单晶炉操作规程.docx

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单晶炉操作规程

浙江昱辉阳光能源有限公司

文件编号：

Q02-09

单晶炉操作规程

版本号：

A/1

页码：

第1页共35页

生效日期：

2008年5月30日

一、目的：

为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常进行，特制订本规程。

二、范围：

适用于FT-CZ2008型单晶炉的操作。

图1FT-CZ2008型单晶炉图2操作柜

三、依据：

依据为直拉法生长硅单晶的工艺和FT-CZ2008型单晶炉的性能。

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2008年5月30日

四、权责单位：

本规程的权责单位为浙江昱辉阳光能源有限公司硅单晶三厂技术部。

五、作业流程：

六、作业内容：

1、作业准备

1、进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。

2、开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无异常后方能开炉。

3、准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。

4、准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。

5、准备取单晶用的专用取棒车、装石墨件的不锈钢长条车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。

6、用毛巾将炉体从上到下擦扫一遍，擦扫时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。

2、取单晶和籽晶

1、点击【氩气】进入氩气控制菜单，在【MFC流量值】中分步递增到100.0SLM，并先后点击【MFC】和【上炉体气阀】的【开启】按钮。

炉体压力达到760Torr后，先后点击【上炉体气阀】和【MFC】的【关闭】按钮。

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图3【氩气】操作界面

2、拧开上炉体螺母，将操作手柄上的【HOIST】旋钮打向UP位置点动上升炉筒至适当位置，将操作手柄上的【SEED】旋钮打向UP位置上升晶棒到翻板阀室以上，顺时针转动翻板阀手柄，关闭翻板阀。

图4隔离阀手柄

3、上升上炉体至上限位，上升晶体至上炉体内。

转动晶棒托架，通过【SEED】UP/DOWN键调整晶棒的高度，使其与托架接触，但不承重。

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图5晶棒托架

4、打开上炉体定位开关，转动上炉体到一侧，放下上炉体定位开关，便于取晶棒。

图6定位开关

5、将操作手柄上的【SEED】按钮打向UP位置，上升晶棒，转动托架。

再将【SEED】打向DOWN下降晶体，用晶棒专用车承接晶棒，每进入一格，用锁扣锁住。

下降晶棒使其与晶棒车有充分接触，但不全部承重到晶棒车上。

操作者一手拿住籽晶一手用钳子将籽晶从细颈处钳断，钳断籽晶后，应稳定重锤，防止重锤快速转动，损坏钢丝绳。

6、将籽晶从重锤上取下，观察籽晶积渣情况和有无机械损伤，取下的籽晶放在指定场所，再将重锤升至付室内适当位置。

7、将晶棒移到中转区，及时、准确的将晶棒编号写在晶棒上，观察晶棒颜色并做相应记录，待晶棒自然冷却后，由生产检验人员对晶棒进行各项参数检测并做好记录。

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图7晶棒中转专用车

3、石墨件取出冷却

1、石墨小件的取出

①、打开上炉体定位开关，旋转到炉盖上方，合上上炉体定位开关，将操作手柄上的【HOIST】按钮打向DOWN位置下降上炉体至炉盖，拧紧上炉体螺母，将【HOIST】按钮打向UP位置，上升至限位，打开上炉体定位开关，再旋转炉盖到侧面，合上上炉体定位开关。

②、戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢长板车上，注意要拿稳并轻放。

③、观察石英坩埚的埚口积渣情况，然后戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起，使其松动，将石英坩埚取出。

若石英坩埚能将埚底料全部带出，则直接放入不锈钢筒；若不能，则将先取出石英坩埚，然后将大块料拿出放入不锈钢筒，剩下的埚底料随石墨三瓣埚一并取出后，再将埚底料放入不锈钢筒内。

取出埚底料时要观察埚底是否有渗硅情况并做相应记录。

若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出，直至彻底取出。

最后将不锈钢筒放在埚底料推车上移到指定地方，并写上单晶编号，自然冷却。

冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。

图8埚底料筒与埚底料推车

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④、戴好耐高温手套依次取出石墨三瓣埚、石墨埚托放在装石墨件的不锈钢长板车上，放上后要注意放稳当，观察三瓣埚是否有微裂纹并做相应记录。

⑤、取出的石墨件一并放在不锈钢长板车上，在不锈钢长板车边挂上石墨件所属炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。

