红外分析仪报告DOC.docx
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红外分析仪报告DOC.docx
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红外分析仪报告DOC
重庆科技学院
学生实习(实训)总结报告
院(系):
__电气信息工程学院__专业班级:
__测控13-02__
学生姓名:
____张宇_______学号:
___2013441294_
实习(实训)地点:
______I510、实验基地__________
报告题目:
__在线分析仪器故障诊断与调试
报告日期:
2016年12月日
指导教师评语:
_______________________________________
_________________________________________________________
成绩(五级记分制):
_____________
指导教师(签字):
_____________
1、实验目的及要求
通过《在线分析仪器故障诊断与调试》这一实践教学环节的训练让学生在已有的在线分析仪器和样品处理、在线分析仪器故障诊断与调试的基本实验能力基础上,让学生进一步掌握测控在线分析仪器与样品处理的设计及故障调试的方法,培养学生工程设计能力和实践创新能力。
2、实验内容
本次实训用在线分析仪器:
(1)SITRANSCV型防爆在线色谱仪
(2)U6型在线红外气体分析仪器
(3)微量水在线分析仪器
1)、掌握上述中三种常用在线分析仪器的基本原理、操作方法、校准方法,并能熟练操作;
2)、设计并绘出适合工程用在线分析仪器的气路图和电路图;
3)、熟练掌握在线分析仪器的通信输出模式,并能正确应用;
4)、设计上位机,并任选一种在线分析仪器的采集数据与上位机进行通信并调试,上位机设计方法不限。
熟悉上述三种在线分析仪表的故障诊断与调试。
本次报告红外分析做主要分析,微量水分析仪和小色谱分析仪做简单介绍。
3、工业过程在线分析与控制重点实验室—实验基地
3.1基地简介
工业过程在线分析与控制重点实验室成立于2015年,是重庆市较为批准设立的重庆市高校重点实验室。
实验室面积达1300平方米,拥有科研仪器设备资产总值达1300余万元。
该重点实验室下属实验基地市服务于在线分析和控制的科研教学平台,主要包括液体在线分析测控平台,气体在线分析测控平台(含天然气褐烟气)、仪表风及撇套管路系统、远程终端测控单元和中央监控与调度系统五大部分。
工业过程在线分析与控制重点实验室
在线分析理论与应用研究室
在线分析软件技术研究室
在线光谱分析仪器研究室
在线分析仪器研究室
在线分析感知研究室
中央监控与调度系统
远程终端测控单元(RTU)
仪表风及配套管路系统
气体在线分析和测控平台
液体在线分析和测控平台
基地
研究室
3.2研究队伍
工业过程在线分析与控制重点实验室有各类研究人员35人(其中教授9人),并聘请行业企业知名专家担任高级技术顾问,逐步形成了一支以中青年教师为主,学历、年龄、职称、专业结构合理的研究队伍。
3.3在线分析仪器工作原理
3.3.1红外分析仪的工作原理
ULTRAMAT6型单通道或双通道红外气体分析仪采用交变NDIR双光束测量原理来高度选择性地测量一些红外吸收波段在2~9μm范围内的气体(CO、CO2、NO、SO2、NH3、H2O、CH4以及其它碳氢化合物。
主要技术特点及性能:
*每个测量通道都有四个可自由编程量程,且均可调零。
单通道分析仪可测量2个气体组分,而双通道分析仪可测量4个气体组分。
液晶显示屏,可压力校正,有19”盘装和现场安装形式,可在防爆1区和2区场所应用。
*小测量范围:
CO:
0~10ppm; CO2:
0~5ppm
*零点漂移:
<1%/周
*测量值漂移:
<1%/周
* 电源:
200-240VAC,48-63HZ
* 输出信号:
0/2/4-20mA
* 负载:
750Ω
ULTRAMAT23红外气体分析仪能够同时测量四种气体组份,及三个红外气体组分(CO、CO2、NO、CH4、R22)以及采用电化学氧电池测量气体中氧浓度。
主要技术特点及性能:
* 液晶显示屏,使用环境空气自动标定,取样单元易于清洗,菜单操作,19”盘装形式。
* 测量量程:
每个参数有2个量程
* 零点漂移:
<***小量程2%/周
* 测量值漂移:
<***小量程2%/周
* 电源:
200-240VAC,48-63HZ
* 输出信号:
0/2/4-20mA
* 负载:
750Ω
ULTRAMAT6红外气体分析仪|U6西门子气体分析仪,ULTRAMAT23是一种采用NDIR(不分光红外)技术的多组份分析仪,本分析仪可多测量三种红外气体成份,并且安装空间非常节约。
