HKCL9快速自动测硫仪.docx
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HKCL9快速自动测硫仪.docx
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HKCL9快速自动测硫仪
目录
第一章简介1
1.1适用范围1
1.2功能特点1
1.3测试原理1
1.4技术参数2
第二章结构组成与安装2
2.1安装注意事项2
2.2设备组成及说明2
2.3安装环境和用户自备材料3
2.4设备安装步骤4
2.5仪器精密度评价6
2.6仪器精度调整6
第三章设备界面与操作说明6
3.1操作途径6
3.2面板按键7
3.3测试主界面7
3.4参数界面9
3.5故障界面10
3.6设置界面10
3.7工具界面11
3.8数据界面11
第四章日常操作与维护12
4.1日常操作12
4.2日常维护14
第五章常见故障分析15
敬请您在使用本仪器之前一定要详细阅读此说明书
欢迎您使用“恒科“牌此型号测硫仪
第一章简介
1.1适用范围
HKCL-9快速自动测硫仪采用嵌入式技术主要用于测定煤炭、钢铁及各种矿物中全硫的含量,是煤炭、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。
1.2功能特点
●以嵌入式ARM为主控芯片配以4.3寸真彩触摸液晶屏实现更为简单直接的人机交互;
●可定制的主界面风格形式满足更多用户的个人需求;
●直观的图形按钮和实时状态提示使得仪器的使用更为简单;
●用计算机的强大数据处理功能和极强的可宽展能力实现了对仪器的完美表达,使得对于1000条历史数据的查询打印变得简单轻松,并为今后的设备组网和数据共享提供了可能;
●具有以往“个人计算机+控制器”模式下微机测硫仪的绝大多数功能和其所无法比拟的可靠性;
●以超级链接的形式提供当前故障诊断说明和处理建议,简化了仪器的维护;
●全新的电解电路设计使测硫的分辨率大为提高,有效的解决了以往电解电极发黑顽疾。
1.3测试原理
依据GB/T214-2007《煤中全硫测定方法》中库伦滴定法设计。
煤样分别在500℃(防止煤样爆燃)和1150℃高温条件下干净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。
反应如下:
煤(有机物)+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+CI2↑+……
4FeS2 + 11O2 → 2Fe2O3 + 8SO2↑
2MSO4 →2MO + 2SO2↑ + O2↑(M指金属元素)
2SO2 + O2 → 2SO3 ↑
生成的SO2和少量SO3空气流带到电解池内,与水化全生成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘---碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。
反应式为:
阳极:
2Iˉ-2e→I2
阴极:
2H++2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:
I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并依据法拉第电解定律
M
W=—————it
n96487
式中:
W-电解时于电极上析出物质的量(g);
M-物质的摩尔质量;
n-为电解反应时电子对转移数;
i-电解时的电流(A);
t-为电解时间(S);
96487-法拉第常数;
计算出相应的含硫毫克数。
煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
1.4技术参数
●测硫范围:
0.1—40%;
●测硫分辨率:
0.1;
●测试时间:
一般(4—8)分钟;(依据设定的时间和测试样品的分解难易程度自动判断)
●测试温度:
1150±5℃(煤),920±5℃(油);(可自由设定)
●测温精度:
0.5级;
●升温时间:
20分钟左右升到1150±5℃;
●测试方法:
库仑滴定法;
●精密度:
符合GB/T214-****;
●准确度:
在标准样品的允许误差范围内;
●数据存储:
不小于1000个试样结果;(包含样号、样重、全硫、水分、实验开始时间日期、试验结束时间日期)
●电源:
220V±10%50Hz;
●功率:
≦3.5kw;
●仪器尺寸:
500mm×500mm×750mm;
●仪器重量:
35kg;
第二章结构组成与安装
2.1安装注意事项
●请勿挤压LCD液晶显示屏可能会导致LCD液晶屏幕破碎或损坏;
●硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落,安装硅碳管卡子时不得使双螺纹两半圆端扭曲断裂;
●热电偶的极性和放置位置;
●所有导线要求连接牢固,要避免与炉体接触受热;
●所有管路要预防变动折弯的可能;
●刚玉异径管到电解池管路要短;
●控制器送样口和炉嘴高度要求一致、平行;
●开机后注意炉温变化;
●新炉体在首次升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声,此为正常;
●管式高温炉和控制器必须接地!
