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报告
实验项目
(一)废水悬浮固体、色度和浊度的测定
悬浮固体
一、实验原理
悬浮固体是指剩留在滤料上并于103~105℃烘干至恒重的固体。
直接的测定方法是将水样通过滤纸之后,烘干固体残留物及滤纸,将所称重量减去滤纸重量,即为悬浮固体(不可过滤残渣量,常用SS表示)。
二、测定步骤
1、将中速定量滤纸在103~105℃烘干至恒重(两次称量≦0.0002g)。
2、充分混合均匀的水样,迅速用量筒取100ml水样,并使之全部通过滤纸,如果悬浮物质太少,可增加取样水量。
再用蒸馏水洗涤2~3次。
3、将滤纸及悬浮物在103~105℃,烘干1h后移入干燥器内冷却,称量。
反复烘干,冷却,称量,直至两次称量差≦0.0004g为止。
三、数据处理
悬浮固体(SS,mg/L)=(A-B)*1000*1000/V
SS=(68.1097-68.1086)*1000*1000/100=11.00mg/L
式中:
A——悬浮固体+滤纸重,g;
B——滤纸重,g;
V——水样体积,ml。
四、注意事项
(1)树叶、木棒、水草等杂物应先从总水样中除去。
(2)废水黏度过高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
(3)贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固—液相间的分配平衡。
(4)滤纸上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取样。
滤膜上悬浮物质过少,则会增大称量误差,影响测定精确度,必要时,可增加取样体积。
一般以5-100mg悬浮物作为两区试样体积的适用范围。
(5)如水样中有腐蚀性物质,可使用0.45um滤膜过滤。
(6)含有大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿物水可能吸潮,需延长烘干时间,并迅速称量。
浊度
一、实验原理
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉沙、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
二、测定步骤
1、接通SZD-1型散射光台式浊度仪电源,打开SZD-1型散射光台式浊度仪开关。
2、预热20min,量程开关扳向左边。
3、打开水样盖,取出水样管,放入污浊水,并使水样管上的垂直刻度线与水样座上的刻度线对准,盖上水样盖。
4、调节零位电位器,使显示器为零。
5、倒掉污浊水,放入10NUT,并使水样管上的垂直刻度线与水样座上的刻度线对准,盖上水样盖,调节满位电位器,使显示器显示10。
6、倒掉10NUT,用水样润洗2~3次,放入水样,并使水样管上的垂直刻度线与水样座上的刻度线对准,盖上水样盖,直接读数。
三、结果
测得数据浊度为27。
色度的测定(铂钴比色法)
一、实验原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色,每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色。
称为1度,作为标准色度单位。
二、测定步骤
1、标准比色列的测定:
向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml铂钴标准比色液,用水稀释至50ml刻度线,摇匀,各管的色度为0、5、10、20、30、40、50、60和70度,密塞保存。
2、水样的测定:
(1)取水样于比色管中,加至50ml刻度线。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将色度管置于白磁盘或白纸上,使光线从底部向上透过液柱,目光自管口向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准比色列的色度。
三、数据处理
色度=25。
(二)大气中二氧化硫的测定
一.实验原理
空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法:
方法一含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1,呈红紫色,最大吸收峰在548nm处,方法灵敏度高,但试剂空白值高。
方法二含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,呈蓝紫色,最大吸收峰在575nm处,方法灵敏度较前者低,但试剂空白值低,是我国广泛采用的方法。
二、测定步骤
1.标准曲线的绘制:
取8支25mL具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
二氧化硫标准液(mL)
0
1.50
2.50
3.50
4.00
4.50
5.50
6.75
四氯汞钾吸收液(mL)
12.50
11.00
10.00
9.00
8.50
8.00
7.00
5.75
二氧化硫含量(μg)
0
3.00
5.00
7.00
8.00
9.00
11.00
13.50
在以上各比色管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀。
再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL,摇匀。
当室温为15~20℃时,显色30min;室温为20~25℃时,显色20min;室温为25~30℃时,显色15min。
用1cm比色皿,于575nm波长处,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线。
2.采样
量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色),通过塑料管连接在采样器上,在各采样点以0.5L/min流量采气1h。
采样完毕,封闭进出口,带回实验室供测定。
3.样品测定
将采样后的吸收液放置20min后,转入10mL比色管中,用少许水洗涤吸收管并转入比色管中,使其总体积为5mL,再加入0.50mL6.0g/L的氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10min,以消除NOx的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
三、作图及数据处理
本实验数据测定在食堂
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
二氧化硫含量(μg)
0
3.00
5.00
7.00
8.00
9.00
11.00
13.50
吸光度
0.036
0.078
0.092
0.142
0.151
0.181
0.202
0.216
作标准曲线如下:
Y=A+B*X
ParameterValueError
A0.035310.00811
B0.014439.94767E-4
根据实验测得样品的吸光度为0.111,代入上面曲线,则样品溶液中二氧化硫的含量是5.25μg。
二氧化硫(SO2,mg/m3)=w*vn/(vt*va)
=5.25*28.4375/(25*5)
=1.19mg/m3
四、注意事项
