完整元素测定.docx
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完整元素测定
第一节钨的测定
硫氰酸盐吸光光度法
1、方法提要
用三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中钨酸盐与硫氰酸盐作用生成黄绿色络合物.溶液的酸度在3.5moL/LHCl左右最合适,显色快,于扰元素少,本法可测定0.02-4%的三氧化钨.
2、试剂
盐酸:
1:
1
硫氰酸钾溶液:
25%
三氯化钛-氯化亚锡:
称取10g氯化亚锡用(2:
3)盐酸溶解再加入2ml(15%)三氯化钛,最后用(2:
3)的盐酸稀至1000ml混匀.
氢氧化钠液(4.8%):
称取氢氧化钠24g,在用水稀至500ml混匀.
三氧化钨标准溶液:
称取0.1000g三氧化钨(G.R)于400ml烧杯中,加48gNaoH,加100ml水微热使其溶解,冷却后,移入1L容量瓶中,以水定容,贮存于塑料瓶中。
此溶液含三氧化钨0.1mg/ml。
标准溶液的储存:
取0.1mg/ml的标准液10ml,用氢氧化钠液(4.8%)定容至100ml,此溶液含三氧化钨10ug/ml。
3、分析步骤
首先在铁坩埚中加2g多的过氧化钠,在称取0.1000-0.2000g试样,在加入过氧化钠把试样覆盖,在650-700度的马弗炉中熔化至桃红色液体状。
取出冷却后,放入30ml热水塑料杯中里面含EDTA0.2g,浸取完后用水将坩埚洗净,铁坩埚在用盐酸泡上几分钟洗净,在用100ml的容量瓶用水稀至刻度线,混匀。
吸取5-10ml试液至25ml的比色皿中,一下同做标准曲线步骤。
工作曲线的绘制:
分取含三氧化钨为0、10、20、40、60、80、100、200ug的标准溶液于一组25ml比色管中,用氢氧化钠液(4.8%)补加至10ml,加1.50mL25%的硫氰酸钾溶液,摇匀,再用三氯化钛-氯化亚锡混合液定容至25ml,10min后在分光光度计的波长为420nm处测其吸光度。
绘出曲线。
环己烷—乙酸丁酯萃取光度法
在5-7mol/LHCl溶液中,用三氯化钛-氯化亚锡混合还原剂,使钨还原为钨5+,钼还原为钼3+,加硫氰酸盐与钨5+成络合物,用环己烷——乙酸丁酯萃取,与钼等分离。
有色溶液可稳定显示1小时。
100mg三氧化钼、铁,10mg钒、铬,0.1mg铼不干扰测定。
铌的存在对测定有干扰,但加入10mg氟化氢铵能消除100ug铌的干扰。
本法适用于钼精矿、三氧化钼中.00x-0.x%钨的测定。
试剂配制
三氧化钛溶液:
如果市售的溶液的有效浓度不够,最好在使用前用锌汞齐进行还原。
环己烷—乙酸丁酯:
(7+3)环己烷和乙酸丁酯混合后,用稀三氯化钛溶液振荡平衡,除去有机氧化物。
三氧化钨标准溶液:
称取10mg三氧化钨(99.95%以上)溶于50g/L氢氧化钠溶液中,加热使其溶解,转入1L容量瓶中,用水定容。
此溶液含三氧化钨10ug/ml。
分析步骤
称取0.1000—1.000试样于铁坩埚中,加入试样量6倍的过氧化钠,混匀。
于750℃马弗炉内熔融至熔物呈樱红透明,取出,稍冷,放入预先盛友50ml水250ml烧杯中浸取,用水洗出坩埚,如溶液呈高价锰的紫红颜色,则加少量乙醇还原成无色,移入100ml容量瓶中,用水定容,澄清备用。
吸取1—10ml上述澄清溶液于25ml比色关中(不足10ml以水稀释至10ml),加7mL200g/L氯化亚锡(浓盐酸配制)溶液,在沸水浴中加热5min左右,加0.5mL150g/L三氯化钛,摇匀,放置2min,以流水冷却后,加3ml70g/L硫氰酸钾,摇匀,放置5min,加入10ml环己烷—乙酸丁酯混合溶剂,振荡30s,待分层后,取有机相于1cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计上420nm处测定吸光度,从工作曲线上查得含三氧化钨量。
工作曲线的绘制,分别去含三氧化钨为0、10、20、40、60、80、100ug的标准溶液于一组25ml比色管中,用水稀释至10ml,加7mL200g/L氯化亚锡溶液,以下操作同分析步骤。