该分析仪具有独特的使用空气进行零点自动校准的功能。
另外只需每3-6个月需使用标准气进行跨度校准一次。
显示器和控制面板
图3-3-1膜型键盘和图形化显示
注意事项:
以下的信息一方面是运于保障个人安全,另一方面也是运于使所述的分析仪或者其相连接的设备避免遭受损坏的。
在本手册中,关于如何避免对仪器使用者或维护人员造成生命危险和健康伤害以及如何避免对财产造成损失的安全信息和警告是通过在以下定义相关术语来强调的。
另外,它们也用警告符号(象形符号)来标识,这些警告符号是和所对应文本的重要性相匹配的,因此,它们可能和这里所举的例子有点偏离。
这本手册中所使用的术语和分析仪上的信息具有以下的含义:
*危险意味着如果没有遵守相应的安全预防措施,那么将会发生工作人员的死亡、严重受伤和(或者)财产的巨大损失。
*警告意味着如果没有遵守相应的安全防范措施,那么将会发生工作人员的死亡,严重受伤和/或者是财产的巨大损失。
*小心带有一个三角形外框的图标意味着如果没有遵守相应的安全防范措施,那么将会出现工作人员受到轻微伤害的危险。
*小心没有一个三角形外框的图标意味着如果没有遵守相应的安全防范措施,那么将会出现财产损失的危险。
注意意味着如果没有遵守相应的信息规定,那么将会出现一个不合需要的结果或者状态。
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ULTRAMAT6E/F,OXYMAT6E/F气体分析仪说明手册-C79000-G5276-C143-0610注是分析仪自身上所注明的非常重要信息,它们意味着应该对分析仪的操作或手册各部分出现该类信息的地方给予特别的注意。
*烧伤的危险意味着如果没有遵守相应的安全防范措施,那么将会出现工作人员受到严重伤害的危险。
3.3.2微量水分析仪的工作原理
微量水分析仪主要分为四种类型
(1)、电解法
五氧化二磷传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理。
此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成,根据具体应用来选择电极材质(通常由铂或铑金属丝制成),并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4,在两电极之间出现的电解电流,使酸中的水分分解为H2和O2。
此过程的最终产物是五氧化二磷,P2O5是高吸湿性物质,因此从样气中吸收水分,通过连续的电解过程,样气的水分含量与电解后的水分是应该是平衡的。
电极电流与样气中水分含量成比例,信号经过仪器内部信号放大器处理,然后显示并数据读出。
此原理用来测量所有气体。
包括Cl2、HCl、H2S、H2SO4、HBr、SO2、SF6、CO2等气体和全部惰性气体,极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外。
P2O5探头适用于测量各种惰性气体、碳氢化合物或根据所选择的探头材质应用于HCl、Cl2或SO2等腐蚀性气体中。
探头与样气接触的材料可以是玻璃、铂或铑,其他材质也可以提供。
样气以特别的传递方式流经探头,再结合一个高质量的界面。
从而确保探头响应迅速和受干扰影响最小,这些设计对于很低的ppm级测量十分重要。
流经探头的样气流速通常设置在20Nl/h(100Nl/h可选)。
与分析仪的电气连接器为防水密封结构。
用户可以十分容易的在五分钟内完成探头的再生工作。
探头可以通过3个M4螺丝十分容易的安装在任何地方。
优点:
测试灵敏度高,适合非常微量的水/痕水测试,同时可以测量腐蚀性气体。
缺点:
传感器需要定期重涂,漂移较大,易受H2,O2等背景气影响。
平衡时间长,响应慢。
(2)阻容法(电容法)
利用一个高纯铝棒,表面氧化成一层超薄的氧化铝薄膜,其外镀一层多空的网状金膜,金膜与铝棒之间形成电容,由于氧化铝薄膜的吸水特性,导致电容值随样气水分的多少而改变,测量该电容值即可得到样气的湿度。
该方法的主要优点是测量量程可更低,甚至达-100℃,另一突出优点是响应速度非常快,从干到湿响应一分钟可达90%,因而多用于现场和快速测量场合;缺点是精度较差,不确定度多为±2~3℃。
但随着各厂家的不断努力,该方法正在逐渐得到完善,例如,通过改变材料和提高工艺使得传感器稳定度大大提高,通过对传感器响应曲线的补偿作到了饱和线性,解决了自动校准问题。
优点:
反映速度快。
缺点:
精度较差。
(3)冷镜法
让样气流经露点冷镜室的冷凝镜,通过等压制冷,使得样气达到饱和结露状态(冷凝镜上有液滴析出),测量冷凝镜此时的温度即是样气的露点。
该方法的主要优点是精度高,尤其在采用半导体制冷和光电检测技术后,不确定度甚至可达0.1℃;缺点是响应速度较慢,尤其在露点-60℃以下,平衡时间甚至达几个小时,而且此方法对样气的清洁性和腐蚀性要求也较高,否则会影响光电检测效果或产生‘伪结露’造成测量误差。
