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苯丙酸类化合物的含量测定
苯丙酸类化合物的含量测定
【摘要】要紧从实验条件方面综述了目前测定苯丙酸类化合物含量的几种方式,较为经常使用的有薄层扫描法、高效液相色谱法、分光光度法和高效毛细管电泳法,这些方式稳固可信,测定结果准确靠得住。
【关键词】苯丙酸;含量测定;定量分析
许多此类化合物已在中药质量操纵中作为定量分析的指标,为方便广大中药工作者的定量分析工作、提供靠得住的参考依据,现将最近几年来此类化合物的含量测定方式综述如下。
1薄层扫描法
用该法进行定量分析,方式简便快捷,本钱低,专门适宜于中药及其制剂的分析。
《药物分析方式与应用》中介绍用薄层扫描法测定川芎中阿魏酸含量[5],其TLC条件为:
硅胶G板,展开剂为氯仿—甲醇—甲酸(10:
0.5:
0.5)?
熏双波长锯齿扫描λs=320nm,λR=255nm,用外标两点法计算,结果准确靠得住。
任延军等[6]用薄层扫描法测定中成药慈航丸、补血调经丸、妇珍片中阿魏酸含量,结果:
阿魏酸斑点荧光强度在展开后30min~2h内稳固,阿魏酸点样量在0.5~5.0μg范围内与面积积分值呈线性关系?
熏相关系数0.9977,平均加样回收率98.46%,RSD=3.99%,n=5。
张玲等?
眼7用双波长薄层扫描法测定肉桂中肉桂酸的含量,实验条件为:
硅胶GF薄层板,以石油醚3O~60℃—甲酸乙酯—甲酸15:
5:
1的上层溶液和正己烷—乙醚—冰醋酸5:
5:
0.1为展开剂,紫外灯254nm下检视,肉桂酸显深兰紫色的斑点,反射式双波长锯齿形扫描,测定波长274nm,参比波长370nm,线性参数SX=7,狭缝1.2mm×1.2mm,扫描速度20mm/min,外标两点法计算。
结果:
肉桂酸斑点在3 h内稳固,峰面积值的RSD在1.2%~1.8%之间,肉桂酸点样量在1~5 μg范围内与其峰面积值呈线性关系,测定平均回收率为99.5%,RSD=2.4%n=3。
2高效液相色谱法
中药材、中成药及中药制剂中的苯丙酸类化合物都可用该法进行含量测定,一样采纳紫外检测器测定。
反向色谱系统经常使用十八烷基硅烷键合硅胶,正向色谱系统经常使用硅胶,离子互换色谱经常使用离子互换填充剂[8]。
刘顶峰等[9]采纳反向高效液相色谱法测定乌梅透骨口服液中阿魏酸的含量,色谱柱为KromasilC18?
熏流动相为甲醇—水(30:
70),检测波长为324nm,流速为1mL/min。
结果:
阿魏酸线性范围为0.05~1.0pg(r=0.999),平均回收率为97.01%~101.53%,RSD<1.74%,n=3。
杨宁莲等[10]用高效液相色谱法测定生化汤口服液中阿魏酸的含量,以Shim?
鄄Packclc?
鄄ODS150mm×6.0mm ID为分析柱,以甲醇—水水中含1.0%冰乙酸=37∶63为流动相,紫外检测波长为322nm。
结果?
押线性范围为0.005~0.10mg/mL,r=0.9925,测得平均回收率为98.1%,RSD=1.7%,日内RSD1.4%,日间RSD<1.5%,可作为该制剂质量操纵的有效方式。
黄敬群?
眼11成立了改良的RP?
鄄HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的分析方式,结果:
阿魏酸在9.94~159.04ng/mLr=0.9925与峰面积有良好的线性关系。
日内和日间RSD<10,平均回收率为99.77 %。
李宗等[12]成立了HPLC法测定菊花中绿原酸的含量,色谱柱为Nova?
鄄PakC184μm,4.6mm×250mm,流动相为磷酸二氢钠pH=2.65—甲醇(70:
30),检测波长为328nm,柱温为室温,流速0.8mL/min,进样量10μL。
结果:
绿原酸浓度在0.2072~2.072μgr=0.9999内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%,RSD=3.5%。
何心等?
眼13用高效液相色谱法测定双黄连粉针中绿原酸和咖啡酸的含量,结果:
绿原酸和咖啡酸别离在0.1~2mg/Lr=0.997和0.25~2mg/L(r=0.999)有良好的线性关系,回收率别离为100.4±0.64,99.56±2.14,n=5。
林佳等[14]成立高效液相法测定不同地域丹参中丹参素的含量,结果丹参素在0.252~1.26μg内呈良好线性关系,平均回收率为97.61%(RSD=1.37%,n=5)。
吴峰等[15]用HPLC测定复方丹参滴丸中丹参素含量,也取得中意成效。
朱海虹等?