2.2设备组成及说明
该仪器由测硫仪控制器(ARM系统操控下的库伦积分检测和控制执行机构)、管式高温炉(提供试样的高温燃烧环境)、搅拌净化器(空气净化预处理和磁力搅拌)、电解池4部分组成。
见图
(一)
图
(一)测硫仪构成
<1>测硫仪控制器
该部分包括库仑积分电路、温度测量控制电路、送样机构、液晶触摸屏、打印机五部分,在嵌入式ARM系统控制下协调工作。
<2>管式高温炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,为保护硅碳管,在其外套一刚玉护管,然后再填充高铝硅酸棉,以达到良好的保温性能。
燃烧管采用刚玉管(异径管),直接放入硅碳管内,为试样提供燃烧环境和气体通路。
<3>搅拌净化器
该部分由电磁泵、空气流量计(0—1000mml/min)、干燥管、搅拌电机和调速电路组成,空气净化和预处理系统示意图见图
(二)。
(1)电磁泵:
由抽气泵和吹气两路泵组成,分别使气体进和出。
(2)流量计:
玻璃管浮子流量计,配有针形阀用以调节电解池的气体流量,应调到约1000ml/min。
(3)干燥管:
一部分是去除去空气中水份杂质和酸性气体为试样燃烧提供干净载气。
另一部分去除从电解池中抽出的富含水分的气体,以保护流量计。
此部分气体含水量大,故需经常烘烤和更换变色硅胶。
(4)搅拌电机:
带动磁铁盘旋转,使得电解池内磁力搅拌棒被吸引而随之转动。
(5)调速电路:
依靠调整施加于搅拌电机的电压来改变搅拌转速,搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,但不宜太快,过快易引起失步。
图
(二)空气净化和预处理系统
<4>电解池
电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积为1×1.5cm2,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电极面积为0.5×1.0cm2。
电解池内装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,并在搅拌器和搅拌棒共同作用下使燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。
图(三)电解池连线
2.3安装环境和用户自备材料
●避免阳光直射、无强电磁干扰、无腐蚀性气体,空气中应基本不含SO2气体;
●环境温度5-40℃;
●相对湿度≤85%;
●实验台700mm(宽)×2500mm(长);(设备中包含管式高温炉,最好是耐温实验台)
●万分之一分析天平;
●溴化钾;(分析纯)
●碘化钾;(分析纯)
●冰乙酸;(分析纯)
●氢氧化钠;(颗粒状)
●三氧化钨;(分析纯)
●变色硅胶;
●蒸馏水;
●脱脂棉;(医用)
●标准煤样。
2.4设备安装步骤
<1>组装管式高温炉
1、刚玉异径管2、散热罩3、炉端盖4、保温棉5、外壳6、热电偶
7、刚玉护管8、硅碳管、19炉口锥管10、刚玉挡板
图(四)管式高温炉结构图
(1)将管式高温炉体外表面保护膜完整揭除后平稳放置于验台上,后然后将散热罩的附属固定件拆除;
(2)小心去除双螺纹硅碳管的外部保护部分,将硅碳管装入炉体,调整硅碳管卡子位置使得硅碳管能够放到炉体右端的刚玉挡板凹槽内;
(3)调整硅碳管卡子外形使之与硅碳管喷铝导电带能够严密结合以提高导电能力避免由于接触不好而导致的打火现象发生;
(4)固定散热罩及其附属件,且此过程一定要保证硅碳管在纵向方向有不小于1毫米的活动余量,以免硅碳管加热过程中膨胀变长时或安装固定螺丝时被挤压断裂。
<2>连接导线
