精细h化学分析.docx
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精细h化学分析
绪论
二、标准及标准化(补充)
“标准”及“标准化”是标准化工作最基本的概念,历来为国际标准化组织和各国标准化工作者所重视,它是一门学科,是人类科学技术、经济活动及社会活动中为达到经济、安全和促进等目的所采用的一种方法。
标准化思想的出现到现在各种社会实践中成熟的应用,期间有着相当长的历史发展过程
1.标准化发展历程
(1)以与大自然作斗争和沟通人类的交流、商品交换为主要目的古代标准化;
(2)以提高劳动生产率为主要目的的近代标准化;
(3)以强化科学管理、促进国际经济分工协作和发展高技术为主要目的的现代标准化
2.标准的概念
GB3935-1-83中对“标准”作了如下的定义:
标准是对重复性事物和概念所作的统一规定,它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据。
3.标准化
3.1概念
为在一定范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动。
该活动包括制定、发布及实施标准的过程。
3.2特点
(1)动态性
制定、发布与实施标准并对标准的实施进行监督检查,进而再修订标准,是在循环往复不断改进提高,具有动态性;
(2)目的性
改进质量、过程和服务的适应性,获得效益、最佳秩序和工作效率;
(3)广泛性
涉及到工业技术、产品质量和工程建设领域中的技术标准,还有经济、技术、科学管理、服务、概念、术语领域,环境科学、安全卫生、能源及新兴技术产业等领域。
4.标准的分类与分级
4.1标准的分类
4.1.1按层次分类(适用范围)
根据标准审批和发布的权限以及标准的覆盖率或通用范围进行分类。
可分为:
国际标准、区域性标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准六类。
(1)国际标准
国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)所制定的标准,以及ISO确认并公布的其他国际组织制定的标准。
如:
国际计量局(BIPM)、食品法典委员会(CAC)、国际照明委员会(CIE)、国际橄榄油理事会(IOOC)、国际葡萄和葡萄酒局(IWO)、联合国教科文组织(UNESCO)、世界卫生组织(WHO)、世界知识产权组织(WIPO)、联合国粮农组织(UNFAO)、国际劳工组织(ILO)等等。
(2)区域性标准
是指世界某一区域标准化团体颁布的标准或采用的技术规范。
如:
欧洲标准化委员会(CEN)、欧洲电工标准化委员会(CENELEC)、亚洲电子数据交换理事会(ASEB)。
(3)国家标准
国家标准是指由国家的官方标准化机构或国家政府授权的有关机构批准、发布,在全国范围内统一和适用的标准。
●GB/T-452-2010中GB/T代表什么?
我国国家标准由国务院标准化行政主管部门编制计划和组织草拟,并统一审批、编号和发布。
我国国家标准的代号,用“国家”两个字汉语拼音的第一个字母“G”和“B”表示。
强制性国家标准的代号为“GB”,推荐性国家标准的代号为“GB/T”。
国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号三部分组成。
(4)行业标准
指中国全国性的各行业范围内统一的标准。
《中华人民共和国标准化法》规定:
“对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求,可以制定行业标准。
”行业标准由国务院有关行政主管部门编制计划,组织草拟,统一审批、编号、发布,并报国务院标准化行政主管部门备案。
行业标准是对国家标准的补充,行业标准在相应国家标准实施后,自行废止。
(5)地方标准
