为聚四氟乙烯平面膜,平均孔径为012μm,由北京塑料研究所提供。
实验所用提取液由北京中医药大学提供,按如下处方水提而成:
桑叶
10g、菊花10g、桔梗10g、连翅10g、杏仁10g、炙甘
草6g、薄荷10g、芦根15g、前胡10g。
按该配方制成的提取液体积约150mL。
实验过程中,提取液侧(热侧平均温度tf变化范围为43~60℃,纯水侧(冷侧的平均温度tp保持在25℃,提取液的密度变化范围为1010~1070kg/m3,浓缩倍数变化范围为110~618。
实验过程中,渗透液(纯水始终保持无色;另外,膜蒸馏操作温度仅为60℃,远低于提取温度。
所以,由膜蒸馏造成的有效成份损失可以忽略。
2 结果与讨论
211 膜蒸馏浓缩过程中跨膜通量下降的原因分析21111 跨膜通量下降的可能性因素
图2 浓缩与恒体积实验对比
Fig.2 Comparisonofexperimentcarriedoutwith
concentrationandatconstantvolume
图2给出了相同原始体积的药液恒体积及浓缩时通量随时间的变化规律(浓缩倍数从110增至310左右,其中uf是指药液在膜组件中的流速。
可以看出,恒体积实验中通量只是在最开始的一小段时间内有明显下降,随后基本维持恒定。
这是药液浓度和颗粒浓度保持恒定的结果。
在浓缩过程中,跨膜通量持续下降,其可能的原因有二:
一是药液中颗粒浓度在不断增加,故颗粒从药液主体向膜表面的迁移速度始终高于其反向扩散速度,使膜污染加剧,膜污染是药液中的微粒、胶体等在膜表面聚集,从而造成膜孔的入口被封堵的现象;二是随着药液浓度的不断提高,膜表面处的水蒸汽压在不断下降,故作为跨膜传质推动力的膜两侧水蒸汽压差在不断下降。
水蒸汽压下降可能有以下两种原因:
一是浓缩过程中药液黏度在不断增加,温度极化越来越严重,故膜表面处的温度越来越低;二是随药液浓度的升高,水的活度系数越来越低,故其蒸汽压越来
越低。
21112 浓缩倍数对中药液黏度的影响
为进一步解释上述实验结果,用流变仪测定了60℃时不同浓缩倍数对应的药液黏度,结果如图3所示。
可见,在浓缩倍数从1增至3的过程中,药液的黏度变化很小,所以图2中的通量下降主要不是由于黏度上升而带来的温度极化加剧;浓缩倍数在4以上时,药液的黏度显著上升,此种条件下温度极化的影响随浓缩过程的进行会明显加剧,对通量下
降的贡献也越来越重要。
图3 药液黏度与浓缩倍数的关系
Fig.3 Variationofconcentrationmultiplewithviscosity
211
13 固体颗粒物对跨膜通量下降的影响
图4 颗粒浓度单因素浓缩实验结果
Fig.4 Resultsofdepositsole2factor
concentrationexperiment
为证实药液中颗粒和不溶性胶质的存在所导致
的膜污染是浓缩过程通量下降的重要原因,进行了“颗粒单因素实验”。
将药液在8000r/min下离心,取出固体物加入清水中,配制成浓度为115g/L的溶液。
按上述方法配制的溶液用于浓缩时,通量下降的唯一原因就是颗粒和胶质造成的膜污染。
实验结果如图4所示。
可以看出,跨膜通量按线性规律持续下降,浓缩倍数从110增至310时,通量下降了28%。
可见,药液中的固体颗粒和不溶性胶质造成
・
11・第2期 于健飞等:
用直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液
的膜污染是浓缩过程中通量下降的重要原因。
21114 蒸汽压下降对跨膜通量的影响
为考察浓缩过程中水蒸汽压下降对通量的影响,用精密滤纸过滤药液,这样药液中的固体颗粒和不溶性胶质被有效地截留下来。
将滤液用于膜蒸馏浓缩实验,结果如图5所示。
可以看出,通量在大部实验时间内保持恒定,这说明过滤大大减轻了膜污染。
但170min后通量开始下降(此时剩余药液体积为374mL,原始药液体积为1500mL,即浓缩倍数已达4左右,至实验结束时,浓缩倍数达到516。
由此结果可以推断,如果用未经过滤的药液进行浓缩,浓缩倍数较低时膜通量的下降仅是膜污染引起的。
图5中,通量在浓缩倍数较高时通量才明显下降这一结果说明,蒸汽压下降对跨膜通量的下降是有贡献的,但只有当浓缩倍数足够高时才能表现出来。
同时,药液中的一些可溶性胶质也可能会在浓缩倍数较高造成膜污染引起通量下降
。
图5 过滤的的药液浓缩实验结果
Fig.5 ResultsofconcentratingthefilteredTraditional
ChineseMedicineextract
212 药液流速对跨膜通量的影响
图6为同一批药液分为3份、在不同的药液流量下进行膜蒸馏浓缩的实验结果。
实验中浓缩倍数从2增至515左右,药液比重从1020kg/m3增至1060kg/m3左右。
药液在此浓度范围内浓缩时的
特性可以从图6中看出。
(1跨膜通量呈线性规律下降,这是颗粒造成的膜污染和蒸汽压下降双重作用的结果。
(2药液流量对跨膜通量有重要影响,跨膜通量的水平随着流量的增加而显著提高,这是因为流体流速的提高增加了膜表面处的剪切力和扰动程度,从而使膜污染得到更好的抑制;同时,流速增加也能削弱温度极化,使膜表面处的水蒸汽压得以提高。
(3浓缩过程中,通量的下降速度随着药液流速的增大而增大(药液流速为01074、01102、01130
m/s时对应的直线斜率分别为:
-01043、-01049、-01062。
药液流速越高,跨膜通量水平就越高,蒸
发速度也就越快,故相同时间内获得的浓缩倍数越高。
较浓的药液具有较高的颗粒浓度和黏度,故膜污染和温度极化较严重,跨膜通量下降较快。
(4尽管高药液流速对应的通量下降速度快,但相同时间内蒸出水的量仍较大(图中3条直线在实验范围内没有相交。