将搅拌净化器、电解池、管式高温炉、测硫仪控制器由左向右依次排开并按图(五)连线。
图(五)电气连接后视图
(1)将硅碳管卡子连线和所配炉体导线一同固定于炉体左端的两接线柱,将炉体导线另两端连接于控制器后标注为“炉体”的两接线柱;
(2)将热电偶连接线区分正负极性分别连接于热电偶和控制器后的标注为“热电偶”的接线板,然后把连接好导线的热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,(实际可插入深度为93毫米左右)然后退回约1mm固定即可;(由于这1mm的间隔,热电偶未直接接触测量到硅碳管表面温度,所以在此间距下炉膛内部温度要高于显示温度将近100℃,因此当设定温度为1050℃时,炉膛内部实际温度已为1150℃),以下实例用1050℃
(3)将电解池四芯插头插接于控制器后标注为“电解池”插座;
(4)将炉体和控制器接地端与大地连接;
(5)将搅拌净化器电源插头插入电源插排;
(6)将控制器后标注为“电源”的两接线柱用所配电源线连接于双路空气开关。
<3>气路连接
图(六)气路连接示意
(1)连接载气通路的刚玉异径管和载气过滤器;(此部分由于高温,一定要用硅橡胶管)
(2)连接载气过滤器和电解池的进气口;(装有玻璃融板的为进气口)
(3)连接电解池的抽气口和搅拌净化器的抽气橡胶管;
(4)连接搅拌净化器的净化空气出气口和炉口锥管的进气气嘴,由于炉口锥管的温度较高所以要求用硅橡胶管直接连接进气嘴后再与管路连接。
<4>安装送样棒
(1)闭合双路空气开关,打开控制器电源开关,待进入测量主界面后点击屏幕或键盘的“开始”送样器运转,当动画运行到预分解位时继续按“开始”使送样前进到分解位,此时可从控制器左侧的送样杆口看到送样连接杆,然后把调整好的送样棒旋接于此;
(2)按屏幕或键盘的“停止”键是送样返回;
(3)调整控制器使送样杆与炉口的高度和平行保持一致,且送样处于停止位时送样板左端刚好搭接于炉口椎管上,然后反复进行送样和停止返回的测试,以保证送样的顺畅;
(4)关闭电源和双联空气开关;
(5)将石英舟放于炉口椎管内,并将其右端固定孔挂接于送样杆左端挂钩之上。
<5>配制电解液
称取6克碘化钾,6克溴化钾,溶于约250毫升蒸馏水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。
电解液的PH值在1—3时可以使用,当PH值小于1时,此电解液应弃除。
注:
每次做试验前应进行几次废样测定,使电解液中碘——碘离子电对的电极电位校正到所需数值。
2.5仪器精密度评价
为保证仪器的精度最好在预热20分钟之后进行,并且已通过做废样使得电解液达到平衡(测硫仪做出非零结果)
St,%
重复性St,ad,%
再现型St,d,%
<1
0.05
0.10
1—4
0.10
0.20
>4
0.20
0.30
2.6仪器精度调整
在保证仪器各部分正常工作的前提下,如果测试结果一直偏低或偏高(用标准煤样测试)则可重新调整精度系数,方法如下:
用同一标准煤样连续做5次试验,在精密度合格的情况下计算其平均值(S平)并带入线面的公式,计算新的精度系数。
K新=K旧×S平÷S标
K新-----待求的新精度系数
K旧--------现正使用的精度系数
S平-------实测的标准煤样的平均值
S标------标准煤样的标准值
第三章设备界面与操作说明
3.1操作途径
本仪器的操作过程可由面板按键来部分实现,也可通过液晶触摸屏来全部实现,具体操作过程由以下几部分叙述。
图(七)面板按键图(八)主界面
3.2面板按键
—
:
数字输入键,可通过这几个键输入整数数值,配和
键可输入小数。
注:
、
、
、
各键为多功能键,在数据界面祥见图(图十七)的实验结果列表中,按键
和