在某个省、自治区、直辖市范围内需要统一的标准。
对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全和卫生要求,可以制定地方标准。
地方标准由省、自治区、直辖市人民政府标准化行政主管部门编制计划,组织草拟,统一审批、编号、发布,并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。
地方标准不得与国家标准、行业标准相抵触,在相应的国家标准或行业标准实施后,地方标准自行废止。
(6)企业标准
企业标准是指企业所制定的产品标准和在企业内需要协调、统一的技术要求和管理、工作要求所制定的标准。
企业生产的产品在没有相应的国家标准、行业标准和地方标准时,应当制定企业标准,作为组织生产的依据。
在有相应的国家标准、行业标准和地方标准时,国家鼓励企业在不违反相应强制性标准的前提下,制定充分反映市场、用户和消费者要求的,严于国家标准、行业标准和地方标准的企业标准,在企业内部适用。
企业标准由企业制定,由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布,由企业法人代表授权的部门统一管理。
企业的产品标准,应在发布后30日内办理备案。
一般按企业的隶属关系报当地标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案
4.1.2按是否具有法规性分类
(1)强制性标准
(2)推荐性标准
4.1.3按标准化对象的特征分类
(1)基础标准
(2)产品标准
(3)方法标准
(4)安全、卫生与环境保护标准
4.1.4按标准的性质分类
(1)技术标准
(2)工作标准
(3)管理标准
4.2标准的分级
4.2.1国际上有两级标准
(1)国际标准
(2)区域标准
4.2.2发达国家有三级标准
(1)国家标准
(2)协会标准
(3)公司标准
4.2.3我国有四级标准
(1)国家标准
(2)行业标准
(3)地方标准(4)企业标准
5.标准的编码
三、产品质量监督与认证(补充)
产品质量监督,产品质量认证和实验室认可均是标准化的主要领域,产品质量是个社会问题,只有通过社会的监督和有关机构的认证,才能得到社会的承认,才能满足消费者的要求。
1.产品质量监督
1.1概念
质量监督按标准GB6583-ISO8402定义为:
为确保满足规定的质量要求,按有关规定对程序、方法、条件、过程、产品和服务以及记录分析的状态所进行的连续监视和验证。
质量监督是国民经济管理范畴的概念,但它与一般的管理不同,是技术性和法制性相结合的管理。
因为无论是生产领域的产品(或服务)还是流通领域的商品(或服务)的质量监督都要以技术标准(或契约)为依据,以检验技术和方法为手段,依照国家的法律、法规和规范行为进行监察和督导。
质量监督促进企业加强质量管理,执行质量标准,保证消费者利益,以检验为手段,测试产品特性,提供准确可靠的数据,更好地督促、指导、检查和解决产品的质量问题。
1.2质量监督的类型
按照监督管理部门所处的地位和监督目的不同,可分为三种类型。
1.2.1企业自我监督
也称卖方(第一方)监督,它是指生产企业的监督,从原材料进厂到加工、装配、包装入库至出厂,在各个生产阶段和工序之间,都必须进行质量监督和检验。
自我监督是把好质量监督的第一道关,是社会监督和国家监督的基础。
1.2.2社会监督
也称买方(第二方)监督,是指商业部门、使用部门和广大消费者的监督。
1.2.3国家监督
指国家授权指定第三方,以公正立场进行监督和检验的专门机构。
所实施的检验即为法定检验。
●国家权威检测机构?
国家产品质量监督检验测试中心:
简称“国家级检测中心”。
是国家授权的产品质量检测机构,承担指定产品的质量监督检验任务,由国家技术监督管理部门会同有关部门从现有的检验力量较强的检验测试机构或科研单位中审定。
2.产品质量认证(产品认证)
