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综合实验
污泥浓度、污泥指数、污泥沉降比的测定
1实验目的
掌握活性污泥的污泥浓度、污泥指数、污泥沉降比的测定方法。
2实验原理
污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。
单位:
mg/L。
污泥沉降比是指曝气池混合液在100ml量筒中,静置沉淀30分钟后,沉淀污泥与混合液之体积比(%)。
污泥指数是指曝气池出口处混合液经30分钟静沉后,1g干污泥所占的容积,以ml计。
3实验仪器
3.1天平
3.2定量滤纸
3.3烘箱
3.4真空泵
3.5扁嘴无齿镊子
3.6实验室其它常用仪器
4采样与样品保存
实验室样品采集在干净的玻璃瓶内,采样之前用待采的水样清洗三次,然后采集具有代表性的水样100―200ml,盖严瓶塞。
应尽快分析。
5实验步骤
5.1滤纸准备
用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内,移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg,记录(W1)。
将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。
5.2试样测定
用100ml量筒量取充分混合均匀的试样100ml,静止30分钟后读取沉淀后污泥所占的体积V(ml)。
倾去上述量筒中清液,用准备好的滤纸进行过滤量筒中的污泥,并用少量蒸馏水冲洗量筒,合并滤液。
(为提高过滤速度,应采用真空泵进行抽滤。
)将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103―105℃下烘2~3小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止,记录(W2)。
6数据记录
7计算
7.1污泥浓度
C污泥浓度(mg/L)=(W2–W1)×10^6÷100
7.2污泥指数
SVI(ml/g)=SV%×10^6÷C污泥浓度
7.3污泥沉降比
SV(%)=V÷100×100%
式中:
V——100ml试样在100ml量筒中,静止30分钟沉淀后污泥所占的体积,ml;
W1——过滤前,滤纸+称量瓶重量,g;
W2——过滤后,滤纸+称量瓶重量,g。
8注意事项
8.1用真空泵进行抽滤时要严格控制泵的抽力,以免滤纸被破坏。
8.2当水样过滤结束后还要保持慢速抽滤3~5分钟,把水分充分除去。
8.3用镊子夹出带污泥的滤纸,纵向折叠后放到称量瓶内(泥在下面)。
当烘到2小时的时候将滤纸放置的方向进行颠倒(泥在上面),继续烘烤,这样有助于水分的蒸发。
mlSS
烘干前烘干后
平行121.015121.4428
平行218.739419.2777
SV=19/100=19%
总氮的测定
1.方法原理:
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫
外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式
(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275
(1)
当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上
时,对测定产生干扰。
水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。
2.实验药品及仪器:
浓盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/ml碱性过硫酸钾溶液
紫外分光光度计具10mm石英比色皿
高压蒸汽灭菌器:
最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2;最高工作温度不低于120~124℃。
具塞磨口玻璃比色管:
25ml硝酸钾标准溶液
一般实验室常用仪器和设备
3.实验步骤:
3.1校准曲线的绘制
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml
具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0
和70.0μg。
加水稀释至10.00ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液(6.11),塞紧管塞,用
纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关
阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30min。
自然冷却、开阀放气,
移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
注1:
若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。
每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液(6.7),用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
使用
10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式
(2)、(3)和(4)进行计算。
以总氮(以N计)含量(μg)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,绘制校准曲线。
Ab=Ab220-2Ab275
(2)
As=As220-2As275(3)
Ar=As-Ab(4)
式中:
Ab——零浓度(空白)溶液的校正吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液于波长220nm处的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液于波长275nm处的吸光度;
As——标准溶液的校正吸光度;
As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度;
As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度;
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差
3.2测定
量取10.00ml试样(8.2)于25ml具塞磨口玻璃比色管中,按照9.1步骤进行测定。
注2:
试样中的含氮量超过70μg时,可减少取样量并加水稀释至10.00ml。
3.3空白试验
用10.00ml水代替试样,按照3.2步骤进行测定。
4.数据记录与处理
4.1标准溶液和水样的测定记录
标准溶液
220.0nm
平均
N的含量
275.0nm
平均
A220-2*A275
1.5559
1.5512
1.5559
1.554333
0
0.0104
0.0101
0.0103
0.010267
1.5338
1.567
1.567
1.5622
1.5654
2
0.0057
0.006
0.0068
0.006167
1.553067
1.6143
1.6143
1.6143
1.6143
5
0.0131
0.0133
0.014
0.013467
1.587367
1.767
1.7746
1.767
1.769533
10
0.0113
0.0118
0.0113
0.011467
1.7466
1.8761
1.8761
1.886
1.8794
30
0.0087
0.0085
0.0087
0.008633
1.862133
2.6989
2.6989
2.6989
2.6989
70
0.0326
0.0324
0.0324
0.032467
2.633967
实验数据
220.0nm
平均
275.0nm
平均
A220-2*A275
2.5686
2.5686
2.5686
2.5686
0.0182
0.0186
0.0188
0.018533
2.531533
3
3
2.886
2.962
0.0122
0.013
0.0122
0.012467
2.937067
2.3872
2.3872
2.4685
2.4143
0.0142
0.0144
0.0151
0.014567
2.385167
1.8523
1.8324
1.8654
1.850033
0.0601
0.0606
0.0611
0.0606
1.728833
1.5185
1.5185
1.5228
1.519933
0.0307
0.0312
0.0319
0.031267
1.4574
1.9023
1.9121
1.911
1.908467
0.0636
0.0627
0.0636
0.0633
1.781867
1.9914
1.9746
1.9746
1.9802
0.0216
0.0214
0.0214
0.021467
1.937267
1.5316
1.5301
1.5361
1.5326
0.0569
0.0596
0.0615
0.059333
1.413933
1.8326
1.8446
1.8239
1.8337
0.0208
0.0212
0.0207
0.0209
1.7919
(注:
前五个样取了1ml,后四个样取了2ml)
4.2标准曲线绘制:
总氮(以N计)含量(μg)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,绘制校准曲线如下:
4.3样品中总氮的质量浓度ρ(mg/L)计算:
参照公式
