基础训练指导.docx
- 文档编号:10408656
- 上传时间:2023-05-25
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:27.78KB
基础训练指导.docx
《基础训练指导.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《基础训练指导.docx(16页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
基础训练指导
基础训练指导
一、训练目的
基础训练是分析化学课程体系的一部分,其任务是通过应用各种定量分析方法针对实际样品的测定,使学生掌握分析化
学的常用分析方法和规范的操作技能,提高学生的发现问题、分析问题和解决问题的能力,养成实事求是的科学态度和严
谨、细致的工作作风,为后继课程和将来从事分析检验工作奠定基础。
二、训练内容
1.容量仪器的校准
2.食醋中总酸度的测定
3.混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
4.工业用水总硬度的测定
5.过氧化氢含量的测定
6.重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞定铁法)
7.葡萄糖含量的测定(碘量法)
8.AgNO3标准溶液的配制和标定(莫尔法)
9.可溶性硫酸盐中硫含量的测定
三、训练的组织方法
1.每个实验前要求学生预习,并写出预习报告。
2.实验前教师讲解基本原理和操作要点,并示范操作。
3.实验一人一组,独立完成,教师要检查学生的操作,及时辅导。
4.要求学生正确记录实验数据、计算结果,并写出实习报告。
四、训练基本要求
1.能正确掌握化学分析中的几种主要测定方法。
初步了解分析方法的选择。
2.能正确掌握基本操作技术,对天平称量和容量滴定操作比较熟练规范。
3.明确分析过程中误差的来源,树立正确的量的概念。
4.通过实验,能够观察、记录实验现象和数据,分析实验结果,正确处理测定数据,并作出正确的实验报告。
5.培养严肃、认真、实事求是的科学态度和严格、细致、耐心、整洁的良好实验习惯。
五、训练成绩的评定
1.实习态度和纪律10%
2.操作正确、规范、熟练30%
3.实验结果的准确度和精密度30%
4.实习报告30%
六、训练指导建议
1.强调操作的规范性。
2.注重结果的真实性,培养学生严谨求实的作风。
项目一容量仪器的校准
一、目的
1.了解容量仪器的校准的意义和方法。
2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3.初步掌握滴定管、移液管的使用方法。
二、仪器
1.25mL移液管1支
2.250mL容量瓶1个
3.50mL酸式滴定管1支
4.50mL磨口锥形瓶1个
5.温度计1支
6.250mL(或500mL)烧杯1个
7.分析天平
三、步骤
1.滴定管校准
将欲校准的滴定管洗净,加入与室温达平衡的蒸馏水(可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插有温度计,以测量水温)至零刻度线以下附近,记录水温(℃)及滴定管中水面(弯月形)的起始读数(mL)。
称量50mL磨口锥形瓶(外部保持洁净及干燥)的质量,再以正确操作由滴定管中放出10.00mL水于上述磨口锥形瓶中(勿将水滴在磨口上)盖紧,称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出水的质量。
用同样方法测得滴定管10.00~20.00、20.00~30.00、30.00~40.00、40.00~45.00刻度间放出水的质量。
根据校准温度下的密度,算出滴定管所测各段的真正容积。
按照表2,列出滴定管校准表。
表1滴定管校准表
校准温度下水的密度:
______g/L
滴定管放出水的间隔读数/mL
放出水的质量
/g
真正容积
/mL
校正值
/mL
V起始
V放水后
V=V放水后--V起始
m瓶
m瓶+水
m水
V20=m水/ρt
V20-V
称量时称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02mL,结果取平均值。
2.移液管的校准
方法同上。
由从移液管放出的水的质量,计算出它的真正容积。
重复一次,两次校正值之差不得超过0.02mL。
3.容量瓶的校准
用已校准的移液管进行间接校准。
用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶(250mL)中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另做一新的标记。
由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。
经相对校准后的移液管和容量瓶应配套使用。
四、思考题
1.容量仪器为什么要校准?
2.称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?
3.在校准实验中,为什么只需称准至0.01克?
