0920经常使用化学试剂配制作业指导书.docx
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0920经常使用化学试剂配制作业指导书
经常使用化学试剂配制作业指导书
1目的
为保证化学分析室试剂配制标准,准确,特制定本作业指导书。
2适用范围
本指导书适用于质检中心化学分析室经常使用化学试剂的配制。
3职责
化学分析室全员负责全室经常使用实验的配制。
4制定依据
GB601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》
GB603-2002《化学试剂实验方式中所用制剂及制品的制备》
相关技术资料
5经常使用化学试剂配制
%淀粉指示剂
将1gZnCl2溶入100ml水中,加热煮沸,另取0.5g可溶性淀粉,用5ml水调和成浆状,倒入煮沸的ZnCl2水溶液中,继续煮沸2~3min,使溶液透明。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=l
5.2.1l硫代硫酸钠溶液的配制
称取25gNa2S2O3·5H2O溶解于1000ml新煮沸的水中,冷却后加入0.1gNa2CO3,将溶液转入棕色瓶中,放置一天后标定。
5.2.2l重铬酸钾溶液的配制C(1/6K2Cr2O7)=l
称取研细的K2Cr2O7粉末约10g置于称量瓶内,放入烘箱中,在130℃下烘干2h或100~110℃下烘3~4h,于干燥器中冷却,再准确称取2.452g溶于蒸馏水中,定容到500ml容量瓶中。
5.2.3标定
平行准确移取25mlK2Cr2O7溶液[C(1/6K2Cr2O7)=l]四份于碘量瓶中,加入2gKI及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5~10min,加入100~150ml水,用待定的Na2S2O3溶液滴定至黄色,加%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。
平行滴定四次。
5.2.4计算
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
C(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/l
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
V0——空白实验中,硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
次氯酸钠溶液的配制及标定
5.3.1标定原装的NaClO溶液:
用移液管吸取2mlNaClO溶液置于碘量瓶中,加100~150ml水,10%无色KI溶液20~25ml,10%硫酸10~15ml,当即以lNa2S2O3溶液滴定,待溶液呈淡黄色时加入%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失止。
滴按时不要猛烈摇动溶液,最好利用带有玻塞的锥形瓶(碘量瓶),滴定速度宜适当快些。
平行滴定三次。
5.3.2计算
C(NaClO)=C(Na2S2O3)·(V1-V0)/2V2
C(NaClO)——次氯酸钠溶液之物质的量浓度,mol/l
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
V1——耗用硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml
V2——吸取次氯酸钠溶液之体积,ml
V0——空白实验中,耗用硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml
5.3.3调整NaClO溶液的浓度至~mol/l。
