008原辅料化验操作SOP文件008剖析.docx
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008原辅料化验操作SOP文件008剖析
新疆博圣酒业酿造有限责任公司
文件编号:
BSJY--ZJC-001
文件类型:
绝密公开
质检处原辅料岗位标准作业指导书
版本号:
ZJC-008-2016
发行部门:
质检处
发行日期:
2016-06
1、目的
制定原辅料化验岗位作业标准书,以确保产品品质及操作标准化、规范化。
2、
流程图
YESYES
NO
NOYES
NO
1-7
YESNO
3、检验前操作标准
3.1由技术员组织每日班前会议,布置当天的工作重点、安全等,以及工作中需注意的事项。
3.2检查物品摆放、设备及环境卫生,做到不符合要求不下班,设备运行情况、是否有异常及未解决的设备故障,要在最短的时间恢复。
3.3校验计量器具,确保其准确、灵敏,并填写计量器具校验记录。
3.4T22可见分光光度计,T6紫外分光光度计,PH酸度计,使用前开机预热30分钟,必须检查否处于工作状态。
3.5检查设备运行情况,如有异常及时修理。
4、化验前标准文件
4.1工器具、劳保用品、辅助设施清单及卫生标准
序号
名称
类别
数量
卫生标准
1
手套
防护工具
1双
干净、无破损
2
拖把
清洁工具
1个
无油污、无浆垢、无异味
3
笤帚
1把
无油污、浆垢、毛发、线头
4.2设备清单、卫生标准
序号
名称
数量
卫生标准
1
T22可见分光光度计
1台
无污垢、水印、无灰尘
2
T6紫外分光光度计
1台
无污垢、水印、无灰尘
3
HH水浴锅
1台
无污垢、水印、无灰尘
4
PH酸度计
1台
无污垢、水印、无灰尘
5
电炉子
1台
无污垢、水印、无灰尘
6
三角烧瓶
3个
无污垢、水印、无灰尘
7
量杯
1个
无污垢、水印、无灰尘
8
比色管架
1个
无污垢、水印、无灰尘
9
比色管
2个
无污垢、水印、无灰尘
10
温度计
1个
无污垢、水印、无灰尘
11
量筒
1个
无污垢、水印、无灰尘
12
吸管架
1个
无污垢、水印、无灰尘
13
平底烧瓶
1个
无污垢、水印、无灰尘
14
吸管
15个
无污垢、水印、无灰尘
15
试管
3个
无污垢、水印、无灰尘
16
滴定管
3个
无污垢、水印、无灰尘
17
称量瓶
2个
无污垢、水印、无灰尘
18
碘量瓶
2个
无污垢、水印、无灰尘
19
近红外仪
1台
无污垢、水印、无灰尘
20
分析天平
1台
无污垢、水印、无灰尘
21
秒表
1个
无污垢、水印、无灰尘
22
磁力搅拌器
1台
无污垢、水印、无灰尘
23
锥形瓶
3个
无污垢、水印、无灰尘
24
其它
无污垢、水印、无灰尘
4.3环境卫生标准
序号
名称
数量/面积
卫生标准
1
地面
无积水、灰尘、浆垢现象
2
门窗
无积水、灰尘、浆垢现象
3
墙面
无积水、灰尘、浆垢现象
4.4原辅料质量标准
控制项
控制点
检查方式
控制标准
检测方法
硫酸
蒸馏车间
化验室抽检
见下表
理化
片碱
蒸馏车间
化验室抽检
见下表
理化
糖化酶
蒸馏车间
化验室抽检
见下表
理化
耐高温淀粉酶
蒸馏车间
化验室抽检
见下表
理化
盐酸
蒸馏车间
化验室抽检
见下表
理化
喷浆玉米皮
饲料车间
化验室抽检
见下表
理化
谷氨酸钠渣
饲料车间
化验室抽检
见下表
理化
片碱参照标准:
GB5175-2008
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
外观
乳白色晶体片状
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
浓度
%
≥96
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
盐酸对照标准:
GB320-2006
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
外观
无色透明或带有微黄色
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
浓度
%
≥31
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
硫酸参照标准:
GB/T534-2014
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
外观
清亮,无结晶,无明显悬浮物,无特殊颜色
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
浓度
%
≥92.5
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
糖化酶参照标准:
GB8276-2006
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
酶活力
U/ML
≥350000
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
耐高温淀粉酶参照标准:
GB8275-2009
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
酶活力
U/ML