注意事项
(1)如试样中含三氧化钨量低于10ug,就用2.5ml混合剂萃取或改用目视比色即可,目测法可测定低至0.001%的三氧化钨。
(2)混合有机溶剂可以反复使用,回收方法如下:
向混合有机溶剂中加入含有少量的过氧化钠的水溶液振荡,洗涤至无色后,再用三氯化钛溶液振荡,洗去有机氧化物即可使用。
第二节钼的测定
硫氰酸盐吸光光度法
1、试剂配制
硫酸(1:
1)、、硫脲(5%)、硫氰酸钾(25%)
酚酞指示剂(1%):
称1g酚酞,加40ml无水乙醇,溶解后用水定容至100ml。
硫酸铜(1:
1):
用1000ml的烧杯装水300ml,再倒入浓硫酸500ml,再加0.600g硫酸铜溶解倒入1000ml容量瓶中用水稀至刻度线混匀。
钼的标准贮存溶液:
称取0.1500g三氧化钼(光谱纯)于250ml烧杯中,加15%NaoH溶解移入1000ml溶量瓶中,以水定容,转入塑料瓶中保存。
此溶液含钼0.1mg/ml
钼的标准溶液:
移取10.00ml钼标准贮存溶液于100ml容量瓶中,以水定容,转入塑料瓶中,此溶液含钼10ug/ml。
2、分析步骤
法一:
在铁坩埚中加入2g多的过氧化钠,再称取0.1000~0.3000g试样于铁坩埚中,再加过氧化钠把试样覆盖,放入700℃高温熔炉上熔融至桃红色液体状,稍冷,用40ml沸水浸取,用100ml容量瓶定容。
在用中速滤纸过滤,液体有40~50ml即可(分析试样时空白也同时进行)。
取上述试液10ml于50ml比色皿中,加1%酚酞1滴,用(1+1)硫酸调至无色,马上加入10ml(1+1)硫酸铜溶液,等比色管冷却后加4ml的5%硫脲,10min后加入4ml的25%硫氰酸钾,显色20—30min后,以“试样空白”为参比测吸光度。
法二:
在瓷坩埚中加入2g多的(2+1)碳酸钠—氧化锌混合剂,再称取0.1000~0.3000g试样于瓷坩埚中,再加(2+1)碳酸钠—氧化锌混合剂把试样覆盖,放入750℃高温熔炉上熔融30min,取出,稍冷,用40ml水浸取,把瓷坩埚洗净,放到电炉上煮沸2—3min,取出,稍冷,用100ml容量瓶定容。
在用中速滤纸过滤,液体有40~50ml即可(分析试样时空白也同时进行)。
以下分析步骤同法一(此法适于低含量钼的测定,如流程样中的尾矿)。
工作曲线的绘制:
钼的标准溶液移取0、2、4、6、8、10ug一组于50ml比色皿中(低含量标准曲线),另取0、10、30、50、70、100ug一组于50ml比色皿中(高含量标准曲线),加1滴酚酞乙醇指示剂显粉红色,用硫酸(1:
1)中和至红色消失,迅速加入硫酸铜(1:
1)10ml冷却之后加入4ml硫脲(5%),稍等10分钟再加入硫氰酸钾(25%)4ml,,最后用水定容刻度线,摇匀。
放置20min后,用3cm吸收皿,以试液空白溶液为参比,在460nm波长处测定其吸光度,从工作曲线上查得相应的钼的质量。
钒酸铵滴定法
1.试剂配制
硫酸肼—草酸混合溶液:
称取1.50g硫酸肼,3g草酸,加水溶解,稀释至100ml。
苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:
法①:
称取0.20g的苯基代邻氨基苯甲酸置于有0.2g碳酸钠的100ml热水中,加热溶解,使用前过滤。
②称取0.10g的苯基代邻氨基苯甲酸溶于乙醇溶液,用乙醇溶液定容至100ml。
8—羟基喹啉:
称取7.50g的8—羟基喹啉,加15ml冰乙酸,85ml无水乙醇,在热水浴上加热溶解。
硫酸铁铵标准溶液:
称取3.3g硫酸来铁铵于250ml烧杯中,以2%硫酸溶解,移入1L容量瓶中,再以2%硫酸溶液定容。
钒酸铵标准溶液:
称取24.5g钒酸铵于500ml烧坏中,加10~20g碳酸钠,加水煮沸溶解,冷却后移入10L瓶中,以水定容。
钼标准溶液:
称取3.0007g三氧化钼,加少量氢氧化钠,加朋使其溶解,移入500ml容量瓶中,以水定容,转入塑料瓶内,此溶液含钼4mg/mL.