5.3.4在约1mol/lNaClO溶液加入NaOH,使含量为5g/l±0.5g/l。
10%KI溶液
称取50gKI于小烧杯中,加水溶解后定容至500ml。
10%(m/m)H2SO4溶液
量取13ml浓H2SO4,缓慢加入200ml水中。
75%H2SO4溶液
量取500ml浓H2SO4,缓慢加入285ml水中。
50%H2SO4溶液
量取330ml浓H2SO4,缓慢加入600ml水中。
硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=l
5.8.1配制:
称取12.5gNa2S2O3·5H2O溶解于500ml新煮沸的水中,冷却后加入0.05gNa2CO3,将溶液转入棕色瓶中,放置一天后标定。
5.8.2标定:
平行准确移取10mlK2Cr2O7溶液[C(1/6K2Cr2O7)=l]三份于碘量瓶中,加入2gKI及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5~10min,加入100ml水,用待定的Na2S2O3溶液滴定至黄色,加%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。
I2标准溶液C(1/2I2)=l
5.9.1配制:
称取6.5gI2及18gKI溶于1000ml水中,定容于1000ml容量瓶中,保留于棕色具塞瓶中。
5.9.2标定:
准确量取25ml碘标准溶液,置于碘量瓶中,加150ml水,用Na2S2O3标准溶液滴定。
近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定溶液蓝色消失。
同时作空白实验。
式中:
V---Na2S2O3溶液之用量,ml;
V0—空白实验Na2S2O3标液之用量,ml;
C1--Na2S2O3标液之物质的量浓度,mol/l。
酚酞指示剂(10g·L-1)
1g指示剂溶于100ml60%乙醇中。
甲酸/氯化锌
20无水氯化锌和68克甲酸加水至100克。
80%(m/m)甲酸
880ml90%(m/m)甲酸(密度1.204g/ml)用水稀释至1L。
酸性汗液
0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物、2.2g磷酸二氢钠二水合物和5g氯化钠,溶于水中,定容至1000mL,LNaOH调整pH值至,现配现用。
乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)
在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存,放置12h后利用。
3mol/L硫酸
将浓硫酸100mL,慢慢加入已盛有500mL蒸馏水的1000mL烧杯中,冷却后待用(注意:
不得将水倒入硫酸中)。
L高锰酸钾溶液
5.16.1称取~3.5g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓和煮沸20~30min,冷却后密闭存于暗处7天。
将溶液倾出,用砂滤器或玻璃棉过滤。
滤液保留于棕色瓶中,置于暗处待标定(备好的棕色瓶再用滤液润洗,弃去洗涤液)。
5.16.2用天平准确称取两份通过105℃烘干2h并冷却的草酸钠,将其中一份(另一份备用)~0.2000g放于250mL烧杯中加蒸馏水100mL,使之溶解。
再加入3mol/L的硫酸15mL,并加入一支100℃的温度计,置于水浴锅上加热到70~80℃时,趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。
开始时,每加入一滴高锰酸钾溶液要充分搅动使其颜色退去后,再加第二滴,当有必然量的Mn2+产生后,即可慢慢加速滴入高锰酸钾溶液,并非断搅拌。
