商品煤样人工采取方法课件.ppt
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商品煤样人工采取方法,国家煤及煤化工产品质量监督检验中心,序言,一、标准的修定过程我国现行国家标准GB475和GB474于1964年制定以来,虽于1975年、1983年和1996年先后进行了三次修订,但在技术上仍停留在ISO1988-1975水平上,并且一直以人工采样为主,而某些关键技术,如火车和汽车载煤子样点的布置等还与之不一致,序言,2001年,国际标准化组织制定了国际标准ISO13909-2001。
它代替并取消了ISO1988中机械采样部分从1998年起,围际标准化组织即开始制定新的人工采样标准,并于2006年发布了ISO18283-2006,它代替并取消了ISO1988中人工采样部分,序言,为适应我国煤炭生产、加工利用和贸易发展的需要,我国于2004年制定了国家标准GBT19494-2004.它代替了GB474和GB475中有关煤炭机械采样和制样部分,并在技术上达到ISO13909-2001水平于是制定一个在技术上达到ISO18283-2006水平的煤炭人工采样标准,以代替GB474和GB475提到日程上来,序言,部分委员和专家认为,GB474和GB475自1964年制定以来已有40余年历史,在国内外都影响深远,不宜合并和更改其名此外,2006年后由于国家标准化管理委员会领导更换,方针改变,不再强调标准整合。
起草小组按照标准审查会对标准内容进行修改和补充,同时按照,国家标准化管理委员会的意见将GB4751商品煤采样第1部分:
采样方法和GB4752商品煤采样第2部分:
煤样的制备方法恢复原来编号并修改了名称,提出了GB475和GB474报批稿,通过全国煤炭标准化技术委员会上报国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会,经该两主管部门审查,决定两标准为强制性标准两标准于2008年12月8日由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布,2009年5月1日起实施,序言,二、标准的制定原则根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针,GB475-2008GB474-2008为修改采用ISOl8283:
2006(E)该标准以ISO18283:
2006(E)为基础,同时结合我国实际、部分参照GB475-1996和GB474-1996,力求达到以下要求:
a、标准在技术上达到ISO18283-2006水平:
b、标准适合我国国情,并在技术上不与现行国家标准GBT18666-2002及GBT19494-2004矛盾;c、经过适当培训后,标准可在全国推广执行,序言,三、GB475-2008与ISO18283-2006相比的主要变动和补充调整了ISO18283的结构将其分为两部分:
a、将ISO18283第7章“试样的处理和储存”(handingandstorageofsamples)和第8章“试样的制备”(Samplepreparation)补充必要的内容后合并为GB474-2008:
b、将第7章和第8章以外的内容合并为GB475-2008。
序言,增加了部分ISO18283中没有的内容,如:
a、GB475-2008中增加了基本采样方案(包括不同品种煤采样总精密度表和不同采样地点的基本采样单元子样数等)和与我国煤炭产品常见粒度相对应的煤样最小质量:
b、GB474-2008中增加了堆锥四分法和九点取样法等对ISO18283不太合适的规定、不太确切和难以理解的描述做了修改,不太详细的内容做了补充按照中国人的思维逻辑对ISO18283的结构层次和叙述顺序做了调整,概述,
(一)GB475-2008由11章和5个附录构成,其中第4、5、6章和9.1条为强制性的1范围2规范性引用文件3术语和定义4采样的一般原则和采样精密度41采样的一般原则42采样精密度,概述,5采样方案51采样方案选择52基本采样方案53专用采样方案6采样方法初级子样采取方法61移动煤流采样方法62静止煤采样方法7间断采样8各种煤样的采取,概述,9人工采样工具91人工采样工具基本要求92示例10煤样的包装和标识11采样报告附录A(资料性附录)本标准与ISO18283:
2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与ISO18283:
2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录)采样精密度核验和偏倚试验附录D(资料性附录)子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例附录E(资料性附录)粒度大于150mm或其它粒度大块物料的处理方法,概述,
(二)标准的制定原则GB475-1996与ISO18283:
2006相比,最基本的差异是:
a、ISO18283根据具体的采样对象制定特定的采样方案,包括采样精密度、采样单元数和子样数等;GB475-1996则按照煤种和灰分规定了固定的采样方案;b、ISO18283规定的静止煤采样为全深度采样(全煤柱子样),GB4751996为表面采样;,概述,c、ISO18283的火车和汽车载煤采样采用多点(15或18点)遍布的子样采取方法,GB475-1996则采用对角线3点或5点循环方式,后者与与采样基本原则不太相符d、采样精密度核验方法不同ISO18283采用双份和多份采样方法,以期望精密度与估算精密度置信范围进行比较来判定;GB475-1996采用多份采样法但根据极差判定e、ISO18283要求进行偏倚试验;GB475-1996没要求,概述,鉴于我国的实际情况:
煤种多而复杂,中小型企业多且煤炭品质不稳定,采样技术水平(包括采样人员和设备)不高,以及国家要对煤炭品质进行监督等,同时根据专家和广大煤炭采样工作者的意见,决定按以下原则制定标准:
a、在ISO18283框架下,保留GB475-1996中与其不矛盾的内容;放弃与其矛盾或与采样基本原则不大相符大内容前者如GB475-1996规定的采样精密度和基本采样单元子样数;后者如它规定的3点和5点对角线子样布置方式b、将标准的核心-采样方案分为“基本采样方案”和“专用采样方案”,前者基本为GB475-1996规定的方案,后者为ISO18283规定的方法制定,概述,(三)GB475-2008与ISO18283的关系GB475-2008对应于ISO18283:
2006(E)(Hardcoalandcoke-Manualsampling)中除第7和第8章以外的内容它基本采用了ISO18283,虽做了必要的修改和补充,但其效果和ISO18283一致GB475-2008与ISO18283:
2006的主要差异:
概述,GB475-2008增加了以下内容:
a、基本采样方案;b、采样精密度核验方法和偏倚试验要求。
删去了以下内容:
a、部分不太适合的采样工具;b、不同煤的采样(Samplingofdifferentcoals);修改了结构,简化了文字,(四)GB475-2008与GB475-1996的主要差异表,第一章范围,1范围GB475-2008规定了煤炭人工采样的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、各采样程序的确定、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识、采样报告以及采样精密度核验和偏倚试验等.GB475-2008适用于褐煤、烟煤和无烟煤.,第二章引用文件,2.规范性引用文件该标准唯一的引用标准-GB/T19494.3为未注日期引用标准,应使用其最新版本.,第三章术语和定义,3术语和定义该标准规定了31条术语和定义,全部引用自GBT483-200731煤样coalsample为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
GB475-1996:
无32商品煤样sampleofcommercialcoal代表商品煤平均性质的煤样。
GB475-1996:
同33专用试验煤样testsampleofcoal为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。
GB475-1996:
无,第三章术语和定义,34共用煤样commonsampleofcoal为进行多个试验而采取的煤样。
GB475-1996:
无35全水分煤样moisturesampleofcoal为测定全水分而专门采取的煤样。
GBT3715:
无36一般煤样general-sampleofcoal为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。
GB475-1996:
无,第三章术语和定义,37一般分析试验煤样general-analysistestsampleofcoal破碎到粒度小于02mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
GB475-1996:
无38粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoai为进行粒度分析而专门采取的煤样。
GB475-1996:
无39子样increment采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。
GB475-1996:
同,第三章术语和定义,310分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
GB475-1996:
由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分的煤样。
311总样grosssample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
GB475-1996:
同312初级子样primaryincrement在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。
GB475-1996:
无313缩分后试样dividedsample为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。
GB475-1996:
无,第三章术语和定义,314采样sampling从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
GB475-1996:
无315连续采样continuoussampling从每一个采样单元采取一个总样。
GB475-1996:
无316间断采样intermittentsampling仅从某几个采样单元采取煤样。
GB475-1996:
无317批lot需要进行整体性质测定的一个独立煤量。
GB475-1996:
同,第三章术语和定义,318采样单元samplingunit从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是1个或多个采样单元。
注:
相当于ISO18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。
)GB475-1996:
同,但无注319标称最大粒度nominaltopsize与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5的筛子相应的筛孔尺寸。
GB475-1996:
同,第三章术语和定义,例1某种煤筛分试验结果如下表,求该批煤的最大粒度?