同样蒸出约470g水,采用01074、01102、01130m/s的药液流速时耗时分别为282、237
、207min。
图6 药液流量对通量的影响
Fig.6 Influenceoffeedvelocity
on
trans2membraneflux
□—tf
=46℃,浓缩倍数210~415;○—tf=53℃,
浓缩倍数210~614;△—tf=60℃,浓缩倍数210~618
图7 药液温度对通量的影响
Fig.7 Influenceoffeedtemperatureon
trans2membraneflux
213 药液温度对跨膜通量的影响
图7为同一批药液分为3份、在不同的温度下进行膜蒸馏浓缩的实验结果。
实验中46℃、53℃、60℃下浓缩倍数从2分别增至415、614、618左右,药液比重从1015kg/m3增至1040kg/m3左右。
可见,通量水平随着温度的升高明显升高,这一方面是由于水蒸汽压随温度的升高而大幅度升高;另一方
・21・北京化工大学学报 2008年
面则是由于较高温度下药液黏度较低,温度极化得到抑制。
另外可以注意到,药液温度从53℃变为60℃时的通量水平和直线斜率的提高幅度明显大于药液温度从46℃变为53℃,这是由于水的蒸汽压随温度的升高按指数规律上升,故与蒸汽压差成正比的跨膜通量也呈现相似的规律。
3 结论
(1浓缩过程中,跨膜通量的下降主要是由膜污
染和水蒸汽压下降引起的。
在浓缩倍数较低(110~
410的范围内,蒸汽压下降的影响并不显著,跨膜通量的衰减主要是由膜污染引起的,只有在浓缩倍数较高(410~1610的范围内,蒸汽压下降才能起到显著作用。
(2药液温度和流速对浓缩过程的通量水平有重要影响。
药液温度46℃升高到60℃,通量从13188kg/(m2・h升高到30182kg/(m2・h。
药液流速从01074m/s升高到01130m/s,通量由24114kg/
(m2・h升高到31122kg/(m2・h。
这是因为升高温
度和提高流速能够有效抑制膜污染和温度极化,从而使通量水平有明显提高。
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frameworkforbetterunderstandingmembranedistillationseparationprocess[J].JournalofMembraneScience,2006,285(1-2:
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ConcentrationofaTraditionalChineseMedicineextract
bydirectcontactmembranedistillation
YUJianFei DINGZhongWei LONGBingWen LIULiYing YANGZuRong
(CollegeofChemicalEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China
Abstract:
AstudyoftheconcentrationofaTraditionalChineseMedicineextractbydirectcontactmembranedistillationhasbeencarriedoutinordertodeterminethereasonwhythetrans2membranewaterfluxdeclinedduringtheconcentrationprocess.Theeffectsofvaryingtheextractiontemperatureandtheflowvelocityinthemembranemodulewereinvestigated.Itwasfoundthatduringtheconcentrationprocess,thefluxreductionwasmainlycausedbymembranefoulingintheearlierstagesoflowerextractconcentration(i.e.whentheconcentra2
tionwasincreasedbyafactorof410.Inthelatterstagesofextractconcentration(i.e.whentheconcentrationwasfromincreasedfrom410to1610timesitsinitialvalue,thereductioninwatervaporpressurealsocon2tributedsignificantlytothedeclineinflux.Itwasalsofoundthatwhentheextractiontemperatureandvelocitywereincreasedfrom46℃to60℃andfrom01074m/sto01130m/srespectively,thetrans2membranewaterfluxincreasedfrom13188kg/(m2・hto30182kg/(m2・handfrom24114kg/(m2・hto31122kg/(m2・hre2spectively.
Keywords:
TraditionalChineseMedicineextraction;membranedistillation;concentration;membranefouling
・
31・第2期 于健飞等:
用直接接触式膜蒸馏浓缩中药提取液
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- 08 直接 接触 蒸馏 浓缩 中药 提取