眼16用高效液相色谱法测定金蓝气雾剂中绿原酸含量,以乙腈—0.4%磷酸溶液为流动相(V:
V=13:
87);ODS色谱柱(250.0mm×4.6mm,10.0μm)为固定相;采纳紫外检测器(波长为327nm)测定?
熏结果:
线性方程为?
押A=1.30×104ρ-1.37×104(r=0.999),在给定的质量浓度范围之内,线性良好;稳固性实验8h内绿原酸色谱峰面积RSD为1.5%;样品测定之外标法计算样品中绿原酸的含量,均大于质量标准中的规定值1.32g/L,含量合格。
3分光光度法
一样用紫外可见分光光度法和红外分光光度法[8]。
化合物通过薄层、柱层分离,显色剂显色后,可采纳单波长法、双波长法、导数分光光度法测定苯丙酸类化合物的含量[3]。
陆敏仪等[17]用大孔树脂—导数光谱法测定云香精中苯丙酸衍生物的含量,用日本岛津UV-250,UV-2100型紫外分光光度计,国产House?
鄄PC运算机,D101、DA201型大孔树脂,采纳分光光度法实验,在300~400nm波长范围内,测定导数△λ=lnm光谱,按峰—零法,测定甲基阿魏酸在340nm波优势的吸收度或振幅值mm,结果回归方程:
Y1(μg)=1013.3248X1+40.8555,r1=1.0000?
熏说明其在98.4~492.0μg/10mL范围内线性良好;测定苯丙酸衍生物在340nm波优势的吸收度或振幅值mm,结果回归方程:
Y2(μg)=5544.7215X2+25.8555,r2=0.9999,说明其在541.9~2709.4μg/10mL范围内线性良好;平均加样回收率为100.28%n=14,RSD=3.79%。
样品洗脱处置后依照分光光度法实验,从回归方程折算出甲基阿魏酸的含量,再乘以5.5l3l换算为苯丙酸衍生物的含量。
何报作[18]用紫外分光光度法测定金银花中绿原酸含量,通过检测条件的改良可使重现性和准确度提高,不需昂贵仪器,操作简单,适于基层利用。
4高效毛细管电泳法
高效毛细管电泳法以其分析效能高、灵敏度高、运作本钱低等特点,已用于药物分析,包括成药、原料、中草药成份测定。
张艺等?
眼19采纳反向毛细管区带电泳的操作模式测定当归饮片中阿魏酸含量,以橙皮苷为内标物,采纳HP3D全自动毛细管电泳仪在313nm处测定。
电泳条件为:
石英毛细管柱(75μm×65cm,有效长度56.5cm),缓冲液为20mol/L硼砂溶液,负极进样,位差30cm,虹吸进样10.0s,分离电压为25kV,运行方向:
负→正,正极检测,温度为25℃。
结果:
阿魏酸在5~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为y=26.47x-3.52,r=0.999,平均回收率别离为99.0%、93.8%、96.0%;RSD为1.5%、1.8%、1.3%(n=3)。
陈缵光等?
眼20研究了反向毛细管电泳分离测定当归中阿魏酸含量的条件,当归饮片用热水提取,电泳缓冲液为TrisH3?
鄄BO320:
80mmol/L并加入0.8mmol/L的CTAB作为电渗流改向剂,分离电压为-10.0kV,用安培检测器检测。
分析结果:
每克当归饮片含阿魏酸0.415mg,RSD为2.3%,回收率为97.1%。
4其他方式
(1)酸碱滴定法:
一样采纳非水溶液滴定法或电位法指示终点的方式测定中药中苯丙酸类成份的含量。
周晶等[21]对马齿苋口服液的制剂学研究样品分离后用中和法测定含量,以桂皮酸计算出含苯丙酸的有机酸总量。
(2)荧光分析法:
具有灵敏度高、选择性好、试样用量少的优势,一样用于微量或痕量组分的分析。
如丹参注射液中丹参素的含量测定?
眼3,按荧光分光光度法于λex=285nm、λem=317nm处,以水为空白,测定其荧光强度,得回归方程,由回归方程计算丹参素的含量。
(3)气相色谱法:
具有挥发性的苯丙酸主若是桂皮酸含量可用此法测定。
5结论
苯丙酸类化合物多数具有荧光,薄层分离后,可用薄层扫描荧光法直接测定其含量。
与HPLC比较,薄层扫描通过加酸调pH值,可克服HPLC法提取样品酸碱处置所带来的不可幸免的损失而使测定结果低于实际含量的缺点。
由于进样方式的限制,目前毛细管电泳的周密度比用定量阀进样的高效液相色谱法要差,故定量测定以采纳内标法为宜[8]。
用气相色谱法进行定量分析,当采纳手工进样时,由于留针时刻和室温对进样量的阻碍,可采纳内标法定量;采纳自动进样器时,由于进样重复性提高,在保证进样误差的前提下,可采纳外标法定量[8]。
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