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葡萄酒文化
1引言
1.1离子液体研究背景
1.1.1绿色溶剂的兴起
人类步入工业社会以来,化工产业一直是工业的支柱产业,随着社会经济的发展,人们对化工产品的需求量日益增多,人们的日常生活也离不开化工产品。
但是,化工行业的兴起与蓬勃发展也为人们的生存与发展带来了诸多的不便。
二十世纪以来,环境污染问题已经成为全球瞩目的一件大事,人们对自己的生活质量的要求日益提高。
化工行业所使用的一些环境有危害的原料、催化剂、溶剂和试剂及其产物、副产物等都有可能被排放到环境中,如果对污染物的产生源头加以控制,环境污染问题是可以避免。
随着科学技术水平的进步,二十世纪九十年代兴起了绿色化学的概念。
所谓的绿色化学又称环境友好化学,是用化学的技术和方法减少或消灭那些对人类健康、社区安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用和产生。
绿色化学的理想是不再使用有毒、有害的物质,不再产生废物,不需处理废物,是一门从源头上阻止污染的化学[1]。
绿色溶剂是绿色化学研究的一个方面。
所谓绿色溶剂,即对环境友好的溶剂,既可以作为化学反应或萃取媒介,又对环境无害。
目前研究较多的绿色溶剂有离子液体、超临界水和超临界二氧化碳等。
在这些绿色溶剂中又以离子液体的研究开发最为活跃,1999年,Seddon[2]曾指出,几乎所有类型的有机反应都可以在离子液体中进行。
现在,大量的实验事实已经证明了他的预言。
离子液体以其不挥发,可回收利用等独特特点备受研究者的青睐。
1.1.2离子液体简介及研究历史
离子液体是由一种含氮杂环的有机阳离子和一种无机阴离子组成的盐,因其离子具有高度不对称性而难以密堆积,阻碍其结晶,因此常温下为液体,通常称之为室温熔融盐”。
这种结构的化合物由于没有单独的分子结构,所以不会挥发到空气中。
和传统“有机溶剂如甲苯、氯仿等相比更具环保性。
离子液体的研究最早可以追溯到1914年[3],当时Walden等报道了第一个在室温下呈液态的有机盐——硝酸乙基胺([EtNH3][NO3]),其熔点为12℃。
20世纪70年代,OsteryoungRA等[4]在研究有机电化学时,利用Hurley报道的离子液体[NEtPy]AlCl4作电解液;Seddon、Hussey[5]等用氯铝酸盐作为非水极性溶剂,研究了不同过渡金属配合物在其中的电化学行为、谱学性质以及化学反应等,这些均为离子液体在电化学、有机合成、催化等领域的应用奠定了初步基础。
20世纪80年代早期,Seddon、英国BP公司和法国FIP等研究者开始较系统地探索离子液体作为溶剂和催化剂的可能性。
1992年,Wilkes等人合成了第一个对水和空气都稳定的离子液体[EMIM][BF4][6]。
不久,[EMIM][PF6]也问世了[7]。
此后,离子液体蓬勃发展。
到2000年前后,吡啶类、吡咯类、季鏻类、多胺类、双咪唑类阳离子等相继被报道,极大地扩展了离子液体在反应、分离及材料等领域的应用。
1.2离子液体的性质
1.2.1离子液体的性能
离子液体在室温下呈液体状态,并且对多种有机、无机及其高分子化合物有很好的溶解性,是很多化学反应的优良溶剂;离子液体的饱和蒸气压极低,在较高的温度下也不会挥发,以其取代传统有机溶剂可以克服溶剂挥发污染环境的缺点;离子液体全部是由离子所组成,具有高导电性,广泛用于电化学研究[8];离子液体具有良好的催化性能,它的引入可以改变化学反应的机理,导致新的催化活性,提高反应的转化率和选择性,加上离子液体特有的溶解性,使反应可以在均相或两相进行。
经研究,离子液体在Sonogashira反应、Friedel-Craft反应、Diels-Alder反应、Heck反应等反应中均有良好的催化作用,并且可以将离子液体回收利用[9]。
离子液体的另外一个优点就在于它的可设计性,通过改变有阴阳离子的结构可以改变离子液体的物理、化学性质,使其适应不同的反应环境和反应类型。