当快要接近终点时,应放慢滴定速度,逐滴加入(待前滴产生的红色消失后再加第二滴),直到加入高锰酸钾溶液搅动后呈粉红色,1min内不褪色为止。
5.16.3高锰酸钾标准溶液的浓度c按式(18)计算,计算结果按GB/T8170修约至小数点后一名。
式中:
C——高锰酸钾的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——草酸钠的质量,单位为克(g);
V——高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL);
——每毫克摩尔草酸钠的克数;
2——草酸钠的化合价;
5——在强酸介质中,高锰酸钾反映的电子转移数。
柠檬酸盐缓冲液(L,pH=)
取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。
连二亚硫酸钠水溶液(200mg/mL)
20g连二亚硫酸钠溶于水中,定容至100mL。
氢氧化钠水溶液(20g/L)
20g氢氧化钠溶于水中,定容至1000mL。
6注意事项
配制溶液必需注意平安,不要贪图省事而马虎从事,或明知不对却抱着侥幸心理,或自认有必然体会而麻痹大意。
思想上的疏忽常常是发生事故的缘故,因此,必需严格遵守操作规程。
须知事故并非是为了事业而必需付出的代价,而谨慎决不是没有价值的。
下面咱们介绍配制溶液时应该注意的平安常识。
试剂瓶、量筒、容量瓶等,绝对不能用灯焰或热水加热。
加热烧杯、烧瓶时,下面应当垫上石棉金属网,以避免局部过热、发生破裂。
当用加热方式来加速物质溶解时,必需不断搅拌溶液,使物质处于悬浮状态,因底部有沉淀物的容器加热时容易发生破裂。
热的玻璃仪器不能突然接触冷的物体,专门是冷水;过冷的玻璃仪器那么不能突然加热。
溶解和稀释化学药品,专门是配制固体苛性碱、浓硫酸之类的浓溶液,只能在耐热的玻璃容器(如烧杯、烧瓶)中进行,切不可在玻璃瓶(试剂瓶)、量筒、结晶皿或标本缸中配制,这些物质溶解时放出的热量会使这些容器破裂。
曾经发生过如此的事故:
有一名化学实验室工作人员,需要配制氢氧化钠的浓溶液,她把固体Na0H放人一只试剂瓶中(第一个错误),加入所需数量的水,随即塞紧瓶塞(第二个错误),摇荡瓶子,并把瓶子举起到与她的眼睛相平的高度(第三个错误),结果溶解产生的大量热量,使瓶子炸裂,热而浓的Na0H溶液泼溅到她的脸上和眼里,造成凄惨的双目失明事故(原载1947年德国《化学周报》)。
国内一些教学科研单位也曾有同类事故发生。
因此,溶解固体NaOH、浓H2SO4等必需在开口的耐热容器中进行,并用玻棒随时搅拌溶液。
配制溶液时,取用一切化学药品,均禁止用手直接拿取,这会造成试剂的污染,或手的烧蚀。
粉碎大块苛性碱(或其他侵蚀性试剂),必需戴上帽子或头巾,戴上护目镜和橡胶手套,因为粉碎时弹出来的小块苛性碱假设落人眼内,它能迅速溶解而引发眼球的化学烧伤。
假设落人头发内那么会吸收从皮肤七蒸发出来的水分和空气中的水分,慢慢使同体苛性碱变成浓溶液,丌始时损坏头发,继那么猛烈地损伤皮肤。
大伙儿明白,苛性碱能使皮肤猛烈肿胀,并慢慢变成粘性物体,而且超级难于痊愈。
移动盛有强酸、强碱溶液(或其他有侵蚀性的液体,或易燃性的液体)的瓶子,必需托住瓶底,只拿住瓶颈是很危险的,因为遗留在瓶口的溶液会使玻璃表面变得很滑。
平常应将瓶口周围擦干净。
贮藏和搬移强酸,须将容器密闭,并另外用设备爱惜,以防破裂。
盛有溶液的薄壁玻璃器皿(烧瓶、烧杯)移动时也必需托住它们的底部。
为了避免倾倒而发生事故,不要把侵蚀性试剂的溶液放在试剂架的顶层上。
倒用浓硝酸、溴水和氢氟酸等侵蚀性试剂溶液时,必需戴上橡胶手套。
当打开装有挥发性液体(如乙醚、浓盐酸、浓HNO3、浓氨水等)的瓶子时,绝对不可将瓶口对准自己或他人的脸部,专门是眼睛,因为瓶内液体由于蒸发会产生相当的压力(尤其在夏天)。
当启动瓶塞时,塞子会被骤然顶出,有时会喷出一部份液体,危险性专门大。
