苯乙烯的悬浮聚合与表征.docx

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苯乙烯的悬浮聚合与表征

北方民族大学材料科学与工程学院

开放性选修实验报告（综合设计型）

题目：

苯乙烯的悬浮聚合与表征

姓名：

吴瑞学号：

20120252

指导教师：

　　　　　武金龙　　　　　　　　　　　

起止日期：

　　　　　　2015年12月8日　　　　　　　　　　　

成绩：

教师签名：

北方民族大学材料学院

填表日期：

　2015　年　12　月　10　日

一、实验目的及意义

1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。

2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。

3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。

二、实验原理及方法

苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行

自由基聚合，其反应历程如下：

悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。

苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

主要试剂和仪器

1、主要试剂

名称试剂规格用量

单体苯乙烯除去阻聚剂15g（约16.7ml）

油溶性引发剂过氧化二苯甲酰C.P.，重结晶精制0.3g

分散剂聚乙烯醇1799水溶液1.5%20ml

分散介质水去离子水130ml

2、主要仪器

聚合装置一套（包括：

250ml三口烧瓶一只，电动搅拌器一套，冷凝管一只，0～100℃温度计一只，加热水浴装置一套。

如图2-1所示）；表面皿；吸管；20ml移液管；布氏漏斗；锥形瓶，直尺，扫描电子显微镜。

图1聚合装置图

1搅拌器；2聚四氟密封塞；3温度计；

4温度计套管；5冷凝管；6三口烧瓶

三、实验步骤

1、安装装置按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。

尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。

本装置采用调压器，通过改变电压的方式来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。

2、加料用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入50ml锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。

再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。

3、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，将温度升至85～90℃，开始聚合反应。

在反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。

在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。

当反应1.5～2h后，

可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。

4、出料及后处理停止加热，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。

产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。

最后产品在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。

粒度分析及表面形貌表征

将制备得到的产物颗粒平铺在表面皿中，选择一定数量（10颗）的颗粒，使用具有精细刻度的直尺测量颗粒直径并求取平均值，得到颗粒的平均粒径。

4、实验数据分析及讨论

称量得到产物

粒度分析及表面形貌表征

将制备得到的产物颗粒平铺在表面皿中，选择一定数量（10颗）的颗粒，使用具有精细刻度的直尺测量颗粒直径并求取平均值，得到颗粒的平均粒径。

编号

半径（mm）

1

2.6

2

2.7

3

1.8

4

2.0

5

2.6

6

2.0

7

1.7

8

2.0

9

1.7

10

2.5

平均

2.16

五、实验总结