⑵、石墨大件的取出（一般3炉做一次，需作好大清记录）

①、取出上成型碳毡和上保温筒放在不锈钢长板车上。

②、将操作手柄上的【CHAMBER】按钮打向UP位置，升起炉筒至限位，旋转炉筒到一侧。

③、取出中成型碳毡和中保温筒放在不锈钢长板车上。

④、先取下加热器螺丝盖，用专用工具取下加热器螺丝后，取下加热器放在不锈钢长板车上。

⑤、依次取出石墨托柄、坩埚轴挡料罩、排气套管、底保温板、下保温筒、炉底防漏板、石英电极环、石墨电极、炉底板、坩埚轴护套、底保温支撑环、炉底碳毡等放在不锈钢长板车上。

在小车边挂上石墨件炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。

图9主要石墨件

4、真空过滤器清扫

⑴、准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手，带好手套、防尘口罩。

⑵、打开波纹管和真空过滤器顶盖的连接法兰，拧开真空过滤器顶盖螺丝，取出过滤网。

⑶、用吸尘刷仔细清扫过滤网及过滤器内的挥发物。

⑷、将清扫后的过滤网缓慢放进过滤器内。

⑸、用吸尘刷清扫过滤器盖，用沾酒精的纸巾擦净密封圈，并检查密封圈是否完全就位，防止出现脱落或出槽影响抽空。

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⑹、盖好过滤器顶盖并用扳手拧好过滤器顶盖螺丝，拧上波纹管和过滤器顶盖的连接法兰。

图10真空泵与真空泵房

5、真空泵油检查与更换

1、确认关闭主泵手阀和真空泵，在放油单晶炉上挂检修牌，将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，废油倒入指定油桶。

2、清扫真空泵（每3炉清扫一次），用扳手打开真空泵侧盖，置于适当位置，用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污，清扫完毕后，安装好滤网，安装好侧盖。

侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油。

泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。

清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。

3、打开真空泵注油口，将真空泵油注入真空泵注油孔，观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置，停止注油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油，关闭油口。

4、启动真空泵工作5min后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位观察窗1/3----1/2位置，关闭真空泵，在放油单晶炉上移去检修牌。

若低于下限重复（四）、（五）操作。

6、石墨件清扫

⑴、石墨件清扫

①、石墨件必须在指定的通风厨室进行清扫，准备好清扫用品（吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净长板车等）戴好手套、防尘口罩。

清扫好清扫台及周围环境。

2、依次用吸尘刷清扫各类石墨件直至确认无污物，沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清扫。

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3、清扫时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，有损坏及粘硅要及时更换和处理。

4、操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。

5、清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢长板车上。

禁止叠加，移动不锈钢小车要稳当。

6、清扫后垃圾放入垃圾指定处，清扫好清扫台及周围环境。

⑵、石墨大件炉内清扫（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清扫）

①、用吸尘刷吸净炉筒、保温筒和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。

②、用吸尘刷仔细清扫保温筒和加热器所能触及到的部位。

③、取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、脱落或粘硅。

有松动须拧紧，有脱落或粘硅须更换。

然后盖好加热器螺丝盖。

④、在拆炉时不小心引起热场移动或转动，一定要检查热场是否对称，测温孔要重新校正。

如果测温孔与温度传感器没有对准，会导致无法对炉内温度进行自动控制，无法成晶。

图11测温装置

⑤、检查底保温板H盘和加热器电极脚的距离是否对称，若距离不一致要调整间距。

检查是否有石墨碎屑伸出；若有，要将碎屑吸除。

⑥、两段式的石墨托柄，要检查是否松动和机械损伤，若发现松动，要拧紧。

检查石墨托柄和坩埚轴护套四周间隙是否一致。

⑦、用吸尘刷吸净底保温板、排气孔和排气套筒内的附尘及残渣。

⑧、用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。

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7、单晶炉室清扫

⑴、上炉体的清扫安装

①、准备好清扫棒、纸巾、酒精。

②、在清扫棒上缠上沾有酒精的纸巾，清扫上炉体内部至上部，直至确认无污物。

③、快速降下籽晶夹头，用沾有酒精的纸巾认真擦扫重锤及钼夹头。

需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨，并清扫干净。

摘下重锤时要慎重作业，防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。

清扫钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏，若有应截去一截钢丝绳，防止在拉晶过程中单晶掉下。

