锌合金分析方法.docx
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锌合金分析方法
中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定
电感耦合等离子体—发射光谱法
锌及锌合金化学分析方法铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体—发射光谱法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的测定。
元素
pb
Cd
Fe
Cu
含量/%
0.0005~2.0
0.0005~0.50
0.0005~0.30
0.0002~6.00
Sn
Al
As
Sb
La
Ce
Mg
0.0005~0.09
0.0005~12.0
0.001~0.02
0.002~0.5
0.005~0.5
0.005~0.5
0.005~0.5
2方法原理
试料用稀硝酸溶解。
在稀硝酸介质中,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,测定锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、锡、铝、砷、镁、镧、铈含量。
3试剂及材料
3.1市售试剂
3.1.1氢氧化钠优级纯
3.1.2酒石酸
3.1.3基体锌粒(≥99.9999%)优级纯
3.1.4硝酸(ρ1.42g/ml)优级纯
3.1.5盐酸((ρ1.19g/ml)优级纯
3.1.6硫酸(ρ1.84g/ml)优级纯
3.2溶液
3.2.1硝酸(1+1)
3.2.2盐酸(1+1)
3.2.3硝酸(1.8mol/L)
3.2.4酒石酸(200g/L)
3.2.5氢氧化钠(10g/L)
3.2.6盐酸—硝酸混合酸(3+1)
3.2.7锌基体溶液:
称取10.0g基体锌粒(3.1.3),加入最少量硝酸(3.2.1)缓慢溶解后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含0.1g锌。
3.3标准贮存溶液(以下各元素贮存掖均配制成0.0001g/ml)
3.3.1铅、铬、铁、铜标准贮存溶液:
分别称取0.2500g金属铅、铬、铁、铜(≥99.99%)于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸,盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,分别移入一组250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3.2砷标准贮存溶液:
称取0.3300g三氧化二砷(≥99.99%)于100ml烧杯中,加入1.0ml氢氧化钠溶液,微热溶解后以硝酸酸化,用硝酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
3.3.3锡标准贮存溶液:
称取0.2500g锡片(≥99.99%)于100ml烧杯中,加入10ml酒石酸,20ml浓硫酸溶解后,用盐酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
3.3.4铝标准贮存溶液:
称取0.2500g铝片(≥99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml盐酸,15ml硝酸溶解后,移入250ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
3.3.5锑标准贮存溶液:
称取0.2500g锑粉(≥99.99%)于100ml烧杯中,加入10ml酒石酸,30ml硝酸加热溶解后,用硝酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
3.3.6镧标准贮存溶液:
称取0.2932g三氧化二镧(≥99.99%预先在1000℃灼烧1h,置于干燥器中冷却,备用)于100ml烧杯中,加入30ml盐酸—硝酸混合酸,加热溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3.7铈标准贮存溶液:
称取0.2932g(≥99.99%预先在1000℃灼烧1h,置于干燥器中冷却,备用)于100ml烧杯中,加入30ml盐酸—硝酸混合酸,加热溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3.8镁标准贮存溶液:
称取0.4146g氧化镁(MgO≥99.9%,预先在900℃马弗炉中灼烧1h,置于干燥器中冷却,备用),加入30ml盐酸(3.2.2),加热溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.4铝标准贮存溶液(用于测定合金用)。
称取2.5000g铝片(≥99.9%)于100ml烧杯中,加入20ml盐酸(3.1.5)、15ml硝酸(3.1.4)溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含0.01g铝。