1.温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。
温度高时显色快,褪色也快,最好用恒温水浴控制显色温度。
2.因六价格能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿,若已用此洗液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。
3.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。
具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。
4.0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液可直接购买。
5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。
使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。
(三)大气中二氧化氮的测定
一、实验原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。
二、测定步骤
1.标准曲线的绘制:
取7支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
0123456
亚硝酸钠标准溶液(mL)
吸收原液(mL)
水(mL)
NO2—含量(μg)
00.100.200.300.400.500.60
4.004.004.004.004.004.004.00
1.000.900.800.700.600.500.40
00.51.01.52.02.53.0
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
2.采样:
将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.2—0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。
若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。
在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。
3.样品的测定:
采样后,放置15min,将样品溶液移入1㎝比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。
计算结果应乘以稀释倍数。
三、作图及数据处理
本实验数据测定在食堂
管号
1
2
3
4
5
6
7
NO2—含量(μg)
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
吸光度
0.018
0.061
0.104
0.128
0.158
0.190
0.240
作标准曲线如下:
Y=A+B*X
ParameterValueError
A0.023640.0052
B0.069860.00289
根据实验测得样品的吸光度为0.195,空白值为0.070,相减并代入上面曲线,则样品溶液中二氧化氮的含量是1.45μg。
二氧化氮(NO2,mg/m3)=M/(0.76*Vn)
=1.45/(0.76*28.4375)
=0.067
M-样品溶液扣除试剂空白后的吸光度在表上查得的NO2—含量(μg);
Vn-标准状态下的采样体积(L);
0.76-NO2(气)转化为NO2—(液)的系数。
四、注意事项
1.吸收液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
2.亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止空气及湿气侵入。
部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。
若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后,再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的标准溶液。
3.绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时,都应以均匀、缓慢的速度加入。
(四)环境噪声的监测
一、实验原理
环境噪声的大小,不仅与噪声的物理量有关,还与人对声音的主观感觉有关。
噪声测量仪一般分为接收部分、分析部分和显示部分。
接收部分包括传声器和前置放大器。
传声器将接收到的声音信号转化为电信号,是噪声分析仪的关键部分。
前置放大器起的是阻抗变换的作用。
分析部分除了输入放大器、计权声级和输入放大器外,还包括内置微机,进行数学运算。
其中,计权声级主要是模拟人耳对声音的听觉响应。
显示部分主要是输出信号的作用。
二、测定步骤
1.打开电源,置于“F”处。
清除上次记录,同时按下“RESET”和“RUN/PAUSE”,先松开“RESET”,再松开“RUN/PAUSE”。
2.测量方式的选择:
每按一下“MOOD”,可依次设置Leq、LAE、SD、L90、L50、L10、Lmin、Lmax,选择一种测量方式。
读取相应的值。
3.测量时间的选择:
按下“TIME”,依次设置“TIME”,“MAN”、“10s”、“1min”、“5min”、“10min”、“15min”、“20min”、“1h”、“8h”、“24h”的自动测量和24小时整时测量。
选择需要时间。
每次开机,都要对仪器进行时间设定。
先按“TIME”,等出现“TIME”后,按“RUN/PAUSE”确定,液晶显示三位数。
设定后按“RUN/PAUSE”确定。
4.按下“RUN/PAUSE”时,“RUN”和“PAUSE”交替设置。
“RUN”为测量开始,“PAUSE”为测量暂停,再次按下“RUN”结束暂停继续开始测量。
5.自动测量结束时,成“PAUSE”方式。
显示值为设定的测量方式的值,按“MOOD”可依次查看Leq、LAE、SD、L90、L50、L10、Lmin、Lmax的值。
此时按下“RUN/PAUSE”,则又开始新的一次设置,刚才所测的值也被自动存入机内。
三.数据处理
本次噪声监测的地点是食堂,测试时间为中午12:
00。
所测得的结果如下:
Leq
LAE
SD
L90
L50
L10
Lmin
Lmax
51.9
51.9
0.5
51.1
51.6
52.4
51.1
52.6
四、注意事项
1.室外测量时,
(1)气象条件:
选择无雨、无雪天气,风速小于5.5m/s。
有风时,加风罩减少风的影响。
(2)测点位置:
离建筑物墙面不小于1m,距地面垂直距离不小于1.2m。
2.室内测量时,测点离墙面不小于1m,距离地面1.2到1.5m之间,离窗户1.5m,开窗下测定。
(五)化学需氧量的测定(CODcr)
一、实验原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、测定步骤
1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)至于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:
①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
2、冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
三、计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V——水样的体积(ml);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
四、数据处理
实验数据
V0(空白)=16.85mL;V(水样)=9.80mL;C(硫酸亚铁铵)=0.1000mol/L
CODcr(水样,O2,mg/L)=(V0-V)*C*8*1000/V
=(16.85-9.80)*0.0099*8*1000/20
=27.918mg/L
五、注意事项
1、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
2、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
3、对于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。
4、、回流冷凝管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。
5、用手摸冷却水是不能有温感,否则测定结果偏低。
6、测定时不能够激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
(六)水中总磷的测定
一、实验原理
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸钾钠反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm处有最大吸收。
二、实验步骤
①水样消解
吸取25ml水样于125ml凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1:
1)硫酸及2-5ml硝酸,在可调温电炉或电热板上加热至冒白烟。
放冷,加水30ml,加热沸腾5min,放冷,加1滴酚酞,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/l的硫酸溶液使粉红色正好退去,充分混合,转入50ml比色管中。
②标准曲线绘制
分别吸取磷酸盐标准液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于50ml比色管中,加水稀释至50ml,摇匀,加入1.0ml10%抗坏血酸溶液,摇匀,30s后加2ml钼酸盐溶液,再摇匀,放置15min后,用1cm比色皿,以0浓度溶液作参比,测定700nm处的吸光度,并绘制标准曲线。
③样品测定
取50ml处理后的水样至50ml比色管中,加入1.0ml10%抗坏血酸溶液,摇匀,30s后加2ml钼酸盐溶液,充分混匀,15min后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测定700nm处的吸光度。
三、结果处理
磷标准液体积/ml
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
空白
水样
磷含量/ug
0
2.5
5
10
15
20
25
13.8140
60.8813
吸光度
0.003
0.043
0.086
0.129
0.149
0.173
0.186
0.129
0.458
作标准曲线如下
Y=A+B*X
ParameterValueError
A0.032440.01389
B0.006999.88902E-4
由标准曲线查得:
空白中磷的含量=13.8140ug,
水样中磷的含量=60.8813ug,
得磷的含量m=60.8813-13.8140=47.0673ug,按下式计算水体中的磷的含量:
P(mg/L)=(m/V)=47.0673/25=1.8827ug/ml
式中:
m——由标准曲线上查得磷含量(ug)
V——测定时吸取水样的体积(ml)
6、注意事项
(1)如水样中的色度影响测量吸光度时。
需作补偿校正。
(2)室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中显色15min。
(3)操作所用的玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(4)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。
(七)废水中氨氮的测定
一、实验原理
氨与纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的碱性溶液)反应可生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,可在410-425nm波长范围内测定其吸光度,计算其含量。
检出极限为0.025mg/l。
二、实验步骤
1.水样预处理
本实验采用絮凝沉淀法:
取100ml水样,加入1ml10%硫酸锌溶液,滴加0.1-0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。
放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
2.标准曲线配制
取8支50ml比色管,分别加入10μg/ml铵标准液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml,加无氨水稀释至刻度。
在上述各比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠,摇匀,再加入1.5ml钠氏试剂,摇匀放置10min后,在波长420nm处,用1cm比色皿,以水为参比测定吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定
取50ml澄清水样置于50ml比色管中,用无氨水稀释至50ml。
加入1.0ml酒石酸钾钠,摇匀,再加入1.5ml钠氏试剂,摇匀放置10min后,在波长420nm处,用1cm比色皿,以水为参比测定吸光度,绘制标准曲线。
三、作图及数据处理
铵标准液体/ml
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
10.00
空白
样品
氨氮含量/ug
0
5
10
20
30
50
70
100
11.6486
17.5946
吸光度
0.049
0.081
0.088
0.13
0.161
0.243
0.301
0.427
0.048
0.070
作标准曲线如下:
将水样、空白吸光度带入得:
水样氨氮含量=ug
空白中氨氮含量=ug
氨氮(N,mg/l)=m*1000/V=
四、注意事项
1、纳氏试剂中碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静止后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应先避免实验室空气中氨的沾污。
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