优点:
精度高。
缺点:
响应速度慢。
(4)光纤法
该技术是20世纪末发展起来的一种新型测量技术,将微量水分析技术提高到了一个新的水平。
光纤湿度传感器的表面为具有不同反射系数的氧化硅和氧化锆构成的层叠结构,通过先进的热固化技术,使传感器表面的孔径控制在0.3nm,0.28nm的水分子可以渗入。
控制器发射出一束790-820nm的近红外光,通过光纤电缆传送给传感器,进入到传感器的水分子会改变光的反射系数,从而引起波长的变化,该变化量与介质的
水分含量成相应的比例关系。
通过测量接收到的光的波长,就可以得到介质的露点及水分含量。
优点:
精度高,免维护,非常稳定,可测量含H2S、HCL等的腐蚀性介质。
缺点:
传输光纤易折断,需要保护。
仪器的技术指标
﹡漂移:
刻满度的±2%/周(零点,满量程)
﹡线性度:
满刻度的±1%(模拟量输出)
﹡输出信号:
0~10mA/DC、4~20mA/DC(负载电阻小于1KΩ)
与输出相对应的测量范围:
0~5%,0~10%,0~25%(三档)
﹡响应时间:
标准气体从入口输出,达90%的响应时间≤5秒
﹡使用环境温度:
转换器-5~50℃检测器-10℃~80℃
﹡采样气体温度:
0~700℃(低温型)
800~1400℃(高温型)
﹡采样气体压力:
-500~+500mmH2O
﹡电源:
220V±10%AC50HZ
﹡检测器(探头)长度规格:
0.2m、0.4m、0.6m、0.8m、1.0m、1.2m
﹡转换器盘面开孔尺寸:
182±1(B)×254±1mm(H)
仪器特点
仪器采用电解式原理,对水份绝对测量,勿需校准操作。
多参数数字显示:
露点,ppm等。
测量池可拆卸,维护方便。
远程安装传感器:
可安装在100m之外。
本次实训采用的方法为电解法。
3.3.3小色谱分析仪的工作原理
气相色谱工作原理:
气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的复杂混合物的分离分析方法。
它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离[t21。
混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。
分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。
被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。
如图2-1为所示,由A和B组分组成的混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。
图3-3-2中的1,2,3,4分别表示分离过程中的四个阶段。
1表示样品刚进入色谱柱,两组份均匀的混合在一起;
2表示两组已部分分离;
3表示两组份已经完全分离;
4表示分离后的A同载气流出色谱柱,而B留在柱内最后将同载气流出柱外。
如果样品中含多个组分,也将按同样原理依次分离流出。
图3-3-2分离过程中的四个阶段
气相色谱法的特点
气相色谱法具有高效能、高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广、样品用量少等优点〕。
不仅可以分析气体,也可以分析液体和固体,是现代分析的主要手段之一。
1)高效能、分析速度快
填充色谱具有较高的理论塔板数,因而可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的组分混合物,且分离、测定一次完成,一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
目前采用微处理机操作和处理数据的色谱仪,使分析达到了理想的程度。
2)高选择性
色谱法的最大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系即性质极为相似的组分,如同位素,同分异构体等。
主要是通过选用高选择性的固体相,使各组分间的分配系数产生足够大的差异而实现分离,这是光谱和质谱所不及的。
3)高灵敏度
目前气相色谱法在农业上,主要用来分析农药中的主要成分,分析种子和土壤中的微量毒素在医学和生物化学上,用来解决药物氨基酸的分析及血液中几个ppm的成分和分析问题。
4)应用范围广
不仅对气体可以进行分析,对液体、固体也能进行分析。
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定,只要在一196~4500C温度范围内有27~1330Pa蒸气压且在操作温度下热稳定性能良好的物质[221,原则上都可用气相色谱进行分析。
