总硬度测定电子教案精.docx
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总硬度测定电子教案精
《水环境监测》课程教案
教师姓名
学时数
日期
班级
上课地点
项目二
生活饮用水水质检测
任务4
总硬度测定
教学目标
能力目标
知识目标
素质目标
(1)能完成水总硬度测定实验的材料清单编制和实验准备工作;
(2)能完成EDTA标准溶液的配制与标定;
(3)能完成EDTA滴定法测定水样总硬度操作,并根据测定结果判断其硬度等级;
(4)能正确处理数据、采取质控措施和编写检测报告。
(1)理解水硬度与水质优劣的关系;
(2)掌握ETDA标准溶液配制与标定的方法原理;
(3)掌握EDTA滴定法测定水总硬度的原理、关键步骤和注意事项。
(1)培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯;
(2)培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度;
(3)提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。
能力训练任务
自来水、井水和饮用纯进水的总硬度测定及分析
教学重点
教学难点
重点:
(1)水样的采集;
(2)EDTA标准溶液配制与标定;
(3)水样总硬度测定的滴定终点判断、数据计算和结果表征。
难点:
(1)水样的取用量确定;
(2)EDTA标准溶液标定方法确定;
(3)测定结果的准确性。
教学方法、手段
任务驱动,讲授、讨论和现场训练相结合
教学组织形式
小组分工,配制试剂,完成采样、测试、计算、结果分析讨论等工作。
作业
1.编写不同种类饮用水总硬度分析实训报告;2.预习总铁的测定
备注
项目生活饮用水水质检测
任务总硬度测定
1.水硬度及其表征方法
“水”本质上是“H2O+离子+气体+残渣+生物”构成的溶液。
天然水的离子组成:
1.1什么是硬度?
硬度:
是指水中所含钙镁离子的总量,是衡量水质的一项重要指标。
钙硬度:
水中Ca2+离子引起的硬度。
镁硬度:
水中Mg2+离子引起的硬度。
1.2水硬度分类
(1)暂时硬度:
是由重碳酸盐(Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2)和碳酸盐(CaCO3)引起的硬度,故又称碳酸盐硬度;一般加热煮沸可以除去(不能完全除尽,因为100℃时CaCO3的溶解度为13mg/L)。
(2)永久硬度:
由非碳酸盐(CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2)形成的硬度;加热煮沸除不去,只能用蒸馏或化学净化等方法才能使其软化。
1.3测定水硬度有什么意义?
(1)硬度影响水使用价值“山水上,江水中,井水下”(陆羽);
(2)钙的味阈值为100~300mg/L,我国规定饮用水总硬度不超过450mg/L(以CaCO3计);
(3)心血管、高血压、动脉硬化等病症发病率与饮用水硬度显著负相关;
(4)过硬水与肥皂反应生成沉淀而降低洗效果,过硬水用于工业会导致管道腐蚀、锅炉结垢等问题。
1.4水硬度单位
1.4.1水硬度的常见单位:
(1)mmol/L(以CaCO3或CaO计);
(2)mg/L(以CaCO3计):
见《生活饮用水标准检验方法GB5750.4-2006》;
(3)mg/L(以CaO计);
(4)德国度(度):
1L水中含有10.0mg氧化钙为1度;
(5)其他:
法国度(1L水中含10mg碳酸钙为1度)、英国度(0.7L水中含10mg碳酸钙为1度)和美国度(1L水中含1.0mg碳酸钙为1度)。
4.4.2水硬度不同单位间的换算方法:
1mmol/L(以CaCO3或CaO计)=100.09mg/L(以CaCO3计);
1mmol/L(以CaCO3或CaO计)=56.1÷10=5.61德国度;
1德国度=10mg/L(以CaO计);
1德国度=100.09÷5.61=17.85mg/L(以CaCO3计);
1mg/L(以CaCO3计)=5.61÷100.09=0.056德国度;
其他硬度单位间换算见下表:
表2不同硬度单位间换算办法
硬度单位
mmol/L
德国度
法国度
英国度
美国度
1mol/L
1.0000
2.8040
5.0050
3.5110
50.050
1德国度
0.3566
1.0000
1.7848
1.2521
17.848
1法国度
0.1998
0.5603
1.0000
0.7015
10.000
1英国度
0.2848
0.7987
1.4255
1.0000
14.255
1美国度
0.0200
0.0560
0.1000
0.0702
1.0000
1.5水硬度分级
表3水硬度分级一览表
水硬度等级
水硬度
(以CaCO3,mg/L计)
水硬度
(以德国度计)
很软水
<75
<4.2
软水
75~150
4.2~8.4
中硬水
150~300
8.4~16.8
硬水
300~450
16.8~25.2
很硬水
>450
>25.2
2.水硬度测定方法
2.1水总硬度测定
水样中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T指示剂反应生成紫红色配(螯)合物,其不稳定常数大于EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)与Ca2+和Mg2+配合物的不稳定常数。
在pH=10.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,EDTA先与Ca2+离子配合、再与Mg2+配合。
