材料现代分析测试方法习题答案.docx
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材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案
【篇一:
2012年材料分析测试方法复习题及解答】
lass=txt>一、单项选择题(每题3分,共15分)
1.成分和价键分析手段包括【b】
(a)wds、能谱仪(eds)和xrd(b)wds、eds和xps
(c)tem、wds和xps(d)xrd、ftir和raman
2.分子结构分析手段包括【a】
(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b)nmr、ftir和wds
(c)sem、tem和stem(扫描透射电镜)(d)xrd、ftir和raman
3.表面形貌分析的手段包括【d】
(a)x射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem)(b)sem和透射电镜(tem)
(c)波谱仪(wds)和x射线光电子谱仪(xps)(d)扫描隧道显微镜(stm)和
sem
4.透射电镜的两种主要功能:
【b】
(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构
(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键
5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:
【c】
(a)–c-h、–oh和–nh2(b)–c-h、和–nh2,
(c)–c-h、和-c=c-(d)–c-h、和co
2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)
3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)
5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。
(√)
三、简答题(每题5分,共25分)
1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?
为什么?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?
范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?
多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。
在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。
根据自选偶合的
组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律
4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。
在xps、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。
拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的,试述拉曼散射的过程。
四、问答题(10分)
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答:
阿贝成像原理(5分):
平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。
在透射电镜中的具体应用方式(5分)。
利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。
当中间镜的物面取在物镜后焦面时,则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题(10分)
答:
确定氧化铝的类型(5分)
xrd物相分析的一般步骤。
(5分)
测定衍射线的峰位及相对强度i/i1:
(1)以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查hanawalt索引。
(2)按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。
(3)如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。
六、简答题(每题5分,共15分)
1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?
答:
如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。
如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
答:
能量色散谱仪主要由si(li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识x射线,这些x射线被si(li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个x射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。
最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱。
在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x射线。
若在样品上方水平放置
3.电子束与试样物质作用产生那些信号?
说明其用途。
(1)二次电子。
当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。
二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
(2)背散射电子。
背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。
既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。
利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。
(3)x射线。
当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x射线光子。
由于x射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题
1.根据光电方程说明x射线光电子能谱(xps)的工作原理。
(5分)
因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。
x射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的x射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。
光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。
由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到xps谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断元素成分和化学环境。
2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?
(8分)
补充简答题:
1.x射线产生的基本条件
答:
①产生自由电子;
②使电子做定向高速运动;
③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2.连续x射线产生实质
答:
假设管电流为10ma,则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10(16)个,如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同,并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hv(i)的光子序列,这样就形成了连续x射线。
3.特征x射线产生的物理机制
答:
原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在k、l、m、n等
不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。
当外来的高速度的粒子动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量升高,处于激发态,这时原子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有一能量产生,这一能量以光子的形式辐射出来,即特征x射线。
4.短波限、吸收限
答:
短波限:
x射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限:
把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5.x射线相干散射与非相干散射现象
答:
相干散射:
当x射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射:
当x射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
6.光电子、荧光x射线以及俄歇电子的含义
答:
光电子:
光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子)。
荧光x射线:
由x射线激发所产生的特征x射线。
俄歇电子:
原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7.x射线吸收规律、线吸收系数
8.晶面及晶面间距
答:
晶面:
在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面,使所有的节点均位于这组平面上,各平面的节点分布情况完全相同,这样的节点平面成为晶面。
晶面间距:
两个相邻的平行晶面的垂直距离。
9.反射级数与干涉指数
:
2答:
布拉格方程dsin?
?
n?
表示面间距为d’的(hkl)晶面上产生了n级衍射,n就是反射级数
d干涉指数:
当把布拉格方程写成:
2sin?
?
?
