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理化基础知识整理
离子色谱仪
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。
通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:
离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
离子交换色谱
离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
离子排斥色谱
离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。
它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。
离子对色谱
离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。
该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。
一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。
因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。
以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。
在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。
充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。
样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。
在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。
最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。
离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。
输液泵
双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。
两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。
进样阀
量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。
色谱柱
分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。
离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。
离子栓测器分为两大类,即电化学检测器和光学栓测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。
其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器,现简单介绍如下。
所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。
电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。
电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。
通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。
而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。
因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。
就用和发展
经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。
环境分析
离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。
作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。
食品饮料分析
与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。
联用技术
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。
联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。
色谱术语中英对照
1、气相色谱法(GC)—gaschromatography用气体做为流动相的色法。
2、气液色谱法(GLC)—gasliquidchromatography将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。
3、气固色谱法(GSC)—gassolidchromatography用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。
4、程序升温气相色谱法—programmedtemperaturegaschromatography色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
5、反应气相色谱法—reactiongaschromatography试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
6、裂解气相色谱法—pyrolysisgaschromatography试样经过高温、激光、电弧等途径,裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。
7、顶空报相色谱法—haed(应为head-编者注)spacegaschromatographyd在密闭的容器中与液体(或)固体)试样处于势力学平衡(应为热力学平衡-编者注)状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。
8、毛细管气相色谱法—capillarygaschromatography使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
9、多维气相色谱法—multidimensionalgaschromatography将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
10、制备气相色谱法—preparativegaschromatography用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化全物的气相色谱法。
11、色谱柱:
chromatographiccolumn内有固定相用以分离混合组分的柱管。
12、填充柱:
packedcklumn(应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
13、微填充柱:
micro-packedcolumn填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
14、毛细管柱:
capillarycolumn内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
15、空心柱:
opentubularcolumn内壁上有固定相的开口毛细管柱。
16、涂壁空心柱(WCOT):
wall–coatedopentubularcolumn内壁上直接涂渍固定液的空心柱。
17、多孔层空心柱(PLOT):
porus–layeropentubularcolumn内壁上有多层孔的固定相的空心柱。
18、涂载体空心柱(SCOT):