第三章术语和定义,320精密度precision在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。
注1:
它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。
注2:
煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95概率下)的极限值。
GB475-1996:
单次采样测定值与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95概率下)的极限值。
在整个采样、制样和化验中,对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值,但真值是不可能准确得到的,即测定结果与真值的接进程度一准确度是得不到的,而只能对同一煤的一系列测定结果间的彼此符合程度精密度作出估算如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差,精密度就是准确度,第三章术语和定义,321系统采样systematicsampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。
GB475-1996:
同322随机采样randomsampling采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。
GB475-1996:
同,第三章术语和定义,323时间基采样time-basissampling从煤流中采取子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定子样的质量与煤流流量成正比GB475-1996:
通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样324质量基采样mass-basissampling从煤流和静止煤中采样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定GB475-1996:
通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样,第三章术语和定义,325分层随机采样stratifiedrandomsampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。
GB475-1996:
无326误差error观测值和可接受的参比值间的差值。
注:
在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。
由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。
GB475-1996:
无,第三章术语和定义,327方差variance分散度的量度。
数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。
GB475-1996:
无328标准差standarddeviation方差的平方根。
GB475-1996:
无,第三章术语和定义,329变异系数coefficient0fvariation标准差对算术平均值绝对值的百分比。
GB475一1996:
无330随机误差randomerror统计上独立于先前误差的误差。
注:
即一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。
误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于零GB475-1996:
无,第三章术语和定义,33l偏倚bias系统误差。
它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。
GB475-1996:
无GBT3715:
系统误差bias观测值比真值系统偏高或系统偏低的误差332实质性偏倚relevantbias具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。
GB475-1996:
无,第四章采样的一般原则和精密度,4采样的一般原则和采样精密度本章为强制性的41采样的一般原则本条讲述了采样的目的、过程、基本要求和制定采样方案应考虑的因素:
目的:
得到一个其试验结果能代表整批被采样煤品质的试验煤样,第四章采样的一般原则和精密度,过程:
首先从分布于整个被采样煤的许多点收集相当数量的初级子样,并将它们或直接合并或缩分后合并成一总样,然后总样经过一系列制样程序(破碎、缩分和空气干燥等)制成数量和类型符合要求的试验煤样基本要求:
被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中,第四章采样的一般原则和精密度,采样考虑因素:
为保证采样精密度符合要求,制定采样方案因考虑以下因素:
a、煤炭品质变异性(初级子样方差和采样单元方差);b、从该批煤种采取的总样数c、每个总样的子样数d、与煤炭标称最大粒度相应的总样和子样质量,第四章采样的一般原则和精密度,42采样精密度
(1)精密度的概念与其它任何一种分析方法一样,煤炭采样、制样和化验方法也总是存在误差.因此任何一个煤炭品质参数的试验结果也将偏离该参数的真值由于“真值”不可能准确得到,故一个单个试验结果对“真值”的绝对偏离是不可能测定的而只能对该结果的精密度作出估算所谓煤炭采样、制样和化验精密度(以后简称采样精密度)即对同一煤进行一系列采样、制样和化验所得结果间的彼此符合程度而这一系列分析结果的平均值对一可接受的参比值的偏离程度就是偏倚所谓参比值就是用一种本质上无偏倚的方法得到的测定值,如以后我们将碰到的用停皮带采样方法采取的参比试样的测定值,第四章采样的一般原则和精密度,
(2)影响精密度的因素精密度是采样方法和被采样煤的变异性的一个特征影响煤炭采样精密度的的因素是煤炭变异性(用初级子样方差和采样单元方差表示)、制样和化验方差、采样单元数、子样数和试样质量在试样最达到要求下,可用以下公式估算:
一批煤作为一个采样单元采样如对同一采样单元采取大量重复试样并进行制备和化验,则单次观测值的精密度PL可用公式
(1)和
(2)表示:
式中:
s为总体标准差样品估算值:
VSPT为重复样品总方差,第四章采样的一般原则和精密度,对一个总样,VSPT可用下式表示:
将该式代入公式
(1)即得:
式中:
VI为初级子样方差:
VPT为制样和化验方差:
n为总样中的子样数,第四章采样的一般原则和精密度,多单元连续采样若将一批煤分成对多个采样单元并从每个单元采取一个总样(连续采样),则其总方差用公式(3)表示:
将公式(3)代入公式
(1)即得公式(4)和(5)则式中:
m为采样单元数:
PL为m个采样单元平均值(在95概率下)的精密度;PSL为1个采样单元测定值(在95概率下)的精密度.,第四章采样的一般原则和精密度,5采样方案本章为强制性的51采样方案选择ISO18283要求根据具体情况,包括被采样煤品质变异性、期望精密度和测定参数制定采样方案,即不同品种、不同产地,甚至不同生产时间的煤应有不同的采样方案它的优点是针对性强95%概率下不会山现采样精密度达不到期望值的情况.此外,由于不同国家的煤炭品质千变万化,也不可能提出一个国际统一的采样方案ISO18283方法在煤炭品种较少、品质稳定情况下比较适合但我国煤炭种多而复杂,中小、型企业多且品质不稳定,采样技术水平(包括设备和人员)不高,很难实现自定采样方案,此外,国家需对煤炭品质进行监督检验,此时必须使用统一的方案,第五章采样方案,因此.GB475-2008规定了两种采样方案-基本采样方案和专用采样方案例行采样原则上按基本采样方案进行.在下列情况下应另行设计专用采样方案,专用采样方案在实施之前应取得有关方同意a、采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时(一般情况下基本方案规定的灰分精密度对于水分也可达到):
b、要求灰分精密度小于表1所列值时:
c、经有关方同意需另行设计采样方案时,5.2.1GB475对采样精密度的具体规定采样精密度(表1),第五章采样方案,522、采样单元5221商品煤分品种、以1000t为一基本采样单元。
新标准规定的基本采样单元仅与品种和煤量有关,而与用户无关,但它并不意味着供给不同用户的、总量为1000t的同一品种煤可以只采取1个总样,而且该总样的测定结果适用于各用户,第五章采样方案,5222当批量不足1000t或大于1000t时可以根据实际情况以以下煤最为一采样单元:
a、一列火车装载的煤:
b、一船装载的煤;c、一车或一船舱装载的煤:
e、一段时间内发送或接收的煤,第五章采样方案,5223如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。
该条规定意味着,在对一批煤(无论其批量小于、等于或大于一基本采样单元煤量)进行质量核对(包括品质抽查、验收或比对)时,有关方的采样单元煤量必须相同否则会因煤炭品质的不均匀性而导致不一致的结果,第五章采样方案,523每个采样单元子样数5.2.3.1基本采样单元子样数表2给出了原煤、筛煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数.,表2基本采样单元子样数,第五章采样方案,5.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定数按比例递减,(即N=nM/1000),但最少不得少于表3规定数.表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数,当采样单元煤量少于1000t时,子样数目根据表2规定数目按比例递减,但最少不能少于表3规定的数目。
5.2.3.3当采样单元煤量超过1000t时,子样数目按下式计算:
N应采子样数目,个;n表2规定的子样数目,个;m实际被采样煤量,t。