3.5标准溶液(以下各元素标准溶液均配制成0.0001g/ml)
3.5.1铅、铬、铁、铜标准溶液:
分别移取10.00ml铅、铬、铁、铜标准贮存溶液置于一组100ml容量瓶中,分别加入5ml硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.2砷标准溶液:
移取10.00ml砷标准贮存溶液置于100ml容量瓶中,用硝酸稀释至刻度,混匀。
3.5.3锡、铝、砷、镁、镧、铈标准溶液:
分别移取10.00ml锡、铝、砷、镁、镧、铈标准贮存溶液置于一组100ml容量瓶中,分别加入5ml硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
3.6材料
氩气(≥99.99%)
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
光源:
等离子体光源,使用功率750W~1750W。
仪器的参考工作条件见附录A。
5试样
试样应处理表面。
取适量样品加入(1+9)硝酸反应后立即流水冲洗,彻底洗净后加入酒精冲洗,取出阴干。
6分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1试料
称取1.000g试样,精确至0.0001g。
6.1.2当铝量≦1.00%时,将试料置于100ml烧杯中,加入12ml~16ml硝酸,微沸溶解后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
当铝量>1.00%时,将试料置于100ml烧杯中,加入30ml~35ml硝酸,微沸溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2标样溶液的配制
根据所测产品的化学成分,移取适当量的标准溶液,接下表2配制标样溶液曲线。
标样溶液要匹配与称样量一致的锌基体溶液,配制酸度保持在(1mol/L~1.4mol/L)。
表2%
标准曲线
1
2
3
4
合金元素1
0.8m
m
(3m+M)/4
(M+m)/2
合金元素2
1.2M
M
(m+3M)/4
(M+m)/2
合金元素3
(m+3M)/4
m
0.8m
(M+m)/2
合金元素4
(3m+M)/4
M
1.2M
(M+m)/2
合金元素5
m
(3m+M)/4
1.2M
M
合金元素6
M
(m+3M)/4
0.8m
(M+m)/2
合金元素7
(M+m)/2
0.8m
(3m+M)/4
1.2M
合金元素1
blank
0.2L
0.5L
0.8L
合金元素2
0.2L
0.5L
0.8L
L
合金元素3
0.5L
0.8L
L
1.2L
合金元素4
0.8L
L
1.2L
1.5L
合金元素5
L
1.2L
1.5L
blank
合金元素6
1.2L
1.5L
blank
0.2L
合金元素7
1.5L
blank
0.2L
0.5L
标准曲线
5
6
7
合金元素1
(m+3M)/4
M
1.2M
合金元素2
(3m+M)/4
m
0.8m
合金元素3
1.2M
M
(m+3M)/4
合金元素4
0.8m
m
(3m+M)/4
合金元素5
(m+3M)/4
0.8m
(m+M)/2
合金元素6
1.2M
(3m+M)/4
m
合金元素7
(m+3M)/4
m
M
合金元素1
L
1.2L
1.5L
合金元素2
1.2L
1.5L
blank
合金元素3
1.5L
blank
0.2L
合金元素4
blank
0.2L
0.5L
合金元素5
0.2L
0.5L
0.8L
合金元素6
0.5L
0.8L
L
合金元素7
0.8L
L
1.2L
注:
m—所测样品合金元素最小含量(%);
M—所测样品合金元素最大含量(%);
L—所测样品杂质元素最大含量(%);
6.3测定
6.3.1测定条件
氩气流量:
冷却气流量14L/min,辅助气流量0L/min~1.5L/min,载气流量0.6L/min~0.7L/min。
6.3.2分析线见表3、表4。
分析锌锭,推荐谱线如下:
表3
元素
Pb
Cd
Fe
Cu
Sn
Al
As
Sb
波长/nm(极数)
220.3
(152)
228.8
(147)
238.2
(141)
324.7
(103)
189.9
(176)
394.4
(85)
189.0
(177)
231.1
(145)
分析锌合金,推荐谱线如下:
表4
元素
Pb
Cd
Fe
Cu
Sn
Al
As
Sb
波长/nm(极数)
220.3
(152)
228.8
(147)
238.2
(141)
324.7
(103)
189.9
(176)
394.4
(85)
189.0
(177)
231.1
(145)
元素
Mg
La
Ce
Cd
波长/nm(极数)
279.0
(120)
333.7
(100)
418.6
(80)
214.4
(157)
注:
当As含量>0.01%时,Cd线需要采用Cd214.4nm(157)。
6.3.3将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时进行等离子体光谱测定。
7分析结果的计算