用于选取另外一组数据。
按键
和
用于选取同一组数据的其他项;
:
小数点键,配合数字键可输入小数数据。
做第二功能键时在数据查询界面,祥见图(十八)中实验开始时间复选框中单击此键,可选中和取消选择,且每次选中时可顺序激活日期时间的各组成单位;
:
用于修改数据时选择不同的数据类型,如在样重,样号和水分之间选取要修改的类型;
:
菜单移动选择键,按下此键可在系统功能菜单间切换,配合
按键进入入不同操作窗口,第二功能为取消故障提示音;
:
确认当前选择功能;
:
在遇到特殊情况需停止实验时,点击此按键可中止正在进行的实验,提前退出;
:
把准确称量后的试样放入石英舟内,且样重,样号,水分等输入无误时,按此键开始实验。
仪器自动启动实验过程;
3.3测试主界面
开机后系统经过开机欢迎界面后自动进入测试主界面,以区域划分为以下六个类别,分别如下:
图(九)功能区域划分
<1>功能菜单:
此区域共5项,为系统和实验相关功能的入口,点击触摸屏相关按钮或由面板
键选定相关功能后按
进入相应功能窗口。
【参数】:
点此按钮可查看实验过程的各种参数,如电解电流、炉内温度、指示电压。
详见“3.4参数界面”
【故障】:
点此按钮可查看设备的异常和错误信息。
详见“3.5故障界面”
【设置】:
如需更改设备的工作参数,请点击此键。
详见“3.6设置界面”
【工具】:
点击此按键将弹出工具窗口,包含《故障排除》、《国家标准》、《说明书》,通过阅读这些文档可帮助您处理实验过程中的相关故障和规范操作流程。
详见“3.7工具界面”
【数据】:
点击此按键将弹出实验数据对话框,可在此完成对实验数据的打印,删除,查询等操作。
详见“3.8工具界面”
<2>状态区:
显示当前时间和实验观察模式的切换按钮,点按屏幕下方“显示切换”,可选择为动态图形模式或常规数码模式
图(十)动态图形模式图(十一)常规数码模式
<3>实验相关:
开始实验的必要输入参数和实验过程的各种参数变量的反馈显示。
样号:
区别煤样的标志信息,由5位特定意义的字母和数字组成。
如12345
样重:
试样的净重量,单位为毫克(mg),精确到0.1毫克。
用4位表示(包含小数点),如49.8表示49.8mg;0500表示50mg
水份:
空干基水分,单位为百分比(%),精确到0.1%,用3位表示(包括小数点),如2.3表示2.3%;003表示3%
硫重:
测得的当前煤中硫元素的重量,单位为毫克(mg)
全硫:
试样的空干基全硫含量,单位为百分比(%),精确到0.01%,该属性不能被修改,如果试样重量为“0”或空则此项为空
炉温:
测量的当前炉体内炉温
可修改的数据参数可通过点击触摸屏相关参数数据栏直接选取焦点也可由面板
键选定相关参数焦点即可由软件盘或面板数字按键输入该项数据,且输入的数据只保留最末合法位数的数据
例:
要修改样号位12345时先用触摸屏或面板切换键选取到样号,然后打开屏幕软盘见图(十二)依次输入“1”、“2”、“3”、“4”、“5”后,点击
修改生效。
或由面板按
键,选取到样号依次输入“1”、“2”、“3”、“4”、“5”即可
注:
实验结束后数据焦点选取于“样重”,以方便由面板直接输入样重数据。
<4>指示区:
这部分区域以三个显示灯的形式提示机器状态。
绿灯:
左起第一个灯,当此灯亮为绿灯时,表明设备已达到实验条件,可进行实验。
设备要达到实验条件,需满足三个条件:
1炉体温度达到规定要求(设定温度±10℃)。
2设备无故障。
3指示电压至少达到350mv。
红灯:
左起第二个灯,当前设备的故障提示灯,当此灯为红灯时表示设备有故障,点击主窗口左则【故障】按钮可查看具体故障信息。
祥见3.5故障界面。
黄灯:
左起第三个灯,当此灯亮为黄灯时表明设备未满足实验条件。