1.2.2离子液体在化学反应中的应用
Friedel-Craft反应是有机合成中对芳环进行衍生化的重要反应,但传统的反应通常需要用大量的Lewis酸或质子酸催化,而且使用有毒的有机溶剂。
在离子液体中进行的反应不仅能避免使用有毒的有机溶剂,而且有很好的催化效果,具有反应速度快、条件温和且产物容易分离的优点。
在离子液体中烯烃的转化率可达99%以上。
Heck反应[10]在有机合成中是形成C-C键的很重要的反应,通常是在催化剂的作用下,由烯烃和卤代烃或芳香酐反应,对芳香环进行官能团化。
但是传统的Heck反应所用的钯催化剂的不稳定性导致催化剂损耗较高,而且使用的有机溶剂易于挥发。
1996年,Kaufmann等[11]首次将离子液体引入到Heck反应中,由丁基丙烯酸酯和溴苯在[Bu3PC16H33]Br离子液体中合成了反式丁基肉桂酸酯。
Diels-Alder反应是有机合成中常用的形成碳环的反应,在合成天然产物和生理活性化合物中起着重要的作用。
最近,Anil等[12]研究了在不同的离子液体[bmim][BF4]、[bmim][PF6]、[bmim][SbF4]和[bmim][SbF6]中的Diels-Alder反应,结果发现离子液体能更好地促进甲基硅烷的催化活性。
1.3离子液体中的Sonogashira反应
1.3.1Sonogashira反应简介
由Pd/Cu混合催化剂催化的末端炔烃与sp2型碳的卤化物之间的交叉偶联反应通常被称之为Sonogashira反应(Eq.1)。
这一反应最早在1975年由Heck,Cassar以及Sonogashira等独立发现。
经过近三十年的发展,它已逐渐为人们所熟知,并成为了一个重要的人名反应。
目前Sonogashira反应在取代炔烃以及大共轭炔烃的合成中得到了广泛的应用,从而在很多天然化合物、农药医药、新兴材料以及纳米分子器件的合成中起着关键的作用[13]。
目前,Sonogashira反应的产物是一种重要的液晶材料中间体,每年的市场需求量很大,因此对该反应的探索是很有现实意义的。
1.3.2Sonogashira反应研究历程
早期的Sonogashira反应通常在胺类溶剂中进行,这不仅需要较高的反应温度,反应物也必须经过仔细地纯化并严格地除氧。
尽管这样,在很多Sonogashira反应中人们仍然能够得到可观量的炔烃氧化偶联产物[14]。
为此人们常常需要在反应中使用过量的炔烃。
这种作法不仅不够经济,而且导致了分离上的困难。
经过多年的完善,至今Sonogashira反应已得到了多方面的改进。
在通常条件下Sonogashira反应对于活泼卤代烃(如碘代烃和溴代烃)具有较好的反应活性;但对于氯代烃活性通常较低,从而要求的反应条件较为苛刻。
而且当炔烃上取代基为强吸电子基团(如CF3)时,即使对于活泼卤代烃Sonogashira反应活性也将明显降低。
其次,Sonogashira反应通常要求严格除氧,以防止炔烃化合物自身氧化偶联反应的发生,从而有利于反应向所期待的方向进行。
此外,Sonogashira反应复合催化剂中的Pd化合物价格通常较为昂贵,限制了该反应在一些较大规模合成中的应用[15]。
鉴于上述问题,许多学者对Sonogashira反应做了很多的探索,不断改进原有方法,并使用新型的溶剂进行该反应,取得了很多可喜的成果。
如在2002年Choudary等[16]使用了纳米级的Pd0金属为催化剂,在THF/水的混合溶剂中,完成了活性较低的氯代芳香烃与苯乙炔的偶联反应(Eq.2)。
由于在水相中完成的Sonogashira反应具有更高的经济性与安全性,并且在工业应用中也具有更多益处,例如反应条件温和(通常在室温下即可反应)、产品易于分离、具有较高的反应活性以及催化剂可以循环使用等,这就促使人们在该方向做出积极的尝试。
经过许多学者的努力,探索出水/有机液体反应体系的规律。
Sonogashira反应会受到反应溶剂,所使用碱的种类的影响。
不同溶剂对Sonogashira反应的影响如表1所示。
表1不同溶剂对Sonogashira反应的影响
No.