2.1概念
通过测试检验等各种必要地程序,证明产品符合规定的标准或技术要求,并用合格证或合格标志的形式,予以正式认可,是贯彻执行标准的重要手段。
2.2分类
2.2.1按认证的作用范围分
(1)国家认证
(2)区域认证(3)国际认证
2.2.2按认证机构所处的地位分
(1)自我认证
(2)使用方认证(3)第三方认证
2.2.3按认证的法律性质分
(1)强制性认证
(2)自愿性认证
2.2.4按认证的本身性质分
(1)安全认证
(2)合格认证
2.3产品质量认证的作用
(1)认证将进一步推动生产企业的质量管理工作,促进企业完善质量保证体系,努力提高产品质量。
(2)认证可节约大量社会检验费用。
被认证的产品,不仅要对产品进行试验,还要检查企业的质量保证体系,并进行日常监督。
这样用户可以直接利用第三方认证机构提供的质量信息,没有必要进行重复性检验。
(3)认证可以向消费者提供正确可靠的质量信息,以指导消费,并有效地维护了用户和消费者的利益。
(4)保护竞争,增加出口,提高产品在国际市场上的竞争力和企业的经济效益。
实行国际认证的产品,经认证后可以享受一定的优惠待遇。
如经国际羊毛局认证的羊毛制品,使用国际羊毛局的认证标志,在国际市场上的销售价可提高15%以上。
因此,生产企业称产品质量认证是打入国际市场的通行证,是开拓国际市场的金钥匙。
2.4质量认证的一般程序
(1)制订供认证标准;
(2)申请;
(3)初始检验;
(4)颁发许可证;
(5)例行监督。
3.实验室认可
3.1概念
实验室认可是指某个实验室能够胜任某种专业检验或特定形式检验能力的一种正式承认。
由政府部门或权威机构,根据统一标准,对不同行业,不同类型的实验室进行考核,对设备仪器状况,试验人员的技术水平,工作环境和管理水平等各方面的条件,进行全面审查评定,对符合标准的实验室授予“认可合格证书”。
证书是该实验室在特定专业范围内所具有的检验能力的标志。
3.2实验室认可的基本条件
从事产品认证的实验室,除已在国际上享有盛名的、公认的、有权威的官方和非官方实验室外,一般都必须经过认证机构认可,鉴定实验室能否胜任产品认证工作中各项试验检验业务,一个合格的实验室应具备以下条件:
3.2.1组织管理和质量管理方面
(1)建立技术资料档案制度
(2)建立技术责任制和岗位责任制
(3)检验试验工作质量检查制度
(4)试样样品管理制度
(5)设备仪器的使用、管理、维修制度
(6)技术人员考核、晋升制度
(7)试验事故的分析和报告制度
(8)安全、保密、卫生制度
3.2.2对实验室仪器、设备的要求
(1)应具备与其业务范围相适应的试验仪器和设备。
(2)测试设备和仪器的性能和实用性,应定期进行检定、防护和维修
(3)仪器和设备在操作中发生故障,应进行检修并写出维修记录档案
(4)全部仪器、设备应有专人管理,以保持完好状态,便于随时使用。
3.2.3对试验环境的要求
(1)实验室内环境应符合产品技术条件所规定的测试环境要求。
防止烟雾、尘埃、震动、噪声、电磁、辐射等可能的干扰。
(2)除了有特殊要求外,一般应保持正常的气候条件。
(3)仪器和设备的布置要便于进行试验和记录测量结果。
ISO:
国际标准化组织
InternationalOrganizationforStandardization
国际标准化组织是世界上最大的非政府性标准化专门机构,它在国际标准化中占主导地位。
ISO的主要活动是制定国际标准,协调世界范围内的标准化工作,组织各成员国和技术委员会进行情报交流,以及与其他国际性组织进行合作,共同研究有关标准化问题。
随着国际贸易的发展,对国际标准的要求日益提高,ISO的作用也日趋扩大,世界上许多国家对ISO也越加重视。
ISO的目的和宗旨是:
在世界范围内促进标准化工作的发展,以利于国际物资交流和互助,并扩大在知识、科学、技术和经济方面的合作。
第一章表面活性剂分析
1.3.1结构
分子中具有亲水基和亲油基,亲油基也称为疏水基,通常用符号表示如下:
1.3.2表面活性剂的特点
(1)双亲性
(2)溶解度
(3)界面吸咐
(4)界面定性
(5)临界胶束浓度(cmc)
(6)多功能性
HLB值定义
HLB值是表示分子中亲水和亲油的两个相反基团的大小和作用的平衡。
HLB值是由分子的化学结构、极性强弱或分子中的水合作用决定的。
(1)离子型表面活性剂
①阴离子型表面活性
②阳离子型表面活性剂
③两性离子型表面活性剂
离子型表面活性剂由于其特殊结构,具有许多优异性能,如良好的去污、起泡和乳化性能,对酸碱和多种金属离子都比较稳定,具有抗静电、杀菌、防腐蚀等使用性能,特别是其极低毒性和无刺激性以及良好的生物降解性能,使其在日用化学品应用中前景广阔。
同时在纺织、印染、化纤、除锈方面都有相当用途。
(2)非型表面活性剂
常用非离子表面活性剂
脂肪醇聚氧乙烯醚R-O-(CH2CH2O)nH
俗称平平加系列,具良好湿润性能
烷基酚聚氧乙烯醚R-(C6H4)-O(C2H4O)nH
俗称OP系列,化学性质稳定,抗氧化性能强
多元醇型:
主要是失水山梨醇的脂肪酸酯及其聚氧乙烯加成物Span类
及Tween类
表面活性剂即属此类;具有低毒的特点,广泛用于医药工业、食品工业以及生化实验
非离子型表面活性剂稳定性高,不易受强电解质无机盐类存在的影响,也不易受酸碱的影响,与其它类型表面活性剂的相容性好;在水及有机溶剂中皆有良好的溶解性能,具有良好的乳化、润湿、渗透性、以及起泡、洗涤、稳泡、抗静电等作用,且无毒;广泛用作纺织业、化妆品、食品、药物等的乳化剂、消泡剂、增稠剂,以及医疗方面的杀菌剂以及洗涤、润湿剂等。
(3)特种表面活性剂——生物表面活性剂
生物表面活性剂是指由细菌、酵母和真菌等多种微生物产生的具有表面活性剂特征的化合物。
微生物在代谢过程中常分泌出一些具有表面活性的代谢产物。
如简单脂类、复杂脂类或类脂衍生物。
在这些物质分子中存在着非极性的疏水基团和极性的亲水基团。
用微生物制取的表面活性剂产物易于被生物完全降解、无毒性,在生态学上是安全的。
根据亲水基的类别可分为
糖脂系列;
脂肪酸系列;
酰基缩氨酸系列;
磷脂系列;
高分子生物表面活性剂等。
补充:
电导法测定临界胶束浓度CMC
1.临界胶束浓度CMC
2.电导法测定临界胶束浓度CMC
1.临界胶束浓度
表面活性剂在界面上的吸附一般为单分子层;达到饱和时,表面活性剂分子在溶液内部自聚,这种自聚体称为分子有序组合体,其最简单的形式是胶束。
开始形成胶束的浓度称为临界胶束浓度(cmc)。
2.1电导法测定临界胶束浓度CMC
2.1基本原理
在表面活性剂的临界胶束浓度范围内,溶液的一些物理性质发生明显的变化,如表面张力、电导、摩尔电导、渗透压、去污能力等。
测定表面活性剂溶液的CMC有各种方法,表面张力法,电导法,染料法等。
电导法是测定溶液的电导率,计算出相应的摩尔电导Λm,然后作K—C或Λm—图,得相应的曲线,曲线上转折点对应的浓度即为CMC。
一般CMC为一浓度范围,且随测量的方法不同而异。
电导法测定离子表面活性剂的CMC相当方便,在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子,而胶束的贡献则极为微小。
从离子贡献大小来考虑,反离子大于表面活性剂离子,但是当溶液浓度达CMC时,由于表面活性剂离子缔合成胶束,反离子固定于胶束的表面,它们对电导的贡献明显下降;同时由于胶束的电荷被反离子部分中和,这种电荷量小,体积大的胶束对电导的贡献非常小,所以电导急剧下降。
2.2仪器和试剂
(1)DDS—11型电导仪;
(2)50ml酸式、碱式滴定管;
(3)50ml烧杯;
(4)250ml烧杯;
(5)十二烷基硫酸钠(化学纯)0.02mol/L。
2.3操作步骤
(1)配制0.02M200ml表面活性剂溶液,再配成表中的一系列浓度(40ml)的溶液。
(2)置溶液于定温下(超级恒温槽35℃),测其电导率K。