某单位一名实验工作人员有一次要开启大瓶装的浓盐酸,由于大意,没有采取任何预防方法,结果一开动瓶塞,浓盐酸朝外冲出,灼伤了脸部。
因此,遇此情形,最好戴上护目镜.或预先在瓶口包上湿布,用冷水冷却后,再开启瓶塞。
从大瓶中取用浓酸时,应该用虹吸管吸取,因为倾倒法会洒出酸液造成事故。
取用完毕,把虹吸管拿掉。
稀释浓硫酸时,会产生大量热量,为幸免酸液飞溅,必需注意,只能把酸缓缓地倒入水中,并非断搅拌;绝对不能反过来,把水注入酸内。
大多数酸用水稀释时,都会产生必然的热量,因此,需要把这一规那么应用于一切酸类的稀释。
稀释硫酸时,若是硫酸量较大,为平安计,应该预先把盛水的烧杯放在冷水中,一旦发觉温度太高,应停止继续注入硫酸,待冷却后,再行稀释,最好是分几回进行稀释。
量取少量浓酸、浓碱或有毒液体,应尽可能利用量筒或滴定管。
假设要用移液管来量取上述危险性液体时,绝对不能够用嘴吸取,而应利用吸管胶吸球、洗耳球或其他代用装置。
在实验中,酸碱溶液是最经常使用的试剂,也最容易损害皮肤和农服。
浓酸、浓碱和苯酚都会引发严峻的烧伤。
因此,皮肤或眼睛一旦沾上这些溶液,必需当即用大量水冲洗(如此能够大大减弱它们的损害作用)。
并再用下法处置:
假设为酸溶液,可用2%左右的NaHCO3溶液洗涤;假设为碱溶液,可用1%醋酸溶液洗涤,再用水冲洗。
眼睛被化学药品烧伤时,须当即用大量水冲洗。
冲洗眼睛时,应张开眼睑,至少冲洗15min。
若是被碱所伤,可再用2%硼酸溶液来洗眼睛;若是被酸所伤,可用3%碳酸氢钠溶液来洗眼睛。
然后请医生医治。
不管如何,万一受伤,均应请医生医治,可是,及时采取上述方法,能够减轻烧伤程度。
浓酸溶液(H2SO4、HNO3、HCl)落在衣服上,专门是棉花、亚麻、人造丝和锦纶(聚己内酰胺纤维,又称尼龙6或卡普纶)等织物,都会受到破坏。
一样人往往容易轻忽稀释溶液对衣服的破坏性。
事实上,一滴极稀的酸溶液落在衣服或袜子上,当它干燥时,将会使纤维素变成不牢固的水解纤维素,一样会使衣服受到破坏。
为此,当衣服上落有酸滴时,应当即用大量水冲洗,再用2%~3%NaHCO3水溶液将残留的酸中和。
揩抹过酸液的抹布也必需用水洗涤,不然很容易损坏。
碱溶液专门容易损坏毛织品和丝织品,落在衣服上也必需马上用水冲洗。
处置洒在桌面、地面的浓酸溶液,应撒以干燥的沙土,稀酸那么可用木屑来吸收;浓碱溶液也可用沙土或木屑来吸收。
配制各类有毒或有侵蚀性的溶液时,应穿工作服。
工作完毕,脱去工作服(要勤洗!
)盥洗后离开实验室。
绝对不许诺在实验室抽烟或吃喝,也不准带食物进实验室,更不准尝取实验室中任何物品,以避免发生没必要要的事故。
配制有毒试剂(如亚砷酸钠、硫化氢、氰化氢和溴水等)的溶液应在通风橱中进行,以避免逸出的毒气污染实验室空气,或直接造成损害事故。
在配制氰化物溶液(剧毒!
)时,绝对不许诺在此溶液中加酸酸化,因为如此会逸出大量的氰化氢气体,造成严峻中毒事故!
倒弃各类有毒溶液时,应谨慎对待,幸免造成环境污染和不幸事故。
倒弃氰化物溶液时,事前应进行碱化,再加过量的硫酸亚铁,使氰化物转变成无毒的亚铁氰化物,然后再倒人下水道。
用有机溶剂配制试剂(如指示剂溶液).假设溶质溶解缓慢,应不时搅拌或在水浴上加热,切不可直接加热。
易燃溶剂利历时,应远离明火,并幸免有机溶剂没必要要的蒸发。
有机溶剂几乎都有毒,利历时应注意通风,最好在通风橱中操作。
有些一般试剂,如联邻甲苯胺二盐酸盐、α-萘胺盐酸盐和3,3'-二氨基联苯胺盐酸盐等,有致癌性。
利用这些芳香胺时要避免通过口、肺或皮肤而引发人体中毒。
提高警戒,有毒物质要严加保管。
凡发觉实验室工作人员口中呼出毒物的气味,嘴唇变色,昏迷不醒,精神紊乱等病症时,均应疑心到中毒,应当即便其离开现场。
如呼吸停止,可行人工呼吸,并及时请医生诊治。
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