操作规程方法参考.docx
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操作规程方法参考
显微操作方法(切片):
操作方法:
按《显微鉴别法标准操作规程》操作,取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手或滑走切片法,切成10~20μm的薄片,必要时可包埋后切片。
选取平整的薄片置载玻片上,根据观察对象不同,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴,盖上盖玻片。
必要时滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加甘油乙醇试液或稀甘油,盖上盖玻片。
水分(四法):
仪器与试剂:
水分测定仪、电子调温电热套、500ml短颈圆底烧瓶,直形冷凝管,万分之一天平、甲苯。
操作方法:
按《水分测定标准操作规程》第四法操作。
取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。
将500ml的短颈圆底烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量%。
计算公式:
式中:
V—检读水分体积(ml)
W—供试品重量(g)
酸不溶性灰分:
仪器与试剂:
封闭式电炉、陶瓷纤维箱式电阻炉、坩埚、万分之一天平、表面皿、水浴锅、无灰滤纸、电炉、稀盐酸、稀硝酸、硝酸银试液。
操作方法:
按《灰分测定标准操作规程》中酸不溶性灰分测定方法操作。
取6.4.2总灰分项下所得灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
计算公式:
式中:
W坩—恒重的空坩埚重量(g)
W样—供试品与坩埚的总重量(g)
W坩+残—酸灰与坩埚的总重量(g)
浸出物:
仪器与试剂:
万分之一天平、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、蒸发皿、锥形瓶、竖式回流冷凝管、数显恒温水浴锅、甲醇。
操作方法:
按《浸出物测定标准操作规程》中醇溶性浸出物项下的热浸法操作,用甲醇作溶剂。
取供试品约2~4g,精密称定,置250ml的锥形瓶中,精密加甲醇50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
计算公式:
式中:
W皿—恒重的蒸发皿重 (g)
W样—供试品重量(g)
W皿+残—蒸发皿与干燥后浸出物的重量(g)
V—精密加入甲醇的体积(ml)
V样—精密量取滤液的体积(ml)
Q—供试品的水分(%)
挥发油(甲法):
仪器与试剂:
万分之一天平、挥发油提取装置、数显恒温电热套、药筛等。
操作方法:
按《挥发油测定标准操作规程》测定,取本品20g,称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端恰与刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量。
计算公式:
式中:
V—测得挥发油的体积(ml)
W—为供试品的重量(g)
重金属及有害元素
6.4.4.1铅的测定(石墨炉法)
6.4.4.1.1仪器与试剂:
原子吸收分光光度计、微波消解罐、2%硝酸溶液、含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液。
6.4.4.1.2测定条件参考条件:
波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~~2100℃,持续4~5秒。
6.4.4.1.3铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.4.4.1.4标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4.4.1.5供试品溶液的制备取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.4.4.1.6测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
6.4.4.2镉的测定(石墨炉法)
6.4.4.2.1仪器与试剂:
原子吸收分光光度计、微波消解罐、用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)
6.4.4.2.2测定条件参考条件:
波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
6.4.4.2.3镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.4.4.2.4标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适董,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4.4.2.5供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
6.4.4.2.6测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μ1,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
6.4.4.3砷的测定(氢化物法)
6.4.4.3.1仪器与试剂:
原子吸收分光光度计、微波消解罐、含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)、盐酸溶液(1→100)、2%硝酸溶液、25%碘化钾溶液(临用前配制)、10%抗坏血酸溶液(临用前配制)、盐酸溶液(20→100)等。
6.4.4.3.2测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。
6.4.4.3.3砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.4.4.3.4标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4.4.3.5供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的制备。
6.4.4.3.6测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。
6.4.4.4汞的测定(冷蒸气吸收法)
6.4.4.4.1仪器与试剂:
原子吸收分光光度计、微波消解罐、盐酸溶液(1→100)、.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)、2%硝酸溶液、20%硫酸溶液、5%高锰酸钾溶液、5%盐酸羟胺溶液等。
6.4.4.4.2测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm。
6.4.4.4.3汞标准贮备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.4.4.4.4标准曲线的制备分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4.4.4.5供试品溶液的制备取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.4.4.4.6测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
6.4.4.5铜的测定(火焰法)
6.4.4.5.1仪器与试剂:
原子吸收分光光度计、微波消解罐、2%硝酸溶液等。
6.4.4.5.2测定条件检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。
6.4.4.5.3铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铜(Cu)10μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.4.4.5.4标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。
依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4.4.5.5供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
6.4.4.5.6测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得