n
时,这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射,若把这个晶面叫作干涉面,其间的指数就叫作干涉指数
10.衍射矢量与倒易矢量
答:
衍射矢量:
当束x射线被晶面p反射时,假定n为晶面p的法线方向,入射线方向用单位矢量s0表示,衍射线方向用单位矢量s表示,则s-s0为衍射矢量。
倒易矢量:
从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒
易矢量,表示为:
r*=ha*+kb*+lc*
11.结构因子的定义
答:
定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,
即晶体结构对衍射强度的影响因子
12.原子散射因子随衍射角的变化规律
论述题:
一、推导劳埃方程和布拉格方程
解:
1。
推导劳埃方程:
假定①满足干涉条件②x-ray单色且平行
上排列的,所以为了产生衍射,必须同时满足:
2.推导布拉格方程式:
假定①x-ray单色且平行②晶体无限大且平
整(无缺陷)
此式即为布拉格方程。
二、以体心立方(001)衍射为例,利用心阵点存在规律推导
体心和面心晶体的衍射消光规律
三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程
证明:
根据倒易矢量的定义o*g=g,于是我们得到k'
-k=g
上式与布拉格定律完全等价。
由o向o*g作垂线,垂足为d,因为g平行于(hkl)
晶面的法向nhkl,
所以od就是正空间中(hkl)晶面的方位,若它与入射
四、阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解:
参考p36-p42由系统消光的定义把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象知,消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|fhkl=0|=消光可推出如下消汇丰银行规律
①体心晶体存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)
【篇二:
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案】
ass=txt>一、名词解释(共20分,每小题2分。
)
1.辐射的发射:
指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子:
x射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发
态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
3.背散射电子:
入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射:
入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒
子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。
5.物相鉴定:
指确定材料(样品)由哪些相组成。
6.电子透镜:
能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度:
样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改
变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移:
当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(?
最大)向短波方
向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝”)。
9.伸缩振动:
键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析:
指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系
的技术。
二、填空题(共20分,每小题2分。
)
1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括(红外线)、
(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续)光谱、(带状)光谱和(线状)光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。
4.x射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征x射线、俄
歇电子、吸收电子、透射电子
5.多晶体(粉晶)x射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(x射线衍射仪法)。
6.依据入射电子的能量大小,电子衍射可分为(高能)电子衍射和(低能)电子衍射。
依据
电子束是否穿透样品,电子衍射可分为(投射式)电子衍射与(反射式)电子衍射。
7.衍射产生的充分必要条件是((衍射矢量方程或其它等效形式)加?
f?
2≠0)。
8.透射电镜的样品可分为(直接)样品和(间接)样品。
9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有(尝试核算法)和(标准花样对照法)。
10.扫描隧道显微镜、透射电镜、x射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是(stm)、
(tem)、(xps)、(dta)。
11.x射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
12.扫描仪的工作方式有和两种。
13.在x射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为jcpds卡片,又称为pdf卡片。
14.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
15.透射电子显微镜的结构分为。
16.影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。
1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。
晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为(220)。
(√)
2.倒易矢量r*hkl的基本性质为:
r*hkl垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,其长度r*hkl等于(hkl)之
6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的h和he。
(√)
7.低能电子衍射(leed)不适合分析绝缘固体样品的表面结构。
(√)
8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大,而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。
(√)
四、单项选择题(共10分,每小题1分。
)
1.原子吸收光谱是(a)。
a、线状光谱b、带状光谱c、连续光谱
2.下列方法中,(a)可用于测定方解石的点阵常数。
a、x射线衍射线分析b、红外光谱c、原子吸收光谱d紫外光谱子能谱
3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1?
m)的物相鉴定,可以选择(d)。
a、x射线衍射线分析b、紫外可见吸收光谱c、差热分析d、多功能透射电镜
4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析,可以选择(a)。
a、红外光谱b、俄歇电子能谱c、扫描电镜d、扫描隧道显微镜
5.下列(b)晶面不属于[100]晶带。
a、(001)b、(100)c、(010)d、(001)
6.某半导体的表面能带结构测定,可以选择(d)。
a、红外光谱b、透射电镜c、x射线光电子能谱d紫外光电子能谱
7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,一般应选用(a)电子探针仪,
a、波谱仪型b、能谱仪型
8.要测定聚合物的熔点,可以选择(c)。
a、红外光谱b、紫外可见光谱c、差热分析d、x射线衍射
9.下列分析方法中,(a)不能分析水泥原料的化学组成。
a、红外光谱b、x射线荧光光谱c、等离子体发射光谱d、原子吸收光谱
10.要分析陶瓷原料的矿物组成,优先选择(c)。
a、原子吸收光谱b、原子荧光光谱c、x射线衍射d、透射电镜
11.成分和价键分析手段包括【b】
(a)wds、能谱仪(eds)和xrd(b)wds、eds和xps
(c)tem、wds和xps(d)xrd、ftir和raman
12.分子结构分析手段包括【a】
(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b)
nmr、ftir和wds
(c)sem、tem和stem(扫描透射电镜)(d)xrd、ftir和raman
13.表面形貌分析的手段包括【d】
(a)x射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem)(b)sem和透射电镜(tem)
(c)波谱仪(wds)和x射线光电子谱仪(xps)(d)扫描隧道显微镜(stm)和
sem
14.透射电镜的两种主要功能:
【b】
(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构
(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键
五、简答题(共40分,每小题8分)
答题要点:
1.简述分子能级跃迁的类型,比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。
答:
分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。
紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱,由于电子能级间隔比较大,在产生电子能级跃迁的同时,伴随着振动和转动能级的跃迁,因此它是带状光谱,吸收谱带(峰)宽缓。
而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。
一般的中红外光谱是振-转光谱,是带状光谱,而纯的转动光谱处于远红外区,是线状光谱。
2.简述布拉格方程及其意义。
答:
晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin?