(2)~(4)计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar,样品中总
氮的质量浓度ρ(mg/L)按公式(5)进行计算。
ρ=(Ar-a)xf/(bv)(5)
式中:
ρ——样品中总氮(以N计)的质量浓度,mg/L;
Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;
a——校准曲线的截距;
b——校准曲线的斜率;
V——试样体积,ml;
f——稀释倍数,本次试验为1。
由a标准曲线得:
a=1.5208,b=0.0153,计算结果如下:
66.061
92.56645
56.49455
13.59695
-4.14379
8.53159
13.61002
-3.49237
8.859477
氨氮的测定
组别:
二班二组
一、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
二、实验仪器与试剂
仪器:
可见分光光度计:
具20mm比色皿
试剂:
1、纳氏试剂
2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L
3、氨标准工作溶液,ρN=10μg/ml。
4、显色剂
三、实验步骤
1、校准曲线
在8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液(4.14.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100µg,加水至标线。
加入1.0ml酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂1.5ml(4.4.1)或1.0ml(4.4.2),摇匀。
放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。
2、样品测定
(1)清洁水样:
直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
(2)有悬浮物或色度干扰的水样:
取经预处理的水样4ml与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
四、实验数据记录及处理
1、标准曲线
氨标准工作液体积/ml
0
0.5
1
2
3
4
6
8
氨氮含量/ug
0
5
10
20
40
60
80
100
吸光度
0
0.087
0.102
0.147
0.326
0.562
0.667
0.842
由图得a=0,b=0.00825
2、水样测定
一号为第一次取样,半小时取一次样,共取九次
编号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
吸光度
0
0.525
0.515
0.473
0.386
0.377
0.336
0.298
0.254
0.229
氨氮浓度/mg/L
0
12.75
12.48
10.59
9.37
9.14
8.15
7.22
6.16
5.55
ρN
式中:
ρN——水样中氨氮的质量浓度(以N计),mg/L;
As——水样的吸光度;
Ab——空白试验的吸光度;
a——校准曲线的截距;
b——校准曲线的斜率;
V——试料体积,ml。
总磷的测定
一、实验目的
1.掌握钼酸铵分光光度法的测定原理.
2.掌握废水中总磷的测定方法。
3.熟练总磷测定的实验技能。
二、实验原理
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1抗坏血酸,100g/L溶液:
溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.2钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.3磷标准贮备溶液:
称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.4磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.150mL具塞(磨口)刻度管。
4.2分光光度计。
注:
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
五、采样和样品
每隔半小时取一次水样,不加任何试剂于冷处保存。
注:
含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
六、实验步骤
6.1空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2测定:
6.2.1发色:
每次分别取5mL水样于两支50mL具塞比色管中,分别向各份水样中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
6.2.3分光光度测量:
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:
如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色15min即可。
6.3工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。
加水至50mL。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
七、结果的表示:
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
C=m/V
式中:
m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
八、实验数据记录
1、标准曲线数据
质量(ug)
0.0
1.0
2.0
6.0
10.0
20.0
30.0
吸光度
0.143
0.150
0.159
0.173
0.201
0.267
0.304
以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标作标准曲线如下图:
2、水样总磷的测定数据
编号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
吸光度
0
0.274
0.227
0.212
0.182
0.202
0.800
0.202
0.716
0.709
磷含量/ug
0
23.44
14.89
12.16
6.71
10.35
119.07
10.35
103.80
102.53
C/(mg/L)
0
4.69
2.98
2.43
1.34
2.07
23.81
2.07
20.76
20.51
九、实验小结
1.过硫酸钾配置时,应水浴加热促进溶解;
2.总磷的工作曲线绘制须与样品同等条件进行消解。
3.制作标准曲线测定吸光度时,应尽量使用同一台仪器,以减少误差;
4.由于总磷易于吸附,因此应对采样瓶进行认真清洗。
COD测定
实验原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
实验仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
实验试剂
1.重铬酸钾标准溶液(
);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[
];称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至350mL左右,缓慢加入75mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:
结晶或粉末。
实验步骤
1.取50.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至50.00mL)置于500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入25.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入75mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10废水样和试剂于
15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于350mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取50.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
数据计算
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(
O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:
氯离子=10∶1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。
用时新配。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
实验数据记录及处理
编号
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
9
消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量mL
26.2
24
23.9
25.6
25.3
23.6
24.6
24.8
24.9
25.3
CODCr的测定结果
0
220
230
60
90
260
160
140
130
90
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