2.标定:
准确吸取20ml钼标准溶液于500ml锥形瓶中,加40ml水,加6ml硫酸肼—草酸混合液,混匀,用盐酸(1:
1)中和至甲基橙指示剂变红,再过量5~6ml,混匀,加2ml75g/L8—羟基喹啉,加热煮沸10~15分钟,体积保持在40~50ml,取下,以流水迅速冷却,加4滴0.1g/L苯基代邻氨基苯甲酸乙醇溶液(或0.2g/L的苯基代邻氨基苯甲酸碳酸钠溶液),加100ml硫酸(1:
2)立即以钒酸铵标准溶液滴定,近终点时要缓慢滴定,直至紫色突然加深在20秒内不褪,再过量2~3滴,混匀后立即以硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失。
=
式中
—与1.00ml钒酸铵标准溶液相当的以克表示的钼的质量,g/ml;
Mo—所取钼标准溶液中钼的质量,g;
V0—滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积,ml;
V1—硫酸亚铁铵溶液回滴的体积,ml;
K—硫酸亚铁铵溶液换算成钒酸铵标准溶液体积的系数。
K值的确定:
用微量滴定管取2.5ml硫酸亚铁铵标准溶液于先加50ml水及100ml硫酸(1:
2)的500ml锥形瓶中,加4滴10g/L苯基代邻氨基甲酸乙醇溶液,以钒酸铵标准溶液滴定至出现稳定的紫色,并在10~20秒不褪色,再以硫酸亚铁铵回滴至紫色恰好消失。
K=
式中:
V2—滴定时消耗钒酸铵标准液的体积ml;
V3—吸取硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;
V4—回滴时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积ml;
3.分析步骤
称取0.4g试样于铁坩中,在450~550度高温炉中焙烧5~8分钟,冷后,加3~4g过氧化钠,1g碳酸钠,摇匀,在650~750度高温炉中熔融至红色透明4~5分钟,稍冷,以沸水浸取,加数滴乙醇还原高价锰,移入100ml容量瓶中,以水定容,干过滤于100ml烧杯中,分取25ml滤液于500ml锥形瓶中,加6ml硫酸肼—草酸混合液,以下操作同标定一样。
计算:
Mo(%)=
×100
式中:
V5—滴定消耗钒酸铵溶液的体积,ml;
V6—硫酸亚铁铵溶液回滴的体积,ml;
m—分取试样量,g;
钼酸铅重量法
1.试剂配制:
乙酸—乙酸铵缓冲溶液:
250ml饱和乙酸铵溶液,加150ml冰乙酸,加水
稀释1L
乙酸—乙酸铵洗液:
取40ml上述溶液用水稀释500ml。
乙酸铅溶液:
称取18g乙酸铅,加25ml冰乙酸用水溶解,过滤,用水稀释1L
单宁指示剂(1%):
取1g的单宁酸,用水溶解,并用水定容至100ml。
硫化钠指示剂(1%):
取1g的硫化钠,用水溶解,并用水定容至100ml。
2.分析步骤:
称取0.2g~0.5g试样于250ml烧杯中,用水湿润,加入20~25ml硝酸—氯酸钾饱和溶液,于电炉上加热分解并蒸发至溶液会溅(此时体积约为5ml),稍冷。
加入10ml盐酸,蒸发至5ml,再加入10ml盐酸,蒸发至5ml。
加入10ml盐酸,用水稀释至80ml左右,当样品中的铁含量不够时,要补加15%的三氯化铁溶液3ml,加热至沸,稍冷。
加氨水中和至氢氧化铁沉淀,并过量10~15ml,加热至近沸。
趁热用快速滤纸过滤,沉淀用热的2%(v/v)氨水洗涤4次,热水洗2次,沉淀用盐酸(1:
1)和水洗回原烧杯中,,用氨水重复沉淀一次。
过滤于第一次滤液中,再用上述洗涤5~8次,热水2-4次,滤液体积控制在250ml之内,保留沉淀及第一次过滤的滤纸以进行钼的光度法补正。
滤液加2滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1:
1)中和至溶液呈酸性后再过量10~12滴,加入50ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液,加热至微沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入乙酸铅溶液,其加入量以丹宁(单宁)为外指示剂检验至不呈现黄色反应后再过量1.5ml,加热煮沸3~5分钟,静置30分钟以上,用预先加入少量纸浆的慢速定量滤纸过滤,用乙酸—乙酸铵洗液洗涤至无铅离子反应,(用硫化钠检验),再用热水洗涤两次,将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩锅中,灰化,在550~600度灼烧至恒量。