清扫后，上升重锤到一定位置，升重锤时，不要使重锤晃动，防止重锤挂住上炉体下沿，拉断钢丝绳。

⑵、炉盖清扫

①、观察炉颈处的积渣情况，然后用纸巾擦扫内壁（氧化物过多先用吸尘刷清理）。

②、小孔部位、观察窗部位、照相机部位、阀口部位各处的接口及焊接口等不易清扫的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦扫，直至确认无污物。

③、硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。

④、观察窗、相机窗口要认真清理，所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。

⑤、用沾有酒精的纸巾认真擦扫抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。

打开翻板阀，翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦扫。

检查翻板阀对中情况和翻板阀冷却水。

⑶、炉筒清扫

①、先用纸巾擦扫内壁（氧化物过多先用吸尘刷清理）。

②、取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦扫，直至确认无污染。

③、硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。

⑷、抽气管道清扫。

①、打开抽气管道上的封盖螺圈，取下封盖和密封圈。

②、用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动，另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。

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③、用沾有酒精的纸巾认真擦扫封盖和密封圈，再安装好。

8、石墨件安装

⑴、清扫后的石墨大件安装（一般3炉做一次）

①、将清理完毕的石墨大件不锈钢长板车移到单晶炉旁边，移动过程要稳当。

②、依次装好石墨电极、炉底碳毡、底保温支撑环、坩埚轴护套、炉底板、炉底防漏板、坩埚轴挡料罩、下保温筒、底保温板、排气套管、石英电极环。

安装电极时，要检查电极柱冷却水，然后检查电极接触面是否平整，上下接触面要放一层石墨纸，防止热场打火。

③、将清扫后的加热器装好，拧上石墨螺丝，要拧紧，两边受力均匀，并盖上石墨螺丝盖。

④、检查底保温板H盘和加热器电极脚的距离是否对称，若距离不一致要调整间距。

检查是否有石墨碎屑伸出；若有，要将碎屑吸除。

⑤、将清扫后的中保温筒装好，卡口接到位。

并校正与加热器的间距，要均匀一致，否则需调整好。

然后放中成型碳毡。

若转动了保温筒，需重新校正加热器电极脚和底保温板的间隙。

⑥、用沾有酒精的纸巾擦扫下炉筒上部的结合部和中炉筒下部的结合部，同时转动炉筒到适当位置。

⑦、将【CHAMBER】按钮打向DOWN位置，炉筒降到位后，校对测温孔，防止测光信号过小无法温度自控。

⑧、将清扫后的上保温筒装好，并卡口接到位，然后放上成型碳毡。

⑵、清扫后石墨小件的安装。

1、装好石墨托柄，一定要拧紧石墨托柄，防止因松动造成液面晃动。

检查石墨托柄和坩埚轴护套四周的间隙是否一致。

检查石墨托柄是否拧紧。

2、依次装好石墨埚托、石墨三瓣埚。

安装时要确认埚杆、埚托、三瓣埚是否尺寸配合，要认真、细心，防止碰坏保温材料或加热器。

3、装好后要打开埚转旋转一下，以检查三瓣埚与加热器间距是否一致。

若不一致，需及时调整。

升降坩埚，检查是否有异常响声。

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图13热场组装

!

注意：

热场组装到位后，要检查操作屏幕上【原点】是否为红色显示，若没有红色显示，则需进行【初始化】操作。

9、石英坩埚安装

1、炉筒、炉盖的外侧及周遍，用沾有酒精的纸巾擦扫平干净，炉体周围地面认真打扫。

2、从指定的场所将指定石英坩埚取来。

穿好洁净的专用工作服及工作帽，戴好防尘口罩和装料用的洁净手套。

3、检查石英坩埚包装上标识与配料单上是否一致，打开石英坩埚包装，对光确认有无裂纹、污物、气泡、黑点。

若有异常及时处理并报告班长或主任。

4、在石墨三瓣埚内装好石英坩埚，注意保证四周间隙和高度一致。

5、在操作记录单上记好所用石英坩埚的生产厂家、编号和高度，同时保管好石英坩埚标签号，放入指定地方。

10、硅料安装

1、取来装料不锈钢小车和硅料，仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物一致，若有异常及时处理并报告班长或主任。