support–coatedopentubularcolumn内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。
19、填充毛细管柱:
packedcapillarycolumn将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。
20、分流器:
splitter按一定比例将气流分成两部分的部件。
21、进样器:
sampleinjector能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。
通常指进样阀或注射器。
22、汽化室:
vaporizer使试样瞬间汽化并预热载气的部件。
23、检测器:
detector能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
24、浓度敏感型检测器:
concnetrationsensitivedetector响应值取决于组分浓度的检测器。
25、质量敏感型检测器:
mass(flowrate)sensotivedetector.响应值取决于组分质量流量的检测器。
26、积分型检测器:
integraldetector响应值取决于组分累积量的检测器。
27、微分型检测器:
differentialdetector响应值取决于组分瞬时量的检测器。
28、热导检测器(TCD):
thermalconductivitydetector.当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时,由于两者的热导系数有同,使阻值发生差异而产生电信号的器件。
29、火焰离子化检测器(FID):
flameionizationdetector.有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子,在电场作用下产生电信号的器件。
30、碱焰离子化检测器(AFID):
alkalifiameionizationdetector.在火焰离子化检测器的喷嘴附近放置碱金属化合物,能增加含氮或含磷化合物所生成的离子,从而使电信号增强的检测器。
31、光离子化检测器(PID):
photoionizationdetector.利用高能量的紫外线,使电离电位低于紫外线能量的组分离子化,在电场作用下产生电信号的器件。
32、火焰光度检测器(FPD):
flamephotometricdetector.将含硫或含磷的化合物在富氢火焰中产生的特征波长的光能转化为电信号的检测器。
33、电子俘获检测器(ECD):
electroncapturedetector.载气分子在3H或Ni63等辐射源产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含有电负性的基团的组分通过电场时,俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。
34、微波等离子体(发射光谱)检测器:
microwaveplasma(emissionspectrometric)detector用微波等离子体激发化合物,使所含元素产生特征发射光谱,经分光系统,能同时检测多种元素的器件。
35、记录器:
recorder记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。
36、积分仪:
integrator按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。
37、固定相:
stationaryphase色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
38、吸附剂:
adsorbent具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。
39、固定液:
stationaryliquid固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。
40、载体:
support负载固定液的惰性固体。
41、化学键合相:
chemicallybondedphase用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。
42、高分子多孔小球:
porouspolymerbeads苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其它共聚的多孔小球,可以单独或涂渍固定液后作为固定相。
43、流动相:
mobilephase在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。
44、载气:
carrergas用作流动相的气体。
色谱图chromatogram色谱峰chromatographicpeak
峰底peakbase峰高h,peakheight
峰宽W,peakwidth半高峰宽Wh/2,peakwidthathalfheight
峰面积A,peakarea拖尾峰tailingarea
前伸峰leadingarea假峰ghostpeak
畸峰distortedpeak反峰negativepeak
拐点inflectionpoint原点origin
斑点spot区带zone
复班multiplespot区带脱尾zonetailing
基线baseline基线漂移baselinedrift
基线噪声N,baselinenoise统计矩moment
一阶原点矩γ1,firstoriginmoment二阶中心矩μ2,secondcentralmoment
三阶中心矩μ3,thirdcentralmoment液相色谱法liquidchromatography,LC
液液色谱法liquidliquidchromatography,LLC液固色谱法liquidsolidchromatography,LSC
正相液相色谱法normalphaseliquidchromatography
反相液相色谱法reversedphaseliquidchromatography,RPLC
柱液相色谱法liquidcolumnchromatography高效液相色谱法highperformanceliquid
chromatography,HPLC尺寸排除色谱法sizeexclusionchromatography,
SEC凝胶过滤色谱法gelfiltrationchromatography
凝胶渗透色谱法gelpermeationchromatography,
GPC亲和色谱法affinitychromatography
离子交换色谱法ionexchangechromatography,IEC离子色谱法ionchromatography
离子抑制色谱法ionsuppressionchromatography离子对色谱法ionpairchromatography
疏水作用色谱法hydrophobicinteractionchromatography
制备液相色谱法preparativeliquidchromatography平面色谱法planarchromatography
纸色谱法paperchromatography薄层色谱法thinlayerchromatography,TLC
高效薄层色谱法highperformancethinlayerchromatography,HPTLC
浸渍薄层色谱法impregnatedthinlayerchromatography
凝胶薄层色谱法gelthinlayerchromatography离子交换薄层色谱法ionexchangethinlayer
chromatography制备薄层色谱法preparativethinlayer
chromatography薄层棒色谱法thinlayerrodchromatography
液相色谱仪liquidchromatograph制备液相色谱仪preparativeliquidchromatograph
凝胶渗透色谱仪gelpermeationchromatograph涂布器spreader
点样器sampleapplicator色谱柱chromatographiccolumn