第五章采样方案,5234批煤采样单元数的确定一批煤也可以按公式(9)分为m个采样单元:
第五章采样方案,524、试样质量5241总样的最小质量根据采样基本原则:
被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中,一个试样必须有足够的颗粒数(据有关资料介绍约为1000)才能有代表性,即不同粒度的试样必须达到一定的质量(最小质量)后才能有代表性,第五章采样方案,表4和5给出了一般试样和共用试样、全水分试样和粒度分析试验样的总样或缩分后总样的最小质量其中一般试样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于精密度为02%注意本标准虽然规定粒度为50mm的精煤的一般煤样和共用煤样的总样质量可减少到60kg(见表5注),这是在标准审查会上的协商值,因此使用前应先通过试验,证明精密度符合要求后方可使用,否则应用170kg,表4一般煤样和全水分煤样的总样/缩分后总样最小质量,表5粒度分析总样/缩分后总样最小质量,第五章采样方案,5.2.4.2子样质量5.2.4.2.1子样最小质量子样最小质最ma按公式(10)计算,但计算值小于0.5kg时取0.5kg.ma=0.06d(10)式中:
d为被采样煤标称最大粒度,mm,第五章采样方案,52422子样平均质量子子样平均质量按公式(11)计算式中:
mg为总样最小质量,kg:
n为子样数,当按公式(10)计算的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时,应将子样质量增加至到公式(11)计算值,第五章采样方案,53专用采样方案的设计531采样方案建立的基本程序按照GB475-2008“531采样方案建立的基木程序”所述,可用下图表示建立采样方案的程序采样对象采样目的和试样类型测定参数要求精密度PL煤炭变异性采样方式连续采样间断采样采样参数采样地点采样方法系统采样随机采样分层随机采样,第五章采样方案,采样单元选择系统选择随机选择子样抽取煤流中抽取静止煤中抽取时间间隔质量间隔子样类型子样位置子样合并和制备,第五章采样方案,5322采样精密度的确定采样精密度应根据采样目的、试样类型、合同各方的要求来确定,同时要兼顾其最佳期望值和实际的可能性为保证采样精密度,制定采样方案时,应准确测定煤炭的品质变异性,在变异性未知情况下应取其最坏值采样精密度一般用灰分表示,需要时也可用其它煤炭品质指标表示一般取干基灰分的十分之一(1/10Ad))为期望值精密度确定后,应在例行采样中经常用双份采样法或多份采样法(见GB475-2008附录C)进行核验,并根据核验结果调整采样方案,第五章采样方案,5323煤炭变异性的确定53231初级子样方差的确定初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数绝对值以及子样质量。
对同一煤种来讲,初级子样方差按以下规律变化:
随煤的加工深度增加而减小:
原煤筛选煤洗选煤:
随煤的混合程度增加而减小:
随着测定参数绝对值的减小而减小;随着子样质量增加而减小,但子样质量增加到一定程度后,影响即可忽略。
第五章采样方案,GB475-2008规定了以下初级子样方差测定方法:
a、直接测定(初级子样方差和制样及化验方差分开测定法)从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤中,至少采取50个子样,各个子样用相同的样设备和程序制备,用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(12)计算初级子样方差:
第五章采样方案,式中:
VI为初级子样方差:
n为子样数:
xi为品质参数测定值:
VPT为制样和化验方差(见53233制样和化验方差确定)b、根据类似的煤炭用类似采样方案测定的子样方差确定c、在没有初级子样方差情况下,对于灰分,可假定VI=20,并在采样后进行核验,第五章采样方案,53232采样单元方差确定采样单元方差的影响和初级子样方差相同,只是影响程度较小,它可用一下方法之一确定a、直接测定从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤的至少20个采样单元中,按例行采样方案各采取1个总样各总样用相同的制样设备和程序制备,并用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(13)计算采样单元方差:
第五章采样方案,式中:
Vm为采样单元方差:
m为采样单元数:
Xm为总样品质参数测定值:
VPT为制样和化验方差(见53.233制样和化验方差确定)b、根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差确定c、在没有采样单元方差资料情况下,对于灰分,可假定Vm=5,并在
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