=n?
,式中d为(hkl)晶面间距,n为任意整数,称反射级数,?
为掠射角或布拉格角,?
为x射线的波长。
干涉指数表示的布拉格方程为2dhklsin?
=?
。
其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位(?
)与反射晶面面间距(d)及入射线方位(?
)和波长(?
)的相互关系,是x射线衍射产生的必要条件,是晶体结构分析的基本方程。
3.为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?
试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答:
扫描电镜的分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的性质和来源不同,作用的深度和范围不同。
主要信号图像分辨率的高低顺为:
扫描透射电子像(与扫描电子束斑直径相当)?
二次电子像(几nm,与扫描电子束斑直径相当)背散射电子像(50-200nm)吸收电流像?
特征x射图像(100nm-1000nm)。
4.要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选择什么仪器?
简述具体的分析方
法。
答:
要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。
具体的操作分析方法是:
先扫描不同放大倍数的二次电子像,观察断口的微观形貌特征,选择并圈定断口上的粒状夹杂物,然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分(确定元素的种类和含量)。
5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。
答:
红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。
一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下,它的键力常数k值才固定不变。
一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。
归纳起来有:
诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。
6.透射电镜主要由几大系统构成?
各系统之间关系如何?
答:
四大系统:
电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
7.透射电镜中有哪些主要光阑?
分别安装在什么位置?
其作用如何?
答:
主要有三种光阑:
①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:
限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用:
提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
③选区光阑:
放在物镜的像平面位置。
作用:
对样品进行微区衍射分析。
8.什么是消光距离?
影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
答:
消光距离:
由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使i0和ig在晶体深度方向上发
生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:
晶胞体积,结构因子,bragg角,电子波长。
【篇三:
《材料现代分析测试方法》复习思考题类型】
ass=txt>一、名词术语
电磁辐射(电磁波或光)、波数、原子基态、原子激发、激发态、激发能、激发电位、电子跃迁(能级跃迁)、辐射跃迁、无辐射跃迁、原子电离、电离能、电离电位、一次电离、二次电离、光谱项、光谱支项、塞曼分裂、成键轨道、反键轨道、?
轨道、?
电子、?
键、?
轨道、?
电子、?
键、分子振动、伸缩振动、变形振动(变角振动或弯曲振动)、原子轨道磁矩、电子自旋磁矩、原子核磁矩、禁带、禁带宽度(能隙)、价带、导带、满带、空带、费米能级、干涉指数、倒易点阵、晶带、光学分析法、光谱法、辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、荧光、磷光、发射光谱、分子荧光(磷光)光谱、辐射的散射、散射基元、分子散射、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、晶体中的电子散射、x射线相干散射(弹性散射、经典散射或汤姆逊散射)、x射线非相干散射(非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射)、光电离、光电效应、光电子能谱、共振线、主共振线、共振吸收线、主共振吸收线、共振发射线、主共振发射线、灵敏线、原子线、离子线、多重线系、原子光谱的精细结构、塞曼能级、塞曼效应、原子荧光、共振荧光、非共振荧光、斯托克斯荧光、反斯托克斯荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、热助直跃荧光、热助阶跃荧光、热助激发、分子光谱、紫外可见吸收光谱(电子光谱)、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、单重基态、单重激发态、三重激发态、系间窜跃、内转移、振动弛豫、外转移、熄灭或淬灭、k系特征辐射、lk?
、k?
1射线、k?
2射线、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角(2?
)、电子吸收、(电子的)最大穿入深度、二次电子、俄歇电子、连续x射线、特征x射线、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、溅射、二次离子、系统消光、点阵消光、结构消光、选靶、滤波、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、电子透镜、电磁透镜、08:
明场像、暗场像、中心暗场像、质厚衬度、衍射衬度、?
-?
*跃迁、?
-?
*跃迁、n-?
*跃迁、n-?
*跃迁、10:
d-d跃迁、f-f跃迁、n电子(或p电子)、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、浓色效应、浅色效应、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、简并与分裂、倍频峰(或称泛音峰)、组频峰、振动耦合、费米共振、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动(晶格振动)、热分
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