6.4.4.6标准规定:
铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
有机氯农药残留量
6.4.5.1仪器与试剂:
万分之一天平、TRACE1300气相色谱仪、TG-1701MS石英毛细管柱、数控超声波清洗器、旋转蒸发仪、高速离心机、石油醚(60~90℃)、丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、硫酸、250ml锥形瓶等
6.4.5.2色谱条件与系统适应性试验
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:
初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
6.4.5.3对照品制备
精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得对照品贮备液。
精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
6.4.5.4供试品制备
取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。
精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
6.4.5.5测定法
分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
6.4.5.6计算公式
式中:
C对-对照品溶液浓度
A样-样品峰面积
f-样品稀释倍数
A对-对照品峰面积
W样-样品称样量
6.4.5.7标准规定:
含总六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,γ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg
补充检验举例:
6.4.7金胺O
(1)薄层鉴别
6.4.7.1仪器与试剂:
百分之一天平、百万分之一天平、薄层色谱成像系统、数控超声波清洗器、全自动点样仪、硅胶G薄层板、电子展开仪、双喷头超细喷雾器、盐酸、甲醇、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、10%硫酸乙醇溶液、三氯甲烷、铁氰化钾。
6.4.7.2操作方法:
按《薄层色谱法标准操作规程》操作,取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
取金胺O对照试剂溶液适量,加70%乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,即得。
取供试品溶液和对照试剂溶液个10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(4:
5:
1:
1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即在可见光下检视。
6.4.7.3标准规定:
供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同的斑点,则采用高效液相色谱法验证。
6.4.8金胺O
(2)液相鉴别
6.4.8.1仪器与试剂:
万分之一天平、百万分之一天平、高效液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶柱、滤头、滤膜、数控超声波清洗器、色谱乙腈、磷酸、甲醇、单标线刻度吸量管等。
6.4.8.2色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0)(35:
65)为流动相;检测波长为432nm。
理论板数按金胺O峰计算应不低于2000。
6.4.8.3对照品溶液的制备
取金胺O对照试剂适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
6.4.8.4供试品溶液的制备
取[金胺O薄层鉴别]项下的供试品溶液,即得。
6.4.8.5测定法
分别精密吸取对照试剂溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
6.4.8.6标准规定:
供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在320nm-450nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同
6.6含量测定按《紫外分光光度法标准操作规程》测定
6.6.1仪器与试剂:
百万分之一天平、万分之一天平、药典筛、单标线吸量管、分液漏斗、数显恒温水浴锅、高氯酸、紫外可见分光光度计、甲醇、水饱和正丁醇、氨试液、10ml具塞试管、50ml容量瓶等。
6.6.2对照品溶液的制备
取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50µg的溶液,即得。
6.6.3标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置具塞试管中,于水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸10ml,摇匀,置热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.6.4测定法
取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。
残渣用80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。
精密量取供试品溶液2~5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。
6.6.5计算公式:
式中:
--为标准曲线上读数的重量(g);
--供试品重量(g);
V--供试品取样量(mL);
Q—供试品的水分(%)
6.6.6标准规定:
按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计,不得少于0.12%。
气相
6.6含量测定照《气相色谱法标准操作规程》测定。
原理:
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法,物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
6.6.1色谱条件与系统适用性试验
HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:
初始温度150℃,保持23分钟,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流比为20:
1。
理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。
6.6.2校正因子测定
取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含15mg的溶液,作为内标溶液。
取百秋李醇对照品30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
6.6.3测定法
取本品粗粉约3g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷50ml,超声处理3次,每次20分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至5ml量瓶中,精密加入内标溶液0.5ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
计算公式:
对照品称重W对(mg)
对照品纯度S
对照品稀释倍数f对
进样量V对(μl)
对照品峰面积A对
平均峰面积
RSD(%)
内标品称重W内(mg)
内标品纯度S内
内标品稀释倍数f内
内标品峰面积A内
平均峰面积
内标溶液浓度
内标峰面积A
平均内标峰面积
取样量W样(g)
样品稀释倍数f样
进样量V样(μl)
峰面积A样
平均峰面积A
6.6.4标准规定:
本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。
蒸发光计算公式
6.6.7计算公式:
式中:
W—为取样量(g)
f—为样品稀释倍数
V—为进样量(μl)
A样—样品峰面积
A对-对照品峰面积
a-斜率
b-截距
X—为含量(%)
Q—为样品水分(%)
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