计算:
Mo(%)=
×100+A
式中:
:
钼酸铅的质量,g;
:
称样量,g;
A:
残渣中钼的质量百分数,%;
0.2613:
钼酸铅换算成钼的系数。
注意事项
①样品中如含钨须先分离,可参照钼精矿中钼的测定中分离钨的操作进行。
②残渣在瓷坩埚中灰化后,把残渣转移至底下铺有过氧化钠的铁坩埚中,搅拌均匀,盖上过氧化钠700°C下熔融后浸取,以下同硫氰酸盐光度法测钼的步骤。
钼精矿化学分析方法
油和水分总含量的测定重量法
1范围
本部分规定了钼精矿中油和水分含量的测定方法。
本部分适用于松散的钼精矿中油和水分含量的测定。
2方法提要
称取钼精矿试样,在(150±5)℃烘干至恒量,测定油和水分含量。
3仪器
3.1分析天平:
最大称量1000g,分度值0.01g。
3.2干燥烘箱:
具有可调控温装置,温度误差小于±5℃,并有可使干燥箱内空气流动而不致吹走试样的鼓风装置。
3.3试样容器:
搬运或保管试样所用的容器,必须洁净、结实、没有吸湿性、不发生锈蚀,可以容纳试样的全量,可以密封。
3.4盛样盘:
表面光滑清洁的不锈金属盘,带盖。
4分析步骤
4.1试样
将采集的试样迅速置于混样板上,搅拌均匀,用四分法缩分,取对角样。
试样应无结块,如有大于2mm结块或颗粒,应予以破碎。
4.2称取100g试样,精确至0.01g,
4.3测定次数
独立地进行2次测定,若分析结果在误差范围内,取其平均值,若两次分析结果超出误差范围,重新取样测定。
4.3测定
将试料(4.1)置于干燥的并已知质量(m1)的盛样盘中,将试料铺平,使其厚度均匀,称量(m2)。
放入预热至(150±5)℃的烘箱中烘1.0h取出,盖上盖子,于干燥器中冷却至室温,称量。
再次放入(150±5)℃烘箱中,烘0.5h取出,再盖上盖子于干燥器中冷却至室温称量。
直至恒量(两次称量相差不大于0.02g),记录最后一次称量(m3).
5分析结果的计算
按式
(1)计算油和水分含量:
……………………………
(1)
式中:
m1——盛样盘质量,单位为克(g);
m2——干燥前试料及盛样盘质量,单位为克(g);
m3——干燥后试料及盛样盘质量,单位为克(g)。
所得结果表示至两位小数。
6精密度
6.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:
油和水分总的质量分数/%:
0.505.0015.00
重复性限r /%:
0.050.200.30
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差:
表1
油和水分的含量
允许差
0.10~0.50
0.05
>0.50~2.00
0.10
>2.00~5.00
0.20
>5.00~10.00
0.40
>10.00~20.00
0.60
7质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。
当过程失控时,应找出原因。
纠正错误后,重新进行校核。
第三节铜的测定
1、试剂
硫代硫酸钠标准溶液(0.01moL/L):
称取硫代硫酸钠7.5g碳酸钠0.1g,溶于先煮沸过的冷水中,过滤后稀至1000ml,加入少许碳酸钠混匀,放置一周后标定。
铜标准溶液的配制:
称取金属铜1.000g再用硝酸(1:
1)溶解加热至休积变小,再加硫酸(1:
1)10ml加热冒大烟即可,加水定容1L,混匀。
此溶液含铜1mg/mL。
标定:
准确吸取铜标准溶液10ml放入250ml烧杯中,用水稀至50ml左右,用氨水(1:
1)调至铜络离子蓝色出现,再加醋酸至深蓝色退去,并过量几滴,加碘化钾2g以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加入(1%)淀粉5ml,(25%)硫氰酸钾溶液2ml,继续滴定至蓝色消失为终点。
浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸
淀粉(1%)、氟化氢铵(25%)、硫氰酸钾(25%)、碘化钾、饱和乙酸铵溶液
两酸溶矿碘氟法
2、分析步骤