气相色谱还可以用来测定物化常数和制备超纯的色谱试剂,样品用量少;亦可用作工厂自动化流程的在线仪表,完成自动分析的要求。
气相色谱仪
1)气相色谱仪的基本结构
色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。
经色谱柱分离的组分,由合适的检测器进行检测,产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图,这一色谱图由一连串的峰组成,每一峰表示流出的一个组分,并且其数目等于组分的数目。
流出的时间可以用来衡量混合物的组分,通常用某组分的流出时间或保留时间作为定性的依据,而色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,它们是色谱定量的依据。
图3-3-3气象色谱仪的基本构成图
气相色谱仪的基本构成,如图3-3-3所示。
气源中的载气经减压阀减压出来,流经气路箱,进入进样装置,并将注入的样品带入色谱柱,最后,将在柱中被分离的组分带入色谱检测器,进行鉴定和记录。
系统主要由以下五个部分组成:
1)气路系统
包括气源(氮气、氦气、氢气等的钢瓶/气体发生器,气流管线)、气路控制系统,也称载气系统;载气携带试样通过色谱柱,载气在柱内形成压力梯度,压力与压力梯度是试样在柱内运行的动力。
载气系统的要求是提供纯净、稳定、能被计量的载气。
一般由气源钢瓶、减压阀和流量计等组成。
2)进样系统
包括进样器、各种进样口和气化室,样品由进样器注入气化室,在气化室高温作用下瞬间气化,然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。
3)分离系统
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品,色谱柱主要有两类:
填充柱和毛细管柱。
色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。
柱管一般采用金属管或玻璃管,色谱柱在恒温柱箱内工作。
4)控制系统
控制系统主要的任务有:
控制所有的温度及时间程序、控制各种检测器((FID,NPD和FPD)的自动点火、色谱图的保存与再处理、样品分析条件的保存、程序升温、开/关检测器、分渝不分流进样器的时间等。
5)检测和数据处理系统
样品经过色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或工作站,最后得到该混和样品的色谱流出曲线及定性、定量曲线,即色谱图。
所使用的检测器主要有以下几种:
火焰离子化检测器FID(FlameIonizationDetector)、热导检测器TCD(ThermalConductivityDetector)、电子俘获检测器ECD(ElectronCaptureDetector),氮磷检测器NPD(NitrogenPhosphorDetector)、火焰光度检测器FPD(FlamePhotometricDetector)、质谱检测器MSD(MassSpectrometryDetector),本文主要介绍TCD和FID两种检测器
(1)热导检测器TCD(ThermalConductivityDetector),其基本原理是每种物质都有导热能力,而且导热的能力大小不同,通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。
这种检测方式虽然不是最灵敏的,但是对所有样品都有响应,是通用型的检测器。
(2)火焰离子化检测器FID(FlameIonizationDetector)一般用的是氢火焰,其原理是在氢气燃烧时,在火焰的上方会有一个温度很高的区域,样品在这个区域被离子化,形成一些正负离子,在火焰的周围加上一个电场,让离子定向移动,形成电流,经过一系列放大后得到放大信号,也就是检测到的信号。
FID只对有机化合物有响应,为选择性的检测器。
但是它的灵敏度较高,应用最为广泛,一般仪器上都是配双柱双气路双检测器,单柱抗干扰能力差,稳定时间长,双柱的干扰一正一负正好抵消。
色谱仪新增功能分析
为了丰富色谱仪的功能,提高其智能化和自动化水平,拟开发增添新型功能。
主要包括:
1)图谱显示功能分析
图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析,用来研究被分析对象动态特性的主要手段。
运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示,使操作者能够及时了解仪器的运行状态。
本文中图谱显示主要有以下方面的功能:
(1)协调整机软件及硬件的操作和运行,实现数据采集、处理、仪器标定等操作的自动化;