(3)数据记录和处理
①将实验数据记录于下表:
实验温度:
大气压:
②以K—C作图,求CMC;
③以—作图,求CMC;
④查文献值,计算误差,比较两种作法的准确性。
⑤实验要求:
测定表面活性剂临界胶束浓度CMC,并加深对表面活性剂性质的理解。
了解测量CMC的各种实验方法。
第二章洗涤用品分析
2.3按洗涤对象分
2.3.1丝毛织品用类
pH值为6.5~8.5,适用于洗涤丝、毛、化学纤维制成的细软织品。
2.3.2通用类
pH值大于10.2,适用于洗涤各种纤维制成的织品。
2.3.3一般类
pH值大于10.5,适用于洗涤一般棉麻织品。
2.4按洗涤的难易程度分
2.4.1轻役型洗涤剂
用于洗涤污垢附着较轻,容易洗落的物品,一般偏中性,大都用来洗涤丝毛、化纤精细织品、果品、食器等,有呈液体,亦有呈颗粒状。
2.4.2重役型洗涤剂
用于污垢附着较重,脱落较难的织物,一般呈弱碱性。
洗涤棉麻织物和一般用品大都用这类洗涤剂。
2.5按活性物含量分
30型、25型、20型
2.6按泡沫多少分
低泡型:
除一般使用外,尤其适用洗衣机洗涤;
高泡型:
目前市场所见通常为高泡型。
2.肥皂的分类(种类)
根据其组成、外观与用途的不同,分为:
2.1洗衣皂
有较强的去污性,专用来洗涤衣物。
2.2香皂
主要用来清洁人的皮肤,要求对皮肤温和、无刺激,并有持久的留香。
2.3透明皂
外观诱人,即可洗衣又可沐。
2.4功能性香皂
因添加有不同的助剂而具有某种特殊的功效。
2.5特殊类香皂
除上述以外的皂归属于特殊类香皂。
如:
钾皂、浮水皂等,定义如下。
2.5.1钾皂
钾皂又称软皂,是脂肪酸钾盐的统称。
通常是由油脂与氢氧化钾(或碳酸钾)水溶液经皂化反应制取(内含甘油),也可用脂肪酸与氢氧化钾水溶液直接中和制取(不含甘油)。
钾皂是阴离子表面活性剂,具有比钠皂更强的润湿、渗透、分散和去污的能力。
钾皂是制液体、膏状洗涤用品的主要原料。
2.5.2浮水皂
一种密度较水小的能浮于水面上的肥皂。
皂基制备与香皂相同,只是成型加工有所区别。
通常有两种方法:
第一,将空气物理地混入主要呈β相肥皂中;第二,在皂中加入密度小于水的填充物质、中空物料或其他非皂助浮剂。
(比如:
发蜡与一般皂适配熔化搅拌烘干即可得到浮水皂)
广泛用于沐浴、化妆和家庭的一般清洁。
3.肥皂的质量检验
肥皂用作洗涤去垢,大多在人力擦洗的情况下进行,所以质量好的肥皂不但需要溶解度好,起泡迅速,泡沫丰富、去污力强,而且尚需有一定的硬度、端正的形状,悦目的色泽、正常的气味。
肥皂的质量指标可分为:
感官指标和理化指标两大类。
3.1感官指标
感官指标是从外观、形状、色泽和气味四方面来衡量肥皂的好坏。
各类肥皂的外观图案字迹要清晰、形状要端正、色泽要均匀,香味定型而持久,不应有油脂酸败等异味,皂体表面应无显著斑点,不发粘,洗衣皂要不冒霜,香皂要无裂纹。
这些指标一方面反映肥皂的外观要求,同时也在一定程度上反映成分质量。
4.2肥皂中游离苛性碱含量的测定
肥皂中氢氧化钠含量。
氢氧化钠具有强碱性,刺激皮肤且不利于丝毛织物,各类肥皂须视其用途不同,分别予以严格限制。
4.5.2红外线法测定水分
(1)原理
采用一种低光度的特制的钨丝灯,功率为250~300W。
辐射热可以穿透样品内部深处,从而加速水分蒸发,而样品本身温度升高不大。
样品干燥时间10~30min。
仪器简单说明:
红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计,是一种快速的水分检测仪器。
水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。
(2)与国际烘箱加热法相比
红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
4.5.3共沸蒸馏法
(1)原理