棒状色谱柱monolithcolumnmonolithcolumn微粒柱microparticlecolumn
填充毛细管柱packedcapillarycolumn空心柱opentubularcolumn
微径柱microborecolumn混合柱mixedcolumn
组合柱coupledcolumn预柱precolumn
保护柱guardcolumn预饱和柱presaturationcolumn
浓缩柱concentratingcolumn抑制柱suppressioncolumn
薄层板thinlayerplate浓缩区薄层板concentratingthinlayerplate
荧光薄层板fluorescencethinlayerplate反相薄层板reversedphasethinlayerplate
梯度薄层板gradientthinlayerplate
机械行业的名词注释--离心分离机
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2007-11-29:
27:
50
离心分离机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,又称离心机。
离心分离机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开;或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油);它也可用于排除湿固体中的液体,例如用洗衣机甩干湿衣服;特殊的超速管式分离机还可分离不同密度的气体混合物,例如浓缩、分离气态六氟化铀;利用不同密度或粒度的固体颗粒在液体中沉降速度不同的特点,有的沉降离心机还可对固体颗粒按密度或粒度进行分级。
离心分离机大量应用于化工、石油、食品、制药、选矿、煤炭、水处理和船舶等部门。
中国古代,人们用绳索的一端系住陶罐,手握绳索的另一端,旋转甩动陶罐,产生离心力挤压出陶罐中浆果的汁液,这就是离心分离原理的早期应用。
工业离心机诞生于欧洲,比如19世纪中叶,先后出现纺织品脱水用的三足式离心机,和制糖厂分离结晶砂糖用的上悬式离心机。
这些最早的离心机都是间歇操作和人工排渣的。
由于卸渣机构的改进,20世纪30年代出现了连续操作的离心机,间歇操作离心机也因实现了自动控制而得到发展。
1879年,瑞典的拉瓦尔发明第一台从牛奶中分离奶油的分离机,它的转鼓仅是一个空心的圆筒。
后来转鼓内增加了轴向叠置的圆锥形碟片,使分离效果显著改善,并增大了处理能力,这一技术进展导致碟式分离机迅速发展。
离心分离机的转速则逐渐由低速向高速发展,转鼓直径也逐渐增大,改善了分离效果,提高了处理能力。
工业用离心分离机按结构和分离要求,可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。
分离机仅适用于分离低浓度悬浮液和乳浊液,包括碟式分离机、管式分离机和室式分离机。
离心分离机有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒,称为转鼓,通常由电动机驱动。
悬浮液(或乳浊液)加入转鼓后,被迅速带动与转鼓同速旋转,在离心力作用下各组分分离,并分别排出。
通常,转鼓转速越高,分离效果也越好。
离心分离机的作用原理有离心过滤和离心沉降两种。
离心过滤是使悬浮液在离心力场下产生的离心压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现液-固分离;离心沉降是利用悬浮液(或乳浊液)密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理,实现液-固(或液-液)分离。
还有一类实验分析用的分离机,可进行液体澄清和固体颗粒富集,或液-液分离,分离粒度达0.1~0.5微米。
比如常用的试管分离机,其转速为3000~20000转/分,装等量料液的玻璃试管对称插入摆架或角形转子的凹穴中,在离心力作用下料液在试管内沉降分层。
超高速分析用分离机采用小直径沉降转鼓。
这类分离机有常压、真空、冷冻条件下操作的不同结构型式。
衡量离心分离机分离性能的重要指标是分离因数。
它表示被分离物料在转鼓内所受的离心力与其重力的比值,分离因数越大,通常分离也越迅速,分离效果越好。
工业用离心分离机的分离印数一般为100~20000,超速管式分离机的分离印数可高达62000,分析用超速分离机的分离印数最高达610000。
决定离心分离机处理能力的另一因素是转鼓的工作面积,工作面积大处理能力也大。
过滤离心机和沉降离心机,主要依*加大转鼓直径来扩大转鼓圆周上的工作面;分离机除转鼓圆周壁外,还有附加工作面,如碟式分离机的碟片和室式分离机的内筒,显著增大了沉降工作面。
此外,悬浮液中固体颗粒越细则分离越困难,滤液或分离液中带走的细颗粒会增加,在这种情况下,离心分离机需要有较高的分离因数才能有效地分离;悬浮液中液体粘度大时,分离速度减慢;悬浮液或乳浊液各组分的密度差大,对离心沉降有利,而悬浮液离心过滤则不要求各组分有密度差。
选择离心分离机须根据悬浮液(或乳浊液)中固体颗粒的大小和浓度、固体与液体(或两种液体)的密度差、液体粘度、滤渣(或沉渣)的特性,以及分离的要求等进行综合分析,满足对滤渣(沉渣)含湿量和滤液(分离液)澄清度的要求,初步选择采用哪一类离心分离机。
然后按处理量和对操作的自动化要求,确定离心机的类型和规格,最后经实际试验验证。
通常,对于含有粒度大于0.01毫米颗粒的悬浮液,可选用过滤离心机;对于悬浮液中颗粒细小或可压缩变形的,则宜选用沉降离心机;对于悬浮液含固体量低、颗粒微小和对液体澄清度要求高时,应选用分离机。
离心分离机未来的发展趋势将是强化分离性能、发展大型的离心分离机、改进卸渣机构、增加专用和组合转鼓离心机、加强分离理论研究和研究离心分离过程最佳化控制技术等。
强化分离性能包括提高转鼓转速;在离心分离过程中增加新的推动力;加快推渣速度;增大转鼓长度使离心沉降分离的时间延长等。
发展大型的离心分离机,主要是加大转鼓直径和采用双面转鼓提高处理能力使处理单位体积物料的设备投资、能耗和维修费降低。
理论研究方面,主要研究转鼓内流体流动状况和滤渣形成机理,研究最小分离度和处理能力的计算方法。
什么叫“虚拟仪器”
虚拟仪器(Virtual Instruments简称VI)技术发展非常迅速,所有测量测试仪器的主要功能可由①数据采集②数据测试和分析③结果输出显示等三大部分组成,其中数据分析和结果输出完全可由基于计算机的软件系统来完成,因此只要另外提供一定的数据采集硬件,就可构成基于计算机组成的测量测试仪器。
基于计算机的数字化测量测试仪器就称之为虚拟仪器(VI)。
注意:
这里所指的虚拟仪器和EDA仿真软件中的虚拟仪器概念完全不同,它可以完全替代传统台式测量测试仪器。
而EDA仿真软件中的虚拟仪器是纯软件的、仿真的。
虚拟仪器可使用相同的硬件系统,通过不同的软件就可以实现功能完全不同的各种测量测试仪器,即软件系统是虚拟仪器的核心,软件可以定义为各种仪器,因此可以说“软件即仪器”。
仪器的分类:
虚拟仪器的发展随着微机的发展和采用总线方式的不同,可分为五种类型:
第一类:
PC总线——插卡型虚拟仪器
这种方式借助于插入计算机内的数据采集卡与专用的软件如LabVIEW相结合(注:
美国NI公司的Labview是图形化编程工具,它可以通过各种控件自已组建各种仪器。
Labview/cvi是基于文本编程的程序员提供高效的编程工具,通过三种编程语言Visual C++,
Visual Basic,Labviews/cvi构成测试系统,它充分利用计算机的总线、机箱、电源及软件的便利。
但是受PC机机箱和总线限制,且有电源功率不足,机箱内部的噪声电平较高,插槽数目也不多,插槽尺寸比较小,机箱内无屏蔽等缺点。
另外,ISA总线的虚拟仪器已经淘汰,PCI总线的虚拟仪器价格比较昂贵。
第二类:
并行口式虚拟仪器
最新发展的一系列可连接到计算机并行口的测试装置,它们把仪器硬件集成在一个采集盒内。
仪器软件装在计算机上,通常可以完成各种测量测试仪器的功能,可以组成数字存储示波器、频谱分析仪、逻缉分析仪、任意波形发生器、频率计、数字万用表、功率计、程控稳压电源、数据记录仪、数据采集器。
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