称取试样0.1000-0.3000g放入250的烧杯中,用少量水润湿,加入盐酸10-15ml,加热溶解后,加入硝酸7-10ml,加热直到尽干(1-2ml),加水20ml,加热煮沸可溶性盐类溶解,取下放冷后,滴加饱和乙酸铵溶液至乙酸铁红色不在加深,加入氟化氢铵(25%)10ml,摇匀使铁络合完全,加入2g碘化钾,在用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入3ml淀粉,继续滴淀至淡蓝色再加入硫氰酸钾(25%)2ml,滴淀至蓝色消失白色为终点。
三酸溶矿碘氟法
2、分析步骤
称取试样0.1000-0.3000g于250ml烧杯中,加少量水润湿,加入10-15mlHCL,加热溶解后加入7-10硝酸,加热并且硫氧化成黄色,再加入5ml硫酸,至冒浓厚白烟将尽蒸干为止,取下放冷,加20ml水,加热煮沸,置冷,滴加饱和乙酸铵溶液至乙酸铁红色不再加深为止,加入氟化氢铵(25%)10ml,混匀,此时溶液ph值3.5左右,并且铁络合完全,加入2g碘化钾马上用硫代硫酸钠滴淀至溶液呈淡黄色,在加入3ml淀粉
继续滴淀至淡蓝色在加入硫氰酸钾(25%)2ml,滴淀至蓝色消失白色为终点。
Cu%=
双环已酮草酰二腙光度法
1、试剂
铜标准溶液的配制:
称取金属铜1.000g再用硝酸(1:
1)溶解加热至休积变小,再加硫酸(1:
1)10ml加热冒大烟即可,加水定容1L,混匀。
此溶液含铜1mg/mL。
铜标准溶液:
吸取10ml标准溶液置于250ml容量瓶中,用水定容刻度线混匀。
此溶液含铜40ug/mL。
浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸
盐酸:
1:
1
氨水:
1:
1
柠檬酸铵溶液:
10%
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(ph9.3-9.4):
称取40g氯化铵,加入40ml氨水,用水稀释1L混匀。
双环己酮草酰二腙(简称BCO):
称取2gBCO溶解到500ml乙醇及500ml热水
中,温热溶解,定容1L(必要时过滤)。
2、分析步骤
(1)空白试验随同做
(2)称取试样0.1000-0.3000g置于100ml烧杯中,
法一溶样:
加入15ml盐酸,加热溶解10多分钟后,使硫化氢逸出,然后加入7-10ml的硝酸,继续加热至试样完全溶解(如有黑色残渣可加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶)。
再加入2-5ml硫酸并以水冲洗杯壁,加热蒸发至白烟冒尽至蒸干。
趁热加入盐酸(1:
1)5ml,20ml水煮沸,使盐类溶解,取下冷却后,用水定容至50ml,混匀。
用中速滤纸干过滤,吸取10ml至于50ml比色管中。
法二溶样:
加入硝酸氯酸钾饱和溶液20ml,加热样品至基本溶解(5-10min),取下冷却片刻,加2-5ml硫酸,以下同上。
(3)根据试样含铜量按表取:
5.00-20.00ml试液(A液)
铜量%
试样量g
分取试样液体积mL
<0.1
1.0000±0.001
20.00mL
>0.1-0.5
0.5000±0.0005
10.00mL
>0.5-1
0.2000±0.0003
10.00mL
>1-2
0.2000±0.0003
5.00mL
>2
0.1000±0.0003
5.00mL
(4)铜标准溶液:
吸取0ml、2ml、3ml、4ml、5ml。
波长610nm用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。
(5)在每个样中,分别加入5ml柠檬酸铵(10%),相应加入1.5-2ml铵水(1:
1)(空白不加氨水),在加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml,再加BCO溶液5ml,用水稀释刻度线混匀。
显色10min后,在120分钟内稳定,若室温低于10度应放置20分钟后测量。
第四节氟化钙的测定
1、试剂
钙混合指示剂:
称取1.0000g钙黄绿素、1.0000g茜素红和100g氯化钾,在研钵中磨细,混匀,瓶装保存于干燥器内.(m钙黄绿素:
m茜素红:
m氯化钾=1:
1:
100)
L—半胱氨酸(10g/L):
称取1gL半胱氨酸于200ml烧杯中,加2ml盐酸(1:
1),搅拌溶解稀释到100ml.