≥190000
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
喷浆玉米皮参照标准:
Q/YHD001-2013
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
外观
淡黄色,粉状(质检处标管)
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
水分
%
≤10
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
粗纤维
%
≤10
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
粗蛋白
%
≥15
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
谷氨酸钠渣参照标准:
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
外观
质检处标管
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
水分
%
≤12
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
粗蛋白
%
≥65
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
按公司与供应商签订的合同标准执行。
编织袋参照标准:
GB/T8946-2013
检验项目
单位
标准
检验时间
检验频次
不合格品处理意见
长度
cm
≥105
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
宽度
cm
70±2
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
单袋重量
g
115±2
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
颜色
土黄色
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
跌落试验
从2.0m高空自由下落不破损
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
文字印刷
无油污,准确无错误
取样即分析
每车一次
不合格产品退货
4.5器具校验标准
序号
名称
数量
校准方法
校验结果
校验人员
校验频率
1
722分光光度计
1
用蒸馏水校准光源
0
化验员
每次使用
2
T6紫外分光光度计
1
按ZERO进行空白校正
0
化验员
每次使用
3
PH酸度计
1
用pH6.86标准缓冲溶液校准
0
化验员
每次使用
4
近红外仪
1
用手动值班校准结果
±0.5
化验员
每天一次
5
分析天平
1
用砝码自校准
±0.0001
化验员
每天一次
4.6记录清单及记录标准
序号
名称
记录人
复核
审核
记录标
1
硫酸检验记录
化验员
技术员
质检处长
及时、真实填写,内容完整,字迹清晰,不得随意涂改。
2
盐酸检验记录
化验员
技术员
质检处长
3
碱片检验记录
化验员
技术员
质检处长
4
糖化酶检验记录
化验员
技术员
质检处长
5
α-淀粉酶检验记录
化验员
技术员
质检处长
6
玉米皮检验记录
化验员
技术员
质检处长
7
味精渣检验记录
化验员
技术员
质检处长
8
编织袋抽检记录
化验员
技术员
质检处长
5、化验操作步骤
5.1,取样前,穿好防酸防腐服,配带齐全防护用品(口罩,手套),取样时缓慢开启取样阀门,排出管道内残留的产品,待排完后,再取样品,缓慢关闭取样阀门。
(注意:
取样前必须检查取样口是否有安全隐患,如果存在危险,停止取样,及时通知技术员,由技术员通知调度,消除安全隐患后,方可取样。
)
5.2取样时,应采取适宜的方法以确保取样的代表性和取样器具的洁净。
对用于微生物检验的取样,应采用无菌操作、器具及取样瓶。
5.3取样后应立即贴上标签,注明:
样品名称、规格、数量、生产厂家,取样时间及地点、取样人。
将样品分为两份,1/4样品封存,保留半个月备查;3/4样品立即送化验室,进行外观、理化和卫生等指标的检验。
5.4理化检测项目及检验方法:
5.4.1硫酸的检验方法:
用已称量的带磨口盖的小称量瓶称约0.7g试样,精确至0.0001g,将称量瓶和试样一起小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中,冷却至室温。
向试液中加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
5.4.1.2计算公式:
VcM
w==---------------×100%
2000M0
注:
V-滴定时消耗NaoH标准溶液的体积
C-NaoH标准溶液的浓度
M-硫酸的摩尔质量(M=98.08)
MO-试料的质量
5.4.2盐酸的检验方法:
用分析天平准确称取质量为M0的3mL盐酸,置于内装约15mL水并已称量(精确至0.0001g)的250mL锥形瓶中,加入2~3滴1g/l的溴甲酚绿指示剂,用已知当量浓度C(1mol/L)的NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色时为终点。