项目二食醋中总酸度的测定
一、目的
1.熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术。
2.掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法。
3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.学会食醋中总酸度的测定方法。
二、试剂
1.NaOH标准溶液0.1mol·L-1
2.酚酞指示剂0.2%乙醇溶液
三、步骤
1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制和标定
配制:
用小烧杯于台秤上称取2.0g固体NaOH,加适量水溶解,倒入具有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。
标定:
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL锥形瓶中,加入50mL温热水溶解,冷却后加2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴至溶液刚好由无色呈现出粉红色,并保持30s不褪。
记下所消耗的NaOH溶液体积,计算NaOH标准溶液的浓度。
计算公式如下:
2.食醋总酸度的测定
准确吸取醋样10.00mL于250mL容量瓶中,以新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用移液管移取25.00mL稀释过的醋样于250mL锥形瓶中,加入25mL新煮沸并冷却的蒸馏水,加酚酞指示剂2~3滴,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈现粉红色,并保持30s不褪色,即为终点,根据NaOH溶液的用量,计算食醋的总酸度。
四、附注
1.食醋中醋酸的浓度较大,且颜色较深,故必须稀释后再滴定。
2.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有CO2,否则CO2溶于水生成H2CO3,将同时被滴定。
五、思考题
1.强碱滴定弱酸与强碱滴定强酸相比,滴定过程中pH变化有哪些不同点?
2.用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么?
3.滴定醋酸为什么用酚酞作指示剂?
为什么不用甲基橙或甲基红?
项目三混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
一、目的
1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法。
2.了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法。
3.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。
二、试剂
1.HCl标准溶液0.1mol·L-1
2.甲基橙指示剂0.2%
3.酚酞指示剂0.2%乙醇溶液
三、步骤
1.0.1mol·L-1HCl溶液的配制和标定
配制:
用洁净的量筒量取4.2~4.5mL浓HCl,注入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。
标定:
用减量法准确称取无水Na2CO3三份,每份约0.15~0.2g,分别放在250mL锥形瓶中,加入50mL水溶解,摇匀后,加2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点,记下所消耗的HCl标准溶液的体积,计算其浓度。
计算公式如下:
2.混合碱分析
用移液管吸取25.00mL混合碱试液三份,分别置于250mL锥行瓶中,加50mL新煮沸的冷蒸馏水,再加1~2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,即为第一终点,记下V1。
然后,再加入1~2滴甲基橙指示剂于此溶液中,此时溶液呈黄色。
继续用HCl标准溶液滴定,直至溶液出现橙色,即为第二终点,记下为V2。
根据V1和V2计算NaOH和Na2CO3的质量分数。
四、附注
1.第一终点,最好用NaHCO3的酚酞溶液(浓度相当)做对照。
2.临近第二终点时,一定要充分摇动,以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前。
五、思考题
1.什么叫“双指示剂法”?
2.什么叫混合碱?
Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量?
测定结果的计算公式如何表示?
项目四工业用水总硬度的测定
一、目的
1.掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法。
2.了解水硬度的表示方法。
3.掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法。
4.掌握铬黑T指示剂的使用条件。
二、试剂
1.EDTA标准溶液0.020mol·L-1
2.NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液pH=10(称54gNH4Cl溶于水中,加入浓氨水410mL,用蒸馏水稀释至1L)
3.铬黑T指示剂0.5%(称取0.5g铬黑T,加20mL三乙醇胺,用水稀释至100mL)
4.三乙醇胺溶液(1:
2)
5.HCl溶液(1:
1)
三、步骤
1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制和标定
配制:
用台秤称取约4.0gNa2H2Y·2H2O置于500mL烧杯中,加适量水微热溶解后,稀释至500mL。
标定:
准确称取CaCO30.5~0.6g,置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖好表面皿,从杯嘴沿玻璃棒滴加10mLHCl溶液(1:
1),使之完全溶解,加热煮沸,冷却后,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
计算钙的准确浓度(CCa+)。
用移液管移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加25mL水、10mL10%NaOH溶液和适量钙指示剂(约30mg),摇匀后,用EDTA溶液滴定,滴至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。
平行测定三份,计算EDTA溶液准确浓度(CEDTA)。
计算公式如下:
2.水样总硬度的测定
吸取水样100mL于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液3mL,摇匀后再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5mL及3~4滴铬黑T指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
根据EDTA溶液的用量来计算水样的硬度。
计算结果时,把Ca、Mg总量折算成CaO(以10mg·L-1)。
平行测定三份。
四、附注
1.测定前应根据水样情况进行适当的处理,如水呈酸性或碱性,要预先中和;如含有机物,颜色较深,需用2mL浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色;水样浑浊,需先过滤;水样中含较多的CO32-,则需先加酸煮沸后,再进行测定。
2.当水样中Mg2+含量较低时,铬黑T指示剂终点变色不够敏锐,可加入一定量的Mg-EDTA,以使终点变色敏锐。
3.工业用水中含有少量Fe3+、Al3+等干扰离子时,可用三乙醇胺予以掩蔽;如含Al3+较高,则需加酒石酸钾钠予以掩蔽;如含Cu2+、Ni2+、Zn2+等干扰离子,则需在碱性溶液中加KCN予以掩蔽。
五、思考题
1.我国通常用什么来表示水的硬度?