溶剂
碱
产率/%
1
DMF/H2O(9:
1)
K2CO3
98
2
DMF/H2O(1:
1)
K2CO3
65
3
H2O
K2CO3+Bu3N
98
4
MeCN/H2O(9:
1)
K2CO3
20
5
二氧六环/H2O(9:
1)
K2CO3
痕量
1.3.3离子液体中的Sonogashira反应
随着对离子液体在化学反应的应用的研究,许多学者开始使用例子液体作为Sonogashira反应的溶剂,并开始探索离子液体中Sonogashira反应的规律。
2001年,Fukuyama等[17]尝试了在这种新兴溶剂中完成Sonogashira反应(Eq.3)。
他们选择[BMIm][PF6]这一离子液体作为反应溶剂,在该体系中单一的钯催化剂就足以使反应高效的进行,无需加入亚铜盐,从而使反应操作变得简单化。
离子液体和其他的反应溶剂一样,不同的离子液体对反应的影响也不同[17]。
如表2所示。
表2不同离子液体对Sonogashira反应的影响
No.
溶剂
产率
1
[BMIm][PF6]
91
2
[EMIm][PF6]
83
3
[BMIm][BF4]
80
离子液体作为Sonogashira反应的溶剂还有一优点,就是催化剂可以循环使用。
一般过渡金属催化剂多数都可溶于离子液体中,产物只需选取恰当的溶剂进行萃取即可得到分离。
Fukuyama等人就这种循环使用的催化剂的催化效果也作了对比。
由表3可以看出反应产率只是略有降低。
表3离子液体Sonogashira反应中循环使用催化剂的效果
循环次数
产率
1
96
2
80
3
78
4
63
1.4研究内容及意义
本次实验致力于研究在离子液体中进行Sonogashira反应,通过对不同离子液体中反应产物产率的分析,得到离子液体中Sonogashira反应的规律。
与传统实验方法相比,既避免的溶剂的挥发对环境的污染,又可以方便回收催化剂,使催化剂循环利用,达到节能减排的目的,因此具有一定的实际意义。
2实验部分
2.1实验试剂
2.1.1实验所用原料见表4
表4实验药品
名称
纯度
生产厂家
丙基苯乙炔
分析纯
晋州市谊达电子材料有限公司
碘苯
分析纯
百灵威科技有限公司
碘化亚铜
分析纯
天津市大茂化学试剂厂
三苯基膦
分析纯
自制
四(三苯基膦)钯
分析纯
自制
2.1.2实验药品资料
(1)丙基苯乙炔
CAS号:
62452-73-7
分子式:
C11H12
结构式:
分子量:
144.21
(2)碘苯
分子式:
C6H5I
结构式:
分子量:
204.01
CAS号.:
591-50-4
外观:
浅黄色液体
密度:
1.82;熔点:
-30℃;沸点188℃;闪点:
74℃
溶解性:
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
密度:
相对密度(水=1)1.92
稳定性:
稳定
(3)碘化亚铜
分子式:
CuI
分子量:
190.45
性状:
白色结晶或灰白色粉末,见光易分解变成棕黄色
溶解性:
不溶于水和乙醇,溶于浓硫酸和盐酸,亦溶于氨水、碘化钾、氰化钾溶液中;碘化亚铜几乎不溶于水(0.00042g/L,25℃),也不溶于酸,但可以和碘离子继续配位,生成直线型的[CuI2]离子,从而溶于碘化钾或碘化钠溶液中
(4)三苯基膦
CAS号:
7650-89-7
熔点:
96~101℃
分子式:
C18H15P
分子量:
262.30
性状:
白色松散粉末状
溶解性:
易溶于醇、苯和三氯甲烷,微溶于醇,不溶于水
(5)四(三苯基膦)钯
CAS号:
14221-01-3
分子式:
Pd(PPh3)4;C72H60P4Pd
分子量:
1155.58
性质:
熔点103-107℃;水溶性:
不溶于水,溶于苯、甲苯,不溶于醚和醇
性状:
绿黄色结晶,对空气敏感,避光冷藏保存
贵金属含量wt%:
9.2
2.1.3其他药品及其性质
(1)离子液体(自制)
化学式:
[BMIm][PF6]
水溶性:
不溶于水,易溶于有机溶剂
熔点:
6℃左右
密度:
1.34g/ml
(2)甲苯
CAS号:
108-88-3
化学式:
C7H8(C6H5CH3)
摩尔质量:
92.14g/mol
外观:
清澈的无色液体
密度:
0.8669g/ml
熔点:
-93℃
沸点:
110.6℃
在水中的溶解度:
0.053g/100mL(20~25℃)
闪点:
4℃
(3)石油醚
CAS号:
8032-32-4
主要成分:
戊烷、己烷
外观与性状:
无色透明液体,有煤油气味
熔点:
<-73℃
沸程(℃):
30~60;60~90;90~120
相对密度(水=1):
0.64~0.66
相对蒸气密度(空气=1):
2.50
饱和蒸气压(kPa):
53.32(20℃)
闪点:
<-20℃
引燃温度:
280℃
溶解性:
不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂
(4)硅胶
CAS号:
112926-00-8
分子式:
xSiO2·yH2O
分子量:
60.08
(5)三乙胺
CAS号:
121-44-8
分子式:
C6H15N;(CH3CH2)3N
外观与性状:
无色油状液体,有强烈氨臭
分子量:
101.19
蒸汽压:
8.80kPa/20℃
闪点:
<0℃
熔点:
-114.8℃
沸点:
89.5℃
溶解性:
微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
密度:
相对密度(水=1)0.70;相对密度(空气=1)3.48
稳定性:
稳定
2.2实验仪器
2.2.1实验所用仪器见表5。
表5实验使用的仪器
仪器名称
生产厂家
GC4000A气相色谱仪
北京东方精华苑科技有限公司
电子调温电热套
天津市泰斯特仪器有限公司
旋转蒸发仪
巩义市予华仪器责任有限公司
红外干燥箱
天津天宇机电有限公司
循环水式多用真空泵
郑州杜甫仪器厂
傅立叶红外光谱仪FTS-135
美国BIO-RAD
精密电子天平JJ300
常熟双杰测试仪器厂
氮、氢、空发生器SGD-300
北京东方精华苑科技有限公司
核磁共振波谱仪BA-500
布鲁克有限公司
2.2.2实验使用的其它玻璃仪器及铁制仪器见表6。
表6玻璃及铁制仪器
仪器名称
大小
数量
三口烧瓶
20mL
1个
量筒
100mL
1个
烧杯
400mL
2个
直形冷凝管
100mL
1个
蒸馏瓶
100mL
1个
分液漏斗
500mL
1个
铁架台
——
1个
长玻璃管
——
1个
2.3实验原理
在60~70℃的反应温度,无氧、无水的条件下,丙基苯乙炔与碘苯在三苯基膦和钯催化剂的催化作用下可以发生偶联反应,脱去丙基苯乙炔的末端氢和碘苯上的碘,把C、C连在一起,生成C-C。
反应方程式如(Eq.4)所示。
(4)
2.4实验装置图
图1Sonogashira反应试验装置图
2.5实验步骤
1、按实验装置示意图(图1)架好反应装置。
2、在20mL直三口烧瓶中通一定时间的N2,排尽烧瓶中的空气,做到严格除氧。
3、氮气保护下向20mL三口瓶中加入离子液体[BMIm][PF6]2mL,丙基苯乙炔和碘苯各2.5mmol,三乙胺0.5g,CuI14.9mg,(Ph)3P20mg,四(三苯基膦)钯0.02mmol,60~70℃水浴温度下搅拌反应2~6个小时。
反应过程中用吸管吸取少量反应溶液,用甲苯萃取其中有机相,用氯仿清洗,注入气相色谱中,通过谱图确定反应到此时产物产量。
如此重复几次,直至前后两次产量并无太大变化,说明反应已达到平衡状态,可以停止反应。
反应过程中,反应溶液越来越粘稠,并出现红棕色,为亚铜盐溶解后的颜色,说明催化剂并未被氧化,反应正常进行。
4、反应结束后冷却至室温,5mL甲苯萃取反应液,共萃取三次,并把每次的萃取液合,移至500mL的分液漏斗中,水洗至中性,除去液体中的盐类,水洗完后加入无水硫酸镁干燥,将反应物全部倒入250mL旋蒸瓶中,控制水浴温度为70℃,旋蒸去除溶剂甲苯。
5、取长玻璃管一只,加入20cm硅胶作为展开柱,以60~90℃石油醚作为展开剂,将上述反应物进行层析分离。
接液试管进行编号,用来接收层析液。
6、分别吸取上述试管中的层析液,用氯仿处理,注入气相色谱中,根据保留时间定性的原则,确定我们的产物在哪几只试管中。
然后将这几只试管中的液体合并在一起,再倒入250mL旋蒸瓶中,控制水浴温度为70℃,旋蒸去除溶剂石油醚。
旋蒸15min,溶剂完全蒸除后取下旋蒸瓶,旋蒸瓶中所剩粘稠物质即为产物,产量为0.419g,与理论产量0.554g相比,知其产率为75.6%。
7、三口瓶中剩余的离子液体用丙酮溶出,90℃下进行旋蒸,除去无水乙醇,回收离子液体。
(附:
旋转蒸发器图和真空泵图如图2、3所示)
图2旋转蒸发器(附实物图)
图3真空泵实物图
2.6产物图谱分析
为确定产物是否为期待的产品,因而进行图谱表征。
本实验主要采用了红外光谱分析和核磁共振谱图分析。
2.6.1红外光谱分析
(1)红外光谱的原理[18]
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定的原理:
将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。
每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大,红外谱带也越多。
(2)产生红外吸收的条件
①辐射光具有的能量与发生振动跃迁时所需的能量相等;
②辐射与物质之间有偶合作用。
(3)红外光谱定性分析测定化合物结构的理论依据
任何分子的原子总是在围绕它们的平衡位置附近作微小的振动,这些振动的振幅很小,而振动的频率却很高(v=1013~1014Hz),正好和红外光的振动频率在同一数量级。
分子发生振动能级跃迁时需要吸收一定的能量,这种能量通常可由照射体系的红外线供给。
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,从而引起原子的振动、分子的转动、键的振动。
按照振动时键长与键角的改变,相应的振动形式有伸缩振动和弯曲振动,而对于具体的基团与分子振动,其形式名称则多种多样。
每种振动形式通分相应于一种振动模式,即一种振动频率,其大小用波长或“波数”来表示。
对于复杂分于,则有很多“振动频率组”,而每种基团和化学镀,都有其特征的吸收频率组。