混酸:
称12.5g硼酸溶于50ml水并加入25ml的浓硫酸,加热使硼酸溶解,稍冷将此液移入试剂瓶(瓶中预先盛有250ml浓盐酸和约600ml水),用水稀释至1000ml,摇匀备用。
氧化钙标准溶液:
准确称取8.9240g在120度下烘干的碳酸钙于400ml烧杯中,用稀盐酸溶解,煮沸除去二氧化碳移入1L容量瓶中,用水定容,此溶液含氧化钙5mg/mL。
EDTA标准溶液:
称取14.6g乙二胺四乙酸二钠溶于200ml水中,过滤于1L容量瓶中,用水定容。
标定:
吸取氧化钙标准溶液(100-150mg)蔗糖溶液,以下操作同分析步骤。
蔗糖溶液:
15%
三氯化铝:
8%
氢氧化钾:
20%
三乙醇胺:
1:
4
乙酸:
1:
9
巯基乙酸:
1:
4
2、分析步骤
法一:
称取0.3g左右试样于100ml烧杯中,加8ml(1:
9)乙酸,盖上表面皿,在90-95℃水浴锅加热30min,每隔5-7分钟用玻棒搅拌一次,用致密定性滤纸加少量纸浆过滤,用20ml水洗涤烧杯与沉淀,滤液和洗液用250ml烧杯接取,留作测定氧化钙用,滤纸和不溶残渣放回原烧杯中,用玻棒捣碎滤纸,加20ml
三氯化铝(8%)溶液,盖上表面皿,煮沸5-10分钟,移到沸水浴锅内加热1.5-2小时,经常搅拌并加热水以保持原来的体积,用快速定性滤纸过滤于250ml-100ml容量瓶中,用水稀释刻度线,混匀,吸取50-100ml溶液到250ml烧杯中,加15ml蔗糖溶液(15%),加10ml三乙醇胺(1:
4),加20ml氢氧化钾(20%),再加2ml巯基乙酸(1:
4),再加混合指示剂,以黑色为背景用EDTA标准溶液滴到绿色荧光消失,溶液变为紫红色为终点。
法二:
称取0.3g左右试样于50ml瓷坩埚中,加8ml(1:
9)乙酸,盖上表面皿,在90-95度水浴锅加热30min,每隔5-7分钟用玻棒搅拌一次,用致密定性滤纸加少量纸浆过滤,用20ml水洗涤烧杯与沉淀,滤液和洗液用250ml烧杯接取,留作测定氧化钙用,滤纸放回瓷坩埚,在700℃的马弗炉里灰化干净后,再用加20ml三氯化铝(8%)溶液,盖上表面皿,在中温电热板上煮沸5-10分钟,再移到沸水浴锅内加热1.5-2小时,经常搅拌并加热水以保持原来的体积,用快速定性滤纸过滤于400ml烧杯中,并洗净瓷坩埚和滤纸,最后加15ml蔗糖溶液(15%),加10ml三乙醇胺(1:
4),加20ml氢氧化钾(20%),再加2ml巯基乙酸(1:
4),再加钙混合指示剂少许,以黑色为背景用EDTA标准溶液滴到绿色荧光消失,溶液变为紫红色为终点。
法三:
称取0.3g左右试样于100ml烧杯中,加8ml(1:
9)乙酸,盖上表面皿,在90-95℃水浴锅加热30min,每隔5-7分钟用玻棒搅拌一次,用致辞密定性滤纸加少量纸浆过滤,用20ml水洗涤烧杯与沉淀,滤液和洗液用250ml烧杯接取,留作测定氧化钙用,滤纸放入50ml瓷坩埚中,在700℃的马弗炉里灰化干净后,瓷坩埚的粉末倒入250ml烧杯中,加几滴乙醇润湿样品,用25ml混酸将瓷坩埚洗净并将此液也倒入盛有样品的250ml烧杯中,盖上表面皿,于中温电热板上加热微沸半小时(每隔5分钟摇动一次),用水冲洗表面皿和杯壁,并用水稀释至100ml,继续加热至微热(目的是为了溶解盐类),后取下,快速定性滤纸过滤于400ml烧
杯中,并用少许温水(温水中加几滴盐酸酸化,目的是为了驱除CO2)洗净原烧杯和滤纸,滤液加15ml蔗糖溶液(15%),加10ml三乙醇胺(1:
4),加氢氧化钾(20%),调pH值使其大于12(用pH试纸测定),
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