元素分析.docx
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元素分析.docx
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元素分析
目录
第一节铜的测定……………………………………1
第二节铅的测定……………………………………6
第三节锌的测定……………………………………11
第四节铋的测定……………………………………17
第五节镉的测定……………………………………21
第六节钼的测定……………………………………24
第七节锑的测定……………………………………30
第八节锡的测定……………………………………33
第九节钨的测定……………………………………37
第十节镍的测定………………………………………
第十一节钴的测定……………………………………
第十二节银的测定……………………………………
第十三节铟的测定……………………………………
第十四节碲的测定……………………………………
第十五节铁的测定……………………………………
第十六节氧化钙、氧化镁的测定……………………
第十七节三氧化二铝的测定…………………………
第十八节锗的测定……………………………………
第十九节硒的测定……………………………………
第二十节二氧化硅的测定……………………………
第二十一节砷的测定…………………………………
第二十二节硫的测定…………………………………
第二十三节金的测定…………………………………
第二十四节钛的测定…………………………………
第一节铜的测定
(一)碘量法(0.5%以上)
适用于铜金属料、铜精矿、铜渣中的铜。
原理:
试样经酸分解后,用氟化氢铵掩蔽铁,并起缓冲作用,使溶液酸度控制在pH3.0~4.0之间,二价铜于碘化钾作用游离出碘,再以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准液滴定。
试剂:
盐酸、硝酸、硫酸、尿素(固体)、FeCL3(30%溶液)、碘化钾(固体)、硫氰酸钾、氨水、淀粉溶液、硫代硫酸钠标准液。
分析步骤:
称取0.200g试样至300mL烧杯中,加入15mL盐酸,加热除去硫,再加5mL硝酸至试样溶解,加入8mL硫酸,蒸发至白色烟雾腾空。
冷却后加水至50mL,加入几滴氢溴酸或0.2g尿素,煮沸几分钟(赶砷)。
冷却后补加几滴三氯化铁,再加氨水至沉淀完全且过量几滴,煮沸后冷却。
根据铁量的多少加入0.5~2g氟化氢铵(或饱和溶液)至澄清后摇匀。
加入2g碘化钾,摇匀,用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈淡黄色,加入5mL0.5%淀粉溶液(铅、铋高时需提前加入淀粉溶液),继续滴至浅蓝色,再加少许硫氰酸钾(40g/L的硫酸酸钾溶液),继续滴定至蓝色消失为终点。
计算:
Cu%=100×V×T/G
V-滴定消耗的硫代硫酸钠标准液的体积;mL
T-硫代硫酸钠标准液对Cu的滴定度;g/mL
G-试样重量;g
注意:
1.加尿素时温度不宜过高,以防其在未起作用前被分解。
2.CuI2能吸附微量的碘,加适量的KSCN使CuI2转化为溶解度更小的CuSCN,由此释放出游离的碘。
允许误差:
铜含量(%)
允许差
5.00~8.00
0.15
8.00~12.00
0.18
12.00~16.00
0.20
16.00~20.00
0.22
20.00~24.00
0.25
24.00~28.00
0.27
28.00~50.00
0.30
>50.00
0.32
(1)试样含有较多杂质时,溶样时加10mL盐酸,低温加热3~5min,加15mL硝-硫混酸(7+3)和0.5mL溴蒸干,用90mL水冲洗后,加入10mL硫酸(1+1)煮沸。
取下在搅拌下缓慢加入25mL200g/L硫代硫酸钠溶液后煮沸5min,保持微沸至沉淀凝聚,趁热过滤,用热水洗涤沉淀物,其中滤液可用原子吸收法测定残留的铜。
将沉淀及滤纸返回原烧杯中,加入20mL混合酸(1500mL硝酸+500ML+30mL硫酸(1+1)),加热分解沉淀和滤纸,冒烟至近干,冷却,加70mL水溶解盐类,滴加氨水至沉淀物产生,再加入冰乙酸至沉淀溶解并过量4mL,加3mL氟化氢铵饱和溶液,一下同上。
(2)试样中碳较高时,加硫酸和高氯酸溶解至无黑色残渣。
(二)氨性底液极谱法(0.001~1%)
适用于矿石、渣样、水样中的铜、镉、锌的连测
(1)铬渣中铜的测定
原理:
试样用盐酸、硝酸溶解,再用盐酸赶尽硝酸,在氨水-氯化铵介质中,用亚硫酸钠除氧,动物胶抑制极化,铜的半波电位为-0.5V。
氨性底液:
将53g氯化铵和25g无水亚硫酸钠用200mL水溶解后,加入5mL2g聚乙烯醇溶液,加200mL氨水,稀释至500mL,摇匀。
分析步骤:
(1)矿石样、金属样、渣样中铜的测定
称取0.1000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除去硫,加入5mL硝酸,蒸发近干,加5mL盐酸蒸干。
加1mL盐酸,少量水溶解盐类,稀释于100mL容量瓶中,水定容。