加入与水互不溶解的有机溶剂,蒸出的蒸汽被冷凝、收集于标有刻度的轴承管中,冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分离。
4.6肥皂中乙醇不溶物含量的测定
标准QB/T2623.5-2003规定的测定方法:
肥皂中乙醇不溶物含量的测定是将肥皂溶解在95%乙醇中,过滤不溶解残留物,在(103±2)℃的烘箱中烘至恒重,求得含量。
该法适用于以脂肪酸盐为活性成分的皂,不适用于复合皂。
4.7肥皂中氯化物含量的测定
氯化物含量一般不超过1.0%。
如果超量,会使皂体组织粗松、开裂度增大。
QB/T2623.6-2003,适用于肥皂中氯化物含量(以NaCl表示)等于或大于0.1%的产品,肥皂中氯化物的含量采用硫氰酸铵滴定法测定。
用硝酸分解肥皂后,加入一定量过量的硝酸银标准滴定溶液,使氯化物生成氯化银沉淀,过滤分离脂肪酸与氯化银,然后用硫氰酸铵标准滴定剩余的银离子。
依据硫氰酸铵标准滴定溶液的消耗量,可求得肥皂中氯化物的含量。
1.餐具洗涤剂的定义
餐具洗涤剂又称洗涤灵、洗洁精,是指用于洗涤附着于金属、陶瓷、玻璃、塑料等材质的餐具表面上的油脂、蛋白质、碳水化合物或这些物质的热分解物,除餐具以外也用于洗涤蔬菜和水果等。
餐具洗涤剂属于轻垢型洗涤剂。
4.餐具用洗涤剂分析
4.2.1原理
使标准人工污垢均匀附着于载玻片上,用规定浓度的餐具洗涤剂溶液在规定条件下洗涤后,测定污垢的去除百分率。
本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂。
4.2.2实验步骤
(1)人工污垢的制备
混合油配方为以牛油:
猪油:
植物油=0.5:
0.5:
1的比例配制,并加入其总质量5%的单硬脂酸甘油醋,此即为人工污垢(置冰箱冷藏室中保质期6个月)。
将人工污垢置电炉上加热至180℃,搅拌保持此温度10min,将烧杯移至电磁搅拌器搅拌,自然冷却至所需温度备用。
(2)污片的制备
将载玻片上沿画出10mm线,以示涂污限制在此线以下;将载玻片下沿画出5mm线,以示擦拭多余油污限制在此线以下。
新购载玻片需要在洗涤剂溶液中煮沸15min后,用清水洗涤至不挂水珠再置酸性洗液中浸泡1h后,清水漂洗及蒸馏水冲洗,置干燥箱干燥后备用。
(3)标准餐具洗涤剂的配制
称取烷基苯磺酸钠14份(以100%计),乙氧基化烷基硫酸钠1份(以100%计),无水乙醇5份,尿素5份,加水至100份,混匀,用(1+6)盐酸溶液或50g/L氢氧化钠溶液调节pH值为7~8,备用。
(4)涂污
将洁净的载玻片以四片为一组置于称量架上,用分析天平精确称重(准确至1mg),记为m0,将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上,夹子应夹在载玻片上沿线以上,将晾片架置于搪瓷盘内准备涂污。
待油污保持在确定的温度时,逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下,手持夹子将载玻片浸入油污中至10mm上沿线以下,1~2s后缓缓取出,待油污下滴速度变慢后,挂回原来晾片架上,依次制备污片。
油污凝固后,将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿5mm内底边及两侧边多余的油污擦掉,再用镊子夹沾有石油醚的脱脂棉擦拭干净。
室温下晾置4h后,在称量架上用分析天平精确称量,记为m1。
此时每组污片上污量应保证(0.5士0.05)g。
(5)去污
将已知涂污量的载玻片插入对应的洗涤架内准备洗涤。
将去污机接通电源,洗涤温度设置为30℃,回转速度设置为160r/min,洗涤时间设置为3min。
称取5.00g待测试样于2500mL的250mg/L硬水中,摇匀后,分别量取800mL试液倒入立式去污
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