<5>实验控制区:
此区域功能可通过点击触摸屏相关按钮也可由面板
键选定相关功能后按
进入相应功或用快速键
、
直接进入。
【开始】:
功能等同于面板按键
【停止】:
功能等同于面板按键
【电解开/关】:
当前电解池工作状态的反馈和控制按钮,显示【电解关】则表示电解开关未打开,此时点击则会打开电解开关,命令执行成功后显示会自动更新为【电解开】状态。
显示【电解开】则表示电解开关已打开,此时点击则会关闭电解开关,命令执行成功后显示会自动更新为【电解关】状态。
<6>软键盘:
点击此按键将弹出数据输入软键盘,见图(十二),【A】指示按键功能为取消数据输入并返回,【B】指示按键功能为确认数据输入生效并返回。
图(十二)软键盘
3.4参数界面
在测试主界面点击【参数】按钮或由面板
键选中【参数】按钮按键进入实验参数查看窗口,此窗口显示实验过程的数据和状态,用户可根据该窗口内容了解设备和实验运行情况。
图(十三)参数界面
<1>炉内温度:
炉体内的加热温度
<2>电偶电压:
设备内热电偶探测到的信号电压
<3>补偿温度:
监测到的仪器内部环境温度
<4>炉内电流:
炉体内的加热电流
<5>电解电流:
电解池中电解电极通过的工作电流
<6>指示电压:
实验产生的二氧化硫气体破坏电解平衡而产生的电压
<7>通信状态:
ARM主控板与测试板的通信连接是否正常
<8>电解开关:
电解池开关,是否处于工作状态
<9>送样位置:
送样器当前所处的位置,可能的值为停止位,预分解位置,分解位置
【返回】点击此按钮将返回测试主界面,此处等同于面板按键
3.5故障界面
在测试主界面点击【故障】按钮或由面板
键选中【故障】按钮按
键进入故障查看窗口,在本窗口区内,面板按键仅
和
两键有效。
图(十四)故障提示界面
此为热电偶开路的错误提示,当设备有异常时异常信号指示灯将变为红灯。
可点击【帮助】按钮查看以超链接形式提供的,可随时更新的设备维护的帮助信息,以帮助您尽快的查找到处理故障的方法,也可点击【返回】回到测试主界面。
3.6设置界面
在测试主界面点击【设置】按钮或由面板
键选中【设置】按钮按
键进入器设置窗口,内容包括:
图(十五)设置界面
<1>设置炉温:
此处可设置设备的炉膛内的炉温,一般设为1050。
过高炉温会损毁设备
<2>精度设置:
此处可修改实验结果的精度以较正数据,一般为1,范围0.9-1.1
<3>低硫修正:
低硫修正系数,范围-0.09-+0.09(此项一般不做修改)
<4>高硫修正:
高硫修正系数,范围-0.09-+0.09(此项一般不做修改)
<5>预分解时间:
此处设置预分解时间的长短,可根据实际环境适当调整,一般为设60s
<6>分解时间:
此处设置分解时间的长短,一般设为300s,可根据实际环境适当调整
<7>打印方式:
此处设置打印方式,1为横向打印,2为垂直打印
<8>调试窗口:
待定
<9>日期时间:
此处修改系统的当前时间(此项由触摸屏修改)
此部分数据修改类同3.3-Ⅲ实验相关
3.7工具界面
在测试主界面点击【工具】按钮或由面板
键选中【工具】按钮按
键进入仪器辅助工具窗口,此部分内容包括【国家标准】、【故障排除】、【说明书】三项内容,可帮助您认识自己的仪器和试验过程,相当于身边随时有位专家帮你解决实际问题。
图(十六)工具界面
3.8数据界面
在测试主界面点击【数据】按钮或由面板
键选中【数据】按钮按
键进入数据管理窗口,此界面包含六项按钮功能。
图(十七)数据界面
【打印】:
打印所选序号的实验结果数据。
【上一页】:
在大于六条的试验数据中显示之前的六条信息
【下一页】:
显示当前页之后的数据
【删除】:
点击此按钮可删除所选数据
【返回】:
取消操作,返回上一级窗窗口
【查询】:
点【查询】按钮进入数据查询窗口后可通过实验序号、试样编号、起始时间、截止时间中的某一项或多项查询条件,可精确定位到你想查看的数据资料。
此查询窗口,面板按键按键
和
用于选取另外一组数据,按键
和
用于选取同一组数据的其他项,按键
用于日期时间查找功能的选中和取消选择,且每次选中时可顺序激活日期时间的各组成单位。
图(十八)数据查询界面
您可以选择任意的一个或多个查询条件查找您想要的实验数据。
输入具体数据(日期时间条件标注【√】)表示该条件被选择,实验时间输入2011-08-0608:
41:
512011-08-0807:
41:
43。
如图(十八),点击【确认】,则会查询出日期时间介于2011-08-0608:
41:
51到2011-08-0807:
41:
43的所有实验数据。
如果找不到符合条件的数据,系统将提示“找不到任何符合条件的记录”。
第四章日常操作与维护
4.1日常操作
<1>升温:
接通主机供电的双路空气开关和电源开关,控制器进入系统后自动进入升温程序升到设定温度处并恒温(大约25分钟升温到1050℃)。
<2>加装电解液:
去掉由电解池顶部橡胶塞将250mml电解液加入电解池,或直接由底部放液口吸入电解液(如果吸入需事先打开搅拌净化器)。
<3>调气体流量:
调整搅拌净化器流量计旋钮使气体流量指示800mml/min---1200mml/min之间,一般为1000mml/min。
<4>检查气密性:
检查刚玉异径管到搅拌净化器流量计之间的气体吸收部分的气密性,方法是折住刚玉异径管与过滤器之间的硅胶管使之不能通气,此时流量指示应能下降到0.2L/min以下,说明气路密封良好。
<5>调搅拌转速:
调节搅拌调速调旋钮使转速在500转/min左右,不能调的过慢、过快。
过慢电解液搅拌不均匀,试验结果不准确,过快会失步,试验结果也不准确。
<6>测试送样器:
点击【开始】按扭,启动送样器进行送样机构的测试,避免由于送样棒变形或机器相对位置的变化导致的送样卡故障的发生。
中途可点击【停止】按扭强制返回。
<7>做废样:
在瓷舟内加入50.0毫克左右含硫量为1.5%左右的煤样,在平铺均匀的煤样上面覆盖一层三氧化钨后将瓷舟放入石英舟上。
●触摸屏操作:
在测试界面选中“样重”,点击“打开键盘”在图(十二)所示软键盘中输
入50或50.0再点击
保存数据退出数据输入窗口,点击【开始】按扭后整个试验过程由嵌入式控制器控制,分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1050℃,并在此停留。
试样经充分燃烧分解后,控制器会自动判断出库仑滴定终点并提前返回,待送样返回后,如做出的全硫结果不为零,即表明做废样成功电解液已经平衡,可以进行后续的正常试样,否则重新做废样。
(也可通过参数界面的指示电压数值来判断电解液平衡情况,一般接近平衡时指示电压为350毫伏左右)。
●面板按键操作:
按
键,选取到“样重”参数依次按
、
、
、
、
即进入废样试验过程。
注意:
虽然是废样也应该像正式样一样由仪器自动完成,以避免人为退出,未完全
燃烧的瓷舟会对后续试验产生影响。
<8>测试试样:
将平铺均匀已称量好的试样撒上三氧化钨后放入石英舟。
触摸屏操作:
步骤一:
在测试界面选中“样号”(无此项数据则可不用进行步骤一和步骤二);步骤二:
点击“打开键盘”在图(十二)所示软键盘中输入小于五位的样号值,
再点击
保存数据退出数据输入窗口
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- HKCL9 快速 自动 测硫仪
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