2、双手各戴上1副棉手套，再戴上3至5副一次性手套，如有母合金，先放入石英坩埚，将

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袋留下，以便及时将所装入的母合金填写在操作记录单上。

3、在石英坩埚高度的1/3以下尽量使硅料采用面接触，料的高度达到石英坩埚的2/3后，尽量使硅料与石英坩埚点接触。

大块硅料不要装在底部。

装料时要慎重作业，轻拿轻放，防止碰撞石英坩埚，不要使料掉在保温筒的缝隙，以免造成打火。

4、装料时注意不要使硅料探出石英坩埚，否则会在熔料过程中引起硅液流下，损坏石墨件，甚至焖炉。

5、装料完成后打开埚转旋转一下，确认四周间隙一致，再快速将埚降至下限，停止旋转。

6、三瓣埚上部、加热器上部、保温筒上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。

7、依次装好保温大盖、导流筒，保温大盖和导流筒用无尘纸擦拭干净。

安装保温罩、导流时要相互吻合，安装导流筒时要慎重作业，如果与硅料发生接触时要调整硅料的摆放，防止在化料过程中发生粘硅。

11、籽晶安装

1、将操作手柄上的【SEED】按钮打向DOWN位置，下降籽晶夹头至适当位置。

2、从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来，用沾有酒精的纸巾认真擦扫籽晶。

！

注意：

不要直接用手接触籽晶，防止汗渍污染籽晶。

3、将重锤取下，使籽晶吊绳处于自由状态，观察籽晶吊绳的弯曲状态，观察其是否处于自由弯曲、是否有折痕或铆接处毛刺等。

图14籽晶吊绳

4确认籽晶和籽晶吊绳没有异常后，把籽晶装在夹头上，装好钼销。

用力向下拉一下籽晶使其牢

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固，稳定好籽晶后把【SEED】按钮打向UP，上升至适当位置。

！

注意：

安装籽晶时不要旋转籽晶，装好后垂直下拉籽晶，防止有间距在拉晶时晶棒下滑。

5、用沾有酒精的纸巾擦扫炉盖和炉筒接合部的密封圈，打开上炉体定位开关，旋转至炉筒上部。

6、将操作手柄上的【HOIST】按钮打向DOWN位置，降下炉盖，降炉盖时要注意螺丝吻合。

炉盖降到位后确认炉盖是否合好，防止漏气。

12、抽空、检漏

1、打开真空泵电源，然后点击【压力】操作菜单下的【打开】按钮。

2、缓慢打开手动阀，炉内压力在400Torr以下完全打开手动阀。

图15手动阀图16【压力】操作菜单

3、抽空后炉内压力达到<400Torr时，充氩气15秒左右，抽真空1小时左右，使炉内压力<40mTorr。

4、待炉内压力<40mTorr后，关闭手动阀30秒后，按下【泄漏检测】按钮，打开检漏菜单，按下【开始】按钮，开始检漏，检漏时间5分钟，按下【停止】按钮，此时屏幕上的漏气量和时间就是检测结果。

要求炉子漏气速率<0.8mTorr/min（即5分钟小于4mTorr），检漏合格进入加热熔料工序。

5、若炉子极限真空>40mTorr，需重复1、2、3步骤；若炉子漏气速率>0.8mTorr/min，则需重复1、2、3、4步骤进行抽空检漏，若不合格报告维修人员处理。

并进行相应记录。

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13、充氩气、升功率、熔料

1、抽空检漏合格后，点击【压力】菜单下的【打开】按钮，然后缓慢打开手动阀。

2、调节【MFC流量值】为30~50SLM，分别点击MFC【开】和上炉体气阀【打开】按钮，【压力设定】值为10~15Torr，然后点击【自动】按钮。

！

注意：

若打开的氩气流量值比较大时，要采用分布递增的方法逐渐增大氩气流量，停止时则分步递减，这样做可以使氩气流量计不会因为流量突然变化太大，而发生零点偏移。

3、点击控制面板上的加热开关。

4、将操作屏幕旁边的状态控制旋钮打到自动档，按下屏幕下方的【工序开始】，屏幕中会跳出是否执行化料程序的确认对话框，点击【接受】，开始自动化料程序。

5、在熔料过程中，要观察硅料的熔化过程，是否有挂边，是否有不熔性杂质，检查电流值是否稳定，功率值是否稳定。

6、若手动熔料，将操作屏幕旁边的状态控制旋钮打到手动档，调出【加热器】控制菜单，根据参考表1，分步增加功率。

每次加功率均作相应记录。

对加热器功率的使用应小心操作，防止功率迅速增大，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火或损坏。