记下消耗NaOHmL数(V)。
5.4.2.2计算公式:
(V/1000)cMVcM
w=-------------×100=---------------
M0 10M0
注:
V-滴定时消耗NaoH标准溶液的体积
C-NaoH标准溶液的浓度
M-盐酸的摩尔质量(M=36.461)
MO-试料的质量
5.4.3碱片的检验方法:
用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠(38±1)g或液体氢氧化钠(50±1)g,精确至0.01g,放入400mL聚乙烯烧杯中,用水溶解。
冷却到室温后,移入1000mL具塑料塞的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,将溶液置于清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中。
此为试验溶液A。
用移液管移取50mL试验溶液A,注入250mL三角瓶中,加入2~3滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用已知当量浓度N(1mol/L)的HCL标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,将三角瓶放在电炉上加热2min后,蓝色消失(否则滴定过量),冷却后再继续滴定至溶液再呈暗红色记下消耗HCL的体积数。
(V)
5.4.3.2计算公式:
N×V×40/1000
百分含量%=----------------------×100
M0×50/1000
式中:
N-滴定试样时HCL标准溶液的浓度的准确数值,(mol/L);
V-滴定NaOH时消耗HCL的体积,mL;
M0-试样质量,g。
40-NaOH的摩尔质量,g/mol。
5.4.4糖化酶的检测方法:
于甲、乙两支50mL比色管中,分别加入20g/l可溶性淀粉溶液25.0mL及PH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲液5.00mL,摇匀
后,于40±0.2℃恒温水浴中预热5min~10min。
在甲管(样品)中加入待测酶液2.00mL,立即计时,摇匀。
在此温度下准确反应30min后,立即向甲乙两管中各加200g/l氢氧化钠溶液0.2mL,摇匀,同时将两管取出迅速用水冷却,并于乙管(空白)中补加测酶液2.00mL。
吸取上述反应液与空白液各5.0mL,分别置于两个碘量瓶中,准确加入0.1mol/L碘标准溶液10.0mL,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.0mL,摇匀,密塞,于暗处反应15min取出。
用水淋洗瓶盖,加2mol/L硫酸溶液2mL,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定蓝紫色溶液,直至刚好无色为其终点,分别记录空白和样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(A、B)。
注:
不同稀释倍数,应做相应的空白试验。
5.4.4.2计算公式:
X =(A-B)×C×90.05×32.2/5×1/2×n×2
= 579.9×(A-B)C×n
式中:
X-样品的酶活力,u/g(u/mL);
A-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
B-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
90.05-葡萄糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
32.2-反应液的总体积,mL;
5-吸取反应液的体积,mL;
1/2-折算称1ml酶液的量;
n-稀释倍数;
2-反应30min,换算成1h的酶活力系数;
以样品测定结果的算术平均值表示,修约至三位有效数字。
5.4.4.3 结果的允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
5.4.4.4抽样
5.4.4.4.1按表1抽取样本。
批取样量不少于500ml(或500g),不足者应按比例适当加取。
表1抽样
批量/桶(或箱)
样本大小/桶(或袋)
<50
2
51~500
3
>500
5
5.4.5α-淀粉酶的检验方法:
a)吸取20g/l可溶性淀粉溶液20.0ml和PH=6.0磷酸缓冲液5.0ml于试管中,
在70℃恒温水浴中预热平衡8min。
b)加入稀释好的待测酶液1.00ml,立即用秒表记录时间,摇匀,准确反
应5min。
c)立即用自动吸管吸取反应液b)1.00ml,加到预先盛有0.1mol/L盐酸0.5ml和稀碘液
5.0ml的试管中,摇匀。
d)以0.1mol/L盐酸0.5ml和稀碘液5.00ml的混合液作试剂空白,于660nm波长下,用
10mm比色皿迅速测定其吸光度(A)。
根据吸光度查附录A(标准的附录),求得测试酶液的浓度(c)。
5.4.5.2计算公式:
X=c×n×16.67
式中:
X-样品的酶活力,u/ml(u/g);
c-测试酶的浓度,u/ml;
n-样品的稀释倍数;
16.67-换算常数
所得结果表示至整数
5.4.5.3结果的允许差
平行试验相对误差不得超过5%。
注:
吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照见附表B
附表B
吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照表
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
0.100
0.101
0.102
0.103
0.104
0.105
0.106
0.107
0.108
0.109
0.110
0.111
0.112
0.113
0.114
0.115
0.148
0.149
0.150
0.151
0.152
0.153
0.154
0.155
4.694
4.689
4.684
4.679
4.674
4.669
4.664
4.659
4.654
4.649
4.644
4.639
4.634
4.629
4.624
4.619
4.452
4.447
4.442
4.438
4.433
4.428
4.423
4.418
0.116
0.117
0.118
0.119
0.120
0.121
0.122
0.123
0.124
0.125
0.126
0.127
0.128
0.129
0.130
0.131
0.188
0.189
0.190
0.191
0.192
0.193
0.194
0.195
4.614
4.609
4.604
4.599
4.594
4.589
4.584
4.579
4.574
4.569
4.564
4.559
4.554
4.549
4.544
4.539
4.266
4.261
4.257
4.253
4.248
4.244
4.240
4.235
0.132
0.133
0.134
0.135
0.136
0.137
0.138
0.139
0.140
0.141
0.142
0.143
0.144
0.145
0.146
0.147
0.228
0.229
0.230
0.231
0.232
0.233
0.234
0.235
4.534
4.529
4.524
4.518
4.13
4.507
4.502
4.497
4.492
4.487
4.482
4.477
4.472
4.467
4.462
4.457
4.101
4.097
4.093
4.089
4.085
4.082
4.078
4.074
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
吸光度(A)
酶浓度(c)
u/ml
0.156
0.157
0.158
0.159
0.160
0.161
0.162
0.163
0.164
0.165
0.166
0.167
0.168
0.169
0.170
0.171
0.172
0.173
0.174
0.175
0.176
0.177
0.178
0.179
0.180
0.181
0.182
0.183
0.184
0.185
0.186
0.187
0.268
0.269
0.270
0.271
0.272
0.273
0.274
4.413
4.408
4.404
4.399
4.394
4.389
4.385
4.380
4.375
4.370
4.366
4.361
4.356
4.352
4.347
4.342
4.338
4.333
4.329
4.324
4.319
4.315
4.310
4.306
4.301
4.297
4.292
4.288
4.283
4.279
4.275
4.270
3.958
3.954
3.951
3.948
3.944
3.941
3.938
0.196
0.197
0.198
0.199
0.200
0.201
0.202
0.203
0.204
0.205
0.206
0.207
0.208
0.209
0.210
0.211
0.212
0.213
0.214
0.215
0.216
0.217
0.218
0.219
0.220
0.221
0.222
0.223
0.224
0.225
0.226
0.227
0.309
0.310
0.311
0.312
0.313
0.314
0.315
4.231
4.227
4.222
4.218
4.214
4.210
4.215
4.201
4.197
4.193
4.189
4.185
4.181
4.176
4.172
4.168
4.164
4.160
4.156
4.152
4.148
4.144
4.140
4.136
4.132
4.128
4.124
4.120
4.116
4.112
4.108
4.105
3.842
3.839
3.836
3.833
3.830
3.827
3.824
0.236
0.237
0.238
0.239
0.240
0.241
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3.8
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