当到达滴定终点时溶液中的Ca2+、Mg2+全部与EDTA反应形成配合物,而使铬黑T游离出来,溶液从紫红色变为铬黑T指示剂的纯蓝色。
根据EDTA标准溶液浓度和用量求得Ca2+、Mg2+总量,即总硬度。
2.2钙硬度测定
(1)向水样中加入NaOH使其pH值=12,则水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀;
(2)用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、采用钙指示剂,滴定终点时,溶液从红色变为蓝色。
(3)根据EDTA标准溶液浓度和用量求得Ca2+含量,计算可得水钙硬度。
计算公式如下:
钙硬度计算公式:
式中:
CEDTA——EDTA标准溶液的浓度(mmol/L);
VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V水——水样的体积(mL)。
2.3镁硬度测定
(1)先分别测定试样的总硬度和钙硬度;
(2)用Ca2+、Mg2+总量与Ca2+总的含量之差,即可计算出Mg2+的含量。
(3)镁硬度(mmol/L)=总硬度−钙硬度。
3.EDTA标准溶液的配置与标定
原理-粗配-标定
EDTA是乙二胺四乙酸或者其二钠盐简称,常以其二钠盐配制标准溶液。
EDTA标准溶液一般用标定配制法获得,即先将EDTA二钠盐配制成近似所需浓度的溶液(粗配),再用基准物质标定其准确浓度。
一般以金属锌、氧化锌及碳酸钙可作为标定EDTA溶液浓度的基准物质。
3.1标定原理
用金属锌或氧化锌配置确定浓度的锌标准溶液;
在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用粗配的EDTA溶液滴定一定体积已知浓度锌标准溶液,溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。
根据消耗的EDTA溶液体积即可计算其准确浓度。
3.2粗配EDTA溶液
(1)称取3.72g的分析纯EDTA二钠盐(Na2C10H14N2O8·2H2O),溶于400mL水中,加热使其安全溶解;
(2)冷却后,转移至1L的容量瓶中,用水定容至标线,摇匀后转入试剂瓶,其浓度约为0.01mol/L,精确浓度待标定。
3.3标定EDTA溶液
(1)配制锌标准溶液:
称取0.5000g锌粉(粒)溶于盐酸溶液(1+1)中,并定容至1000mL,则锌标准溶液浓度为C(Zn)=0.5000/65.38=0.0076mol/L。
(2)标定EDTA溶液:
吸取25.00mL已知浓度的锌标准溶液于150mL锥形瓶中加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至蓝色。
(3)计算EDTA溶液精确浓度:
c(Na2EDTA)=c(Zn)*V2/V1
式中:
c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
c(Zn)——锌标准溶液的浓度,mol/L;
V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL;
V2——所取锌标准溶液的体积,mL。
3.4EDTA溶液浓度标定案例分析
现吸取25.00mL锌标准溶液(C(Zn)=0.0076mol/L)于150mL锥形瓶中加入25mL水,加入氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至蓝色。
已知消耗EDTA溶液24.45mL,请计算该EDTA溶液的精确浓度。
解:
c(Na2EDTA)=c(Zn)*V2/V1
=0.0076×25.00/20.45=0.0093(mol/L)
小结:
EDTA标准溶液配置与标定过程
(1)粗配0.01mol/L的EDTA溶液:
称取3.72g的EDTA二钠溶解于1L水中。
(2)配制锌标准溶液:
称取0.5000g锌粉溶于盐酸溶液(1+1)中,定容至1000mL,则C(Zn)=0.5000/65.38=0.0076mol/L。
(3)标定EDTA溶液:
吸取25.00mL已知浓度锌标液于150mL锥形瓶中加入25mL水,加入氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至蓝色。
(4)计算EDTA溶液精确浓度。
C(Na2EDTA)=c(Zn)*V2/V1
式中:
c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
c(Zn)——锌标准溶液的浓度,mol/L;
V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL;
V2——所取锌标准溶液的体积,mL。
4EDTA滴定法测定水总硬度
4.1原理
水样中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T反应生成紫红色配合物,其不稳定常数大于Ca2+、Mg2+与EDTA配合物的不稳定常数。
在pH=10.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,EDTA先与水中Ca2+、Mg2+配合,滴定终点时水溶液中的Ca2+、Mg2+全部与EDTA形成配合物,而使铬黑T游离出来,溶液从紫红色变为铬黑T的纯蓝色。
根据EDTA标准溶液浓度和用量可求得Ca2+、Mg2+总量,即总硬度。
4.2总硬度计算公式:
ρ总(CaCO3)=(V1-V0)*c*100.09*1000/V
式中:
ρ总(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L;
V0——空白滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V1——水样滴定中消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
c——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V——水样体积,mL;
100.09——CaCO3的摩尔质量,g/mol。
将硬度单位换算为德国度:
ρ(德国度)=ρ(mg,CaCO3)/L)/17.847
或ρ(德国度)=ρ(mg,CaCO3)/L)×0.056
根据下表判定被测水样的硬度等级:
表1水硬度分级一览表
水硬度等级
水硬度
(以CaCO3,mg/L计)
水硬度
(以德国度计)
很软水
<75
<4.2
软水
75~150
4.2~8.4
中硬水
150~300
8.4~16.8
硬水
300~450
16.8~25.2
很硬水
>450
>25.2
4.3试剂准备
(1)铬黑T指示剂;
(2)pH=10.0的缓冲液:
称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水中;称取0.780g硫酸镁及1.178g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液和5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并两溶液,并用纯水稀释至250mL。
(3)EDTA标准溶液:
c(Na2EDTA)=0.0093mol/L。
4.4测定步骤
(1)吸取50.0mL水样置于150mL锥形瓶中;
(2)加入5mL缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为稳定蓝色为止,同时做空白试验,记录EDTA溶液用量;
(3)将测定数据代入公式计算总硬度;
(4)根据标准判定被测水样的硬度等级。
表2水样硬度测定结果记录表
编号
水样
EDTA溶液用量
mL
硬度
mg/L(以CaCO3计)
硬度
德国度
硬度等级
0
空白
1
1-1
2
1-2
3
1-3
4
2-1
5
2-2
6
2-3
7
3-1
8
3-2
9
3-3
被测水样硬度等级判定依据:
表1水硬度分级一览表
水硬度等级
水硬度
(以CaCO3,mg/L计)
水硬度
(以德国度计)
很软水
<75
<4.2
软水
75~150
4.2~8.4
中硬水
150~300
8.4~16.8
硬水
300~450
16.8~25.2
很硬水
>450
>25.2
4.5案例分析
表3水样总硬度测定数据记录表
编号
水样
EDTA溶液用量
mL
0
空白
0.30
1
1-1
3.10
2
1-2
3.25
3
1-3
3.30
4
2-1
16.50
5
2-2
16.00
6
2-3
16.00
7
3-1
18.60
8
3-2
18.10
9
3-3
18.70
为了解杨凌示范区居民生活饮用水硬度状况,现分别采集了石头河水(1号水样)、职院西校井水(2号水样)和邰城广场井水(3号水样)等3个饮用水水样。
用EDTA滴定法分别测定其总硬度,测定数据如表3所示。
请计算该3种饮用水的总硬度,并分别判定其硬度等级。
解:
ρ(CaCO3)1-1=(V1-V0)*c*100.09*1000/V
=(3.10-0.30)*0.0093*100.09*1000/50.00
=52.13(mg/L)
ρ(德国度)1-1=ρ(CaCO3)/17.847
=52.13/17.85
=2.92(度)
ρ(CaCO3)1-1=(V1-V0)*c*100.09*1000/V
=(3.25-0.30)*0.0093*100.09*1000/50.00
=54.92(mg/L)
ρ(德国度)1-1=ρ(CaCO3)/17.847
=54.92/17.85
=3.08(度)
ρ(CaCO3)1-1=(V1-V0)*c*100.09*1000/V
=(3.30-0.30)*0.0093*100.09*1000/50.00
=55.85(mg/L)
ρ(德国度)1-1=ρ(CaCO3)/17.847
=55.85/17.85
=3.13(度)
ρ(CaCO3)1=[ρ(CaCO3)1-1+ρ(CaCO3)1-2+ρ(CaCO3)1-3]/3
=(52.13+54.92+55.85)/3
=54.30(mg/L)
ρ(德国度)1=[ρ(CaCO3)1-1+ρ(CaCO3)1-2+ρ(CaCO3)1-3]/3
=(2.92+3.08+3.13)/3
=3.04(度)
所以石头河水硬度等级为“很软水”。
表1水硬度分级一览表
水硬度等级
水硬度
(以CaCO3,mg/L计)
水硬度
(以德国度计)
很软水
<75
<4.2
软水
75~150
4.2~8.4
中硬水
150~300
8.4~16.8
硬水
300~450
16.8~25.2
很硬水
>450
>25.2
同法计算水样2(职院西校井水)、水样3(邰城广场井水)的总硬度,并判定水样硬度等级。
计算结果见下表:
5.思考题
(1)什么是水样硬度,分析了解水硬度有什麽意义?
(2)EDTA滴定法测定水总硬度的原理是什么?
(3)如何配制EDTA标准溶液?
(4)EDTA滴定法测定水总硬度过程应注意哪些问题?
(5)如何根据水总硬度值判定水的硬度等级?
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- 硬度 测定 电子 教案