2.本实验为什么采用铬黑T指示剂?
能用二甲酚橙指示剂吗?
为什么?
3.水中若有Fe3+、Al3+等离子,为何干扰测定?
应如何消除?
项目五过氧化氢含量的测定
一、目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
三、试剂
1.H2SO42mol·L-1
2.KMnO4标准溶液0.02mol·L-1
四、步骤
1.0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制
用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。
静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。
2.KMnO4溶液浓度的标定
准确称取0.15~0.20gNa2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中,加水约20mL使之溶解,再加15mL2mol·L-1的H2SO4溶液,并加热至70~85℃,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色,即为终点。
平行测定3次,根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。
3.样品的测定
用移液管吸取市售的过氧化氢样品(质量分数约为30%)2mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀。
再吸取稀释液25.00mL,置于250mL锥形瓶中,加水20~30mL和2mol·L-1H2SO420mL,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色,即为终点。
根据KMnO4标准溶液用量,计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度(用mg·L-1表示)
四、附注
1.用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。
2.H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。
五、思考题
1.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?
溶液的温度过高或过低有什么影响?
2.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢,以后褪色较快?
3.如何计算过氧化氢样品中H2O2的质量浓度?
4.用KMnO4法测定H2O2时,为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度?
项目六重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞定铁法)
一、目的
1.巩固对重铬酸钾法有关原理的理解。
2.掌握重铬酸钾法测定铁的方法。
二、试剂
1.浓HCl溶液1.19g·mL–1
2.HCl溶液1:
1
3.SnCl2溶液10%(将100gSnCl2·2H2O溶解在200mL浓HCl中,用蒸馏水稀释至1L)
4.TiCl3溶液[取TiCl310mL、用5:
95盐酸溶液稀释至100mL(临用时配制)]
5.Na2WO4溶液25%[取25gNa2WO4溶于95mL水中(如混浊,则过滤),加5mL磷酸混匀]
6.硫-磷混合酸H2SO4、H3PO4、H2O的体积比为2:
3:
5
7.二苯胺磺酸钠指示剂0.2%
8.K2Cr2O7基准物质
三、步骤
1.约0.017mol·L-1重铬酸钾标准溶液的配制
准确称取基准物质K2Cr2O71.25g左右于小烧杯中,加水溶解后定量移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,根据K2Cr2O7的质量计算其准确浓度。
2.铁矿石中铁的测定
矿样预先在120℃烘箱中烘1~2h,放入干燥器中冷却30~40min后准确称取0.25~0.30g矿样三份于250mL锥形瓶中,加几滴蒸馏水,摇动使矿样全部润湿并散开,再加入浓盐酸10mL或(1:
1)HCl溶液20mL,盖上表面皿,加热使矿样溶解(残渣为白色或近于白色)。
为了加速矿样的溶解,可趁热慢慢滴加SnCl2至溶液呈浅黄色(若溶液呈无色,则说明SnCl2已过量,遇此情况,应滴加氧化剂如KMnO4等,使之呈黄色为止)。
然后,用洗瓶吹洗瓶壁及盖,并加入10mL水、10~15滴Na2WO4溶液。
滴加TiCl3,至溶液出现钨蓝。
加入蒸馏水20~30mL,随后摇动溶液,使钨蓝为溶解氧所氧化,或滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝刚好消失。
加入10mL硫-磷混合酸及5滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液至溶液出现紫色,即为终点,根据K2Cr2O7标准溶液的用量计算出试样中铁(以Fe2O3表示)的质量分数。
四、附注
1.在矿样溶解完全后,应还原一份试样,立即滴定一份,不要同时还原好几份样品,以免Fe2+在空气中暴露太久,被空气中的氧所氧化影响结果。
2.在用SnCl2还原大部分Fe3+后,加入Na2WO4之前,应加入10mL水,以免析出H2WO4沉淀,影响还原终点的正确判断。
五、思考题
1.为什么K2Cr2O7可以直接配制标准溶液?