(2)提供方便的人机对话界面,使用户可以通过图谱显示界面来控制、监视或调整仪器的运行状态,得到正确的分析结果。
2)自动调零功能分析
自动调零是一种动态地抵消失调电压和失调电压漂移的技术,它能将相对输入端的失调电压降低到pV级[26]。
系统自动调零用以去掉输入电路、放大电路及模数转换所带来的偏移和随时间、温度而产生的各种漂移的影响。
色谱仪传统调零方法通过控制面板上安装的机械电位器进行手动调整。
本文基于手动调零法和现代IC技术,提出了一种自动调零法,该算法采用软件自动控制硬件的方法,方便、快捷地实现了自动调零。
算法的基本思想是:
通过模拟手动调零的步骤,将测量值与预先设定的阂值进行比较,判断是否归零;若不为零,改变补偿信号大小;重复以上步骤,直至归零。
该方法采用软件自动控制调节的方法,实现了仪器调零自动化。
3)气相色谱仪自动进样控制系统
色谱仪采用手动进样方式进样时,操作不慎或注样口隔垫漏气,会造成样品流失。
每次抽取的样品量不同,注样间隔不相等,这些都有可能造成一定的偏差。
自动进样系统可以克服常规分析的缺陷,提高分析精度,并使进样及部分样品准备工作自动进行。
自动进样器每次抽取的样品量相同,进样间隔相等,确保更高的分析精度。
综上所述,自动进样系统有着很大的优点,各色谱仪生产厂家都非常重视该系统的开发,目前自动进样系统己作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装,从而为色谱条件的再现、优化和智能化提供了更可靠更完善的支持。
4、在线仪器的操作及故障调试
4.1红外分析仪的操作及调试
首先我们需要标定量程气和零点气
标定ULTRAMAT/OXYMAT6E/F允许手动标定和自标定。
后者(自标定:
功能24)只有在分析仪带有一个含有8个额外二进制输入和8个额外继电器输出的可选面板时才是可能的。
注如果分析仪已经安装了一个带有自标定功能的选择面板,那么当分析仪开启时,它会自动进入自标定模式。
为了执行手动标定或者是通过二进制输入,应该首先关闭自标定模式(功能24)。
零点的设定点和灵敏度调节必需要在功能22下设置。
在功能20和21中,相应气体必需要通过手动方式来应用。
20零度标定虽然各个量程的灵敏度是分别标定的,但是它们的零点却是同时标定的。
只有在使用了零气体后,等到测量值(实际值)稳定时才可以触发标定过程。
如果测量值不稳定,则在标定之前提高时间常数(功能50)。
2R通道:
2R通道的各零点可以分别标定或者一起标定(根据功能23的设置)。
当分别标定时,将会出现旁边的显示框。
ULTRAMAT6E/F,OXYMAT6E/F气体分析仪
说明手册-C79000-G5276-C143-069021量程标定根据功能23的设置来进行单独标定或者全标定(组分-特定)
单独标定显示器列出了之前使用功能41已定义好的量程,旁边的显示因此就是一个四个量程分别标定的例子。
如果你想标定例如量程3,请按相对应的软键。
显示器列出了量程3的设定点和当前值。
一旦实际值达到稳定,就可以通过按第四个软键来触发标定过程。
实际值然后就会设定为和设定点一样的值。
如果由于失误而执行了一个不正确的标定(例如使用了一种不正确的标定气),那么可以通过按下软键取消标定来再次加载原始值。
全标定:
对于一个全标定,所有的量程都是同时标定的。
使用功能22来设定其中一个量程为主量程,基本上选择一个最大量程为主量程。
显示器列出了主量程的设定点和当前值。
一旦实际值达到稳定,就可以通过按第四个软键来触发标定过程。
实际值然后就会设定为和设定点一样的值。
如果由于失误而执行了一个不正确的标定(例如使用了一种不正确的标定气),那么可以通过按下软键取消标定来再次加载原始值。
4.1.1微量水分析仪
(1)气路图
图4-1-1微量水分析仪气路图
样气从4路通道进入压力表,如气压过高,安全自动弹出,将气体排出,然后气体通过滤水装置,进入流量计,加大循环,进入2号流量计后进入分析小屋的测控池,然后由探头采集数据,最后仪表显示数据。
(2)电路设计
如图4-1-2所示
图4-1-2分析小屋UPS电源接线示意图
4-1-3分析小屋模拟信号箱接线图
4-1-4微量水分析仪系统电路设计图
4.1.2色谱分析仪
(1)气路图
4-2-1色谱分析仪气路图
标准气先经过过三通阀,当阀门的那个尖端在下,标准气进入仪器。
样气通过二通阀进入除粉尘的,由于有些气体压力过大,咋需要经过一个解压阀,如果压力仍然很大就触发安全阀打开使而气体排空,然后进过过滤器,三通阀的开关状态将决定样气是否进入色谱仪。
过滤器下端的气体经过流量计和二通阀会形成一个旁路,从而达到循环的作用。
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