使用ICP发射光谱仪,绘制标样溶液曲线,当工作曲线线性r≥0.999时,进行试样测定,结果既是所测元素的百分含量。
所得结果表示二位有效数字,若铜、铝大于1.00%时表示至少小数点后二位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的二次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得:
表5
元素Pb
含量/%
0.00044
0.0015
0.014
0.10
0.04
1.00
2.00
r/%
0.00015
0.0003
0.002
0.01
0.04
0.06
0.10
元素Cd
含量/%
0.00045
0.0011
0.0080
0.020
0.16
0.32
r/%
0.00010
0.0003
0.0006
0.002
0.01
0.02
元素
Fe
含量/%
0.00043
0.0013
0.011
0.064
0.30
r/%
0.00020
0.0003
0.003
0.005
0.02
元素
Cu
含量/%
0.00018
0.0022
0.0075
0.12
0.20
1.00
5.00
r/%
0.00006
0.0002
0.0007
0.01
0.02
0.04
0.20
元素
Sn
含量/%
0.00042
0.0022
0.011
0.030
r/%
0.00020
0.0004
0.002
0.003
元素Al
含量/%
0.00050
0.0020
0.010
0.15
0.50
1.00
3.78
7.42
10.21
r/%
0.00015
0.0003
0.002
0.02
0.03
0.06
0.15
0.25
0.35
元素
As
含量/%
0.0011
0.0041
0.0100
0.020
r/%
0.0003
0.0007
0.0015
0.002
元素
Sb
含量/%
0.0042
0.050
0.096
0.16
0.30
0.50
r/%
0.0010
0.005
0.008
0.02
0.03
0.04
元素
La
含量/%
0.0050
0.019
0.049
0.15
r/%
0.0006
0.002
0.005
0.01
元素
Ce
含量/%
0.0060
0.14
0.034
0.30
r/%
0.0006
0.0020
0.003
0.02
元素
Mg
含量/%
0.021
0.053
0.13
0.500
r/%
0.002
0.004
0.01
0.025
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按以下表6数据采用线性内插法求得。
表6
元素Pb
含量/%
0.00044
0.0015
0.014
0.10
0.04
1.00
2.00
r/%
0.00015
0.0003
0.002
0.01
0.04
0.08
0.15
元素Cd
含量/%
0.00045
0.0011
0.0080
0.020
0.16
0.32
r/%
0.00010
0.0003
0.0006
0.002
0.01
0.02
元素
Fe
含量/%
0.00043
0.0013
0.011
0.064
0.30
r/%
0.00020
0.0003
0.003
0.005
0.02
元素
Cu
含量/%
0.00018
0.0022
0.0075
0.12
0.20
1.00
5.00
r/%
0.00006
0.0002
0.0007
0.01
0.02
0.04
0.20
元素
Sn
含量/%
0.00042
0.0022
0.011
0.030
r/%
0.00020
0.0004
0.002
0.003
元素Al
含量/%
0.00050
0.0020
0.010
0.15
0.50
1.00
3.78
7.42
10.21
r/%
0.00015
0.0003
0.002
0.02
0.03
0.06
0.15
0.25
0.35
元素
As
含量/%
0.0011
0.0041
0.0100
0.020
r/%
0.0003
0.0007
0.0015
0.002
元素
Sb
含量/%
0.0042
0.050
0.096
0.16
0.30
0.50
r/%
0.0010
0.005
0.008
0.02
0.03
0.04
元素
La
含量/%
0.0050
0.019
0.049
0.15
r/%
0.0006
0.002
0.005
0.01
元素
Ce
含量/%
0.0060
0.14
0.034
0.30
r/%
0.0006
0.0020
0.003
0.02
元素
Mg
含量/%
0.021
0.053
0.13
0.500
r/%
0.002
0.004
0.01
0.025
注:
重复性(R)为2.8Sr,Sr为重复性标准差。
再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
附录A
仪器工作条件
功率/W
辅助气/(L/min)
雾室压力
Psi
泵速/
(r/min)
长波/s
短波/s
1150
0.5
25
100
20
15
- 配套讲稿:
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