移取2.00-0.500mL母液于100mL容量瓶中,加20mL底液,1mL盐酸,用水稀释至刻度。
在极谱仪上测定,开始电位-0.3V,结束电位-1.0V,随同试样测定标准试样。
(2)水样中铜的测定
根据铜的含量分别移取10.00~50.00mL过滤后的水样于100mL容量瓶中,加入1mL盐酸,20mL底液,水定容。
在极谱仪上测定,开始电位-0.3V,结束电位-1.0V,随同试样测定标准试样。
(三)火焰原子吸收法(0.01~5%)
适用于矿样、渣样、水样中微量铜的测定
(1)矿样、金属样、渣样中铜的测定
称样0.1000~0.2000g试样于100mL烧杯中,加10mL盐酸,加热除去硫,加5mL硝酸,蒸至近干,加入10mL盐酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,水定容。
原子吸收仪上测定,波长324.8nm,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
注意:
(a)锡含量高时,用盐酸和硝酸溶样至湿盐状,加10mL1+1盐酸溶解后稀释至100mL容量瓶中,过滤后进行测定。
(b)铋含量高时,加硝酸溶样,蒸干后加10mL1+1硝酸溶解盐类,用水定容进行测定。
(c)钨含量高时,溶样后加过量的氨水使铜与其他金属分离后测定。
(d)钼含量高时,以盐酸和硝酸溶样,在稀盐酸介质中沉淀分离后测定。
(2)水样中铜的测定
移取经过过滤的水样10.00~50.00mL于100mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水定容。
原子吸收仪上测定,波长324.8nm,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(四)ICP光谱法
适用于矿石、纯金属料、渣样、水样中微量铜的测定
(1)矿样、纯金属料、渣样中铜的测定
称取1.000~10.000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除去硫,加5mL硝酸,蒸至近干,加2mL盐酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,用水定容。
ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中铜的测定
移取经过过滤后的水样10.00~50.00mL(痕量的铜取100mL以上经浓缩至体积40~50mL)于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸,用水定容。
ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
第二节铅的测定
(一)EDTA容量法(1%以上)
适用于铅金属料、铅精矿、铅渣中铅的测定
原理:
试样用盐酸、硝酸溶解后,在稀硫酸介质中形成硫酸铅沉淀,过滤。
沉淀用乙酸-乙酸钠溶解后,用EDTA标准液滴定。
试剂:
盐酸、硝酸、硫酸、硫酸(1+49)、氟化钠、三氯化铁(30%)、乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.5:
200g结晶乙酸钠,10mL冰乙酸,稀释至1000mL)、抗坏血酸、EDTA标准液、硫脲(饱和溶液)、二甲酚橙(0.5%).
分析步骤:
称样0.1~0.3g至400mL烧杯中,加入15mL盐酸(如含有硅酸盐可加入0.5g氟化钠),加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解,加入8-10mL硫酸,蒸至冒浓烟并保持5分钟。
冷却后加水至60mL(含锑、铋含量高时加5-20mL200g/L的酒石酸),煮沸10分钟。
流水冷却40分钟后用定量慢速滤纸过滤,用稀硫酸溶液洗烧杯2次,沉淀4次,用水洗烧杯1次,沉淀2次,弃去滤液。
将沉淀一起移入原烧杯,加30mL乙酸-乙酸钠缓冲液,20mL水后加热微沸3-5分钟,搅拌使沉淀溶解。
取下冷却,加水至150mL。
加0.1g抗坏血酸,5mL饱和硫脲,5mL饱和氟化钾(掩蔽铁、铝),3-4滴二甲酚橙,用EDTA标准液滴定由酒红色变至亮黄色为终点。
计算:
Pb%=100×V×T/G
V-滴定消耗的EDTA标准液的体积;mL
T-EDTA标准液对Pb的滴定度;g/mL
G-试样重量;g
讨论:
硫酸冒烟时温度不宜太高,时间不宜过长,否则铁、铝、铋等元素易生成难溶硫酸盐,夹杂在硫酸铅沉淀中。
允许误差:
铅含量(%)
允许差(%)
5.00~10.00
0.25
10.00~25.00
0.30
25.00~40.00
0.35
40.00~60.00
0.40
60.00~70.00
0.50
>70.00
0.60
(1)含钡高时,按上述方法溶样并沉淀后,沉淀及滤纸加入原烧杯中,加入5mL氨水,过量的EDTA标准溶液(Pb低于30时加50mL),加热煮沸10-15min,冷却后以1滴1g/L甲基橙为指示剂,用1+1盐酸中和至红色再用氨水调至黄色,加入25mL缓冲液(pH5.5),加2滴5g/L二甲酚