KMnO4标准溶液也能直接配制成精确浓度的吗?
2.用K2Cr2O7滴定Fe2+之前,为什么要加硫-磷混合酸?
3.简述用无汞定铁法测定铁矿石中铁的原理。
项目七葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、目的
1.学习Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
2.学习I2溶液的配制和标定方法。
3.熟悉碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、试剂
1.HCl溶液2mol·L-1
2.NaOH溶液0.2mol·L-1
3.Na2S2O3标准溶液0.1mol·L-1
4.I2溶液0.05mol·L-1(称取3.2gI2于小烧杯中,加6gKI,先用约30mL水溶解,待I2完全溶解后,稀释至250mL,摇匀,贮于棕色瓶中,放置暗处)
5.淀粉溶液0.5%
6.KI溶液10%
三、步骤
1.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定
配制:
用台秤称取Na2S2O3·5H2O固体12.5g和Na2CO30.5g,溶于500mL新煮沸并冷却的蒸馏水中,转移到试剂瓶中,摇匀,静置一周后,过滤备用。
标定:
用移液管移取实验八中的K2Cr2O7标准溶液25.00mL三份,分别放在250mL锥形瓶中,加入1:
1HCl5mL和10%的KI溶液10mL,摇匀后放置暗处5min,待反应完全后,加50mL水稀释。
立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定。
当溶液变为浅黄绿色时,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。
计算Na2S2O3标准溶液的浓度。
计算公式如下:
2.I2溶液的标定
移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中,加100mL水稀释,用已标定好的Na2S2O3溶液滴定至草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点,计算出I2溶液的浓度。
3.葡萄糖含量测定
取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加入I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol·L-1NaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色,将锥形瓶用小表面皿盖好,放置10~15min,加2mol·L-1HCl6mL,使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液2mL,继续滴至蓝色消失,即为终点,记下滴定读数,计算注射液中葡萄糖的质量分数。
四、附注
1.加碱的速度不能过快,否则生成的NaIO来不及氧化葡萄糖,使测定的结果偏低。
五、思考题
1.配制I2溶液时为何加入KI?
为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积?
2.碘量法主要误差有哪些?
如何避免?
项目八AgNO3标准溶液的配制和标定(莫尔法)
一、目的
1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法
2.掌握以K2CrO4为指示剂,测定氯离子的方法。
二、试剂
1.AgNO3固体
2.NaCl基准物质
3.K2CrO4溶液5%
三、步骤
1.0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制
在台秤上称取2gAgNO3,溶于200mL不含氯离子的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置暗处保存。
2.0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取0.27~0.3gNaCl基准物质于250mL小烧杯中,加适量水溶解,定量移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL5%的K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定。
至白色沉淀中出现砖红色,即为终点,计算AgNO3标准溶液的浓度。
四、附注
1.准确分析时,需做空白实验。
2.实验结束,洗涤仪器时,不可先用自来水,而应先用去离子水冲洗干净。
五、思考题
1.用莫尔法测定Cl-时,为什么溶液pH需控制在6.5~10.5之间?
2.用K2CrO4作指示剂时,其浓度太大或太小对测定有何影响?
3.滴定过程中,为什么要充分摇动溶液?
项目九可溶性硫酸盐中硫含量的测定
一、目的
1.掌握重量法测定可溶性硫酸盐中硫含量的原理和方法。
2.了解晶形沉淀的条件及方法。
3.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等操作技术。
二、试剂
1.HCl溶液2mol·L-1
2.BaCl2溶液10%
3.AgNO3溶液0.1mol·L-1
三、步骤
准确称取在100~105℃干燥过的试样0.4~0
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 基础训练 指导