通过把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构[19]。
(4)产物的红外图谱表征
图4产物
的红外谱图
谱图如图4可以看出在3000~2800cm-1处有一饱和-CH3吸收峰,2870cm-1处有一吸收峰,可证明-CH2-的存在,1500cm-1左右处有吸收峰,证明苯环上碳碳双键存在,2217cm-1处有一较低吸收峰,可证明碳碳三键的存在,指纹区1000~1400cm-1的吸收峰证明甲基和亚甲基的存在。
由此可证明我们的合成产物为目标产物。
2.6.2核磁共振谱图分析
核磁共振方法在测定有机化合物的结构、纯度及性质。
它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合,是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
(1)核磁共振的原理
核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。
根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同,具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动。
自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度B0成正比,即ω0=γB0,式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ。
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。
吸收能量的大小取决于核的多少,为定量分析提供了根据。
(2)核磁共振仪的组成
核磁共振波谱仪的原理图主要由5个部分组成。
①磁铁:
它的作用是提供一个稳定的高强度磁场。
②扫描发生器:
在一对磁极上绕制的一组磁场扫描线圈,用以产生一个附加的可变磁场,叠加在固定磁场上,使有效磁场强度可变,以实现磁场强度扫描。
③射频振荡器:
它提供一束固定频率的电磁辐射,用以照射样品。
④射频接受器和记录仪:
检测器的接收线圈绕在试样管周围。
当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时,便会产生一信号。
记录仪自动描记图谱,即核磁共振波谱。
⑤探头:
直径为数毫米的玻璃管,样品装在其中,固定在磁场中的某一确定位置。
整个试样探头是迅速旋转的,以减少磁场不均匀的影响。
(3)核磁谱图分析
为进一步确证所得的化合物,对产物进行核磁谱图分析。
所得核磁谱图如下图5所示。
图5产物
的核磁谱图
由谱图可以看出该化合物中有七种化学环境不同的氢质子,7.0~7.5ppm处的吸收峰可证明苯环上的氢的存在,0.8~0.9ppm处的吸收峰可证明-CH3的存在,1.6ppm和2.5ppm处的吸收峰证明两个-CH2-的存在。
由此,也可证明所得产物为目标产物。
3实验结果与讨论
3.1产品产量分析方法的介绍
(1)气相色谱的基本工作原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多(103~106)的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离;分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰;最终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分进行定量分析。
(2)气相色谱的基本特点
1、高效能:
可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物。
2、高选择性:
通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离。
3、高灵敏度:
配置高灵敏度的检测器可检测出10-11~10-13g/ml的物质,可用于痕量分析。
4、分析速度快:
一次分析周期几分钟或十几分钟,某些快速分析几秒钟可以分析若干组分。
5、应用范围广:
可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。
(3)气相色谱仪器的组成工作流程
气相色谱仪主要组成部分:
1.气路系统:
包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等。
2.进样系统:
包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等。
3.分离系统:
包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等;4.检测系统:
包括检测器
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