应严格按照加热顺序进行加热，否则可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂、漏硅。

表1分步升功率参考

时间

功率

0min

30KW

20min

60KW

50min

80KW

70min

90KW

100min

<98KW

7、熔料过程中注意观察炉内的情况，若无异常塌料后点击操作屏幕上【坩埚】，给定埚转为2r/min，使用操作手柄上的【CRUCIBLE】键，打向【ＵＰ】上升适当埚位。

原则上炉内条件允许，能开埚转尽量开埚转；能升埚位，尽量升埚位，并进行相应记录。

升埚时注意不要使硅液面触到导流筒下沿，两者之间保持一个安全距离。

升完埚位后，通过对屏幕上坩埚位置的确认，保证坩埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅。

8、熔料过程中，注意观察有无挂边、漏硅等情况，若发现要及时处理。

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图17【加热器】菜单

图18操作手柄图19【坩埚】菜单

14、温度稳定

1、观察炉内硅料是否完全熔化，是否有挂边。

如有挂边，要及时处理，按下屏幕下方的【工序复位】按钮，在弹出的对话框中选择【接受】，然后将操作面板旁边的状态旋钮打向手动档，将操作手柄上的【CRUCIBLE】打向DOWN位置，降低坩埚至适当位置，按屏幕上的【加热器】按钮，在【功率】中输入适当的高功率值，点击【DC功率控制】的【开】按钮；挂边消失后，

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迅速按屏幕上的【加热器】按钮，在【功率】中输入适当的低功率值，点击【DC功率控制】的【开】按钮，然后将操作手柄上的【CRUCIBLE】打向【UP】位置，上升坩埚至适当位置，升埚时注意不要使硅液面触到导流筒下沿，升完石英坩埚后通过检查屏幕上的坩埚位置确认坩埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅；挂边处理完后，手动进入【温度稳定】工序。

如无挂边，则按【下一步】进入【温度稳定】工序。

2、自动熔料时间已到还没有熔完料，炉台会有提示音，弹出是否结束熔料工序的对话框，待料完全熔化后，点击【接受】按钮，进入【温度稳定】工序。

3、若手动进行温度稳定，则按下操作面板上的【工序复位】，点击【接受】按钮，将状态控制按钮打向手动档。

4、点击屏幕上的【坩埚】键，调出坩埚控制菜单，在【旋转速度】中分步输入坩埚转速，然后点击旋转栏中的【ON】按钮，直到坩埚转速为目标值6～10r/min。

5、通过调整操作手柄上的【CRUCIBLE】UP键，使坩埚位置停留在引晶埚位，即液面与导流筒的距离在20mm左右，引晶埚位可在上炉埚位基础上根据投料量增加/减少量，来确定本次引晶埚位，具体可参照附录a引晶位置变化参考表，并进行相应记录。

6、调出功率控制菜单，参考上炉引晶功率，输入本炉稳定所需的引晶功率值，点击【DC功率控制】的【开】按钮，进入功率稳定时期；根据上炉引晶温度，在【加热器温度控制】中输入本炉所需的温度稳定的引晶温度值，点击【DC温度控制】的【开】按钮，开始温度稳定。

！

注意：

打开温度稳定时，设定温度值要分多次慢降，实际温度相对于设定温度不要大于5℃以上，否则会由于功率到零而发出报警。

15、引晶和缩颈

1、取样测电阻率

1、在手动状态下，将操作手柄上的【SEED】键打向DOWN位置，下降籽晶停留在从主观察窗刚能看到的位置，并点击操作面板上的【SEED】键进入籽晶控制菜单，在【旋转速度】栏中分布输入晶转速度，点击【旋转】的【开】按钮，直到晶转速度为目标值8～10r/min。

2、10分钟后，降籽晶至距液面10mm处预热。

20分钟后，降籽晶使之与硅液面接触，浸润10分钟，根据接触光圈的形状，确定引晶温度是否合适，若合适开始引晶；若不合适，通过调整温度或埚转，10分钟后开始引晶。

浙江昱辉阳光能源有限公司

文件编号：

Q02-09

单晶炉操作规程

版本号：

A/1

页码：

第17页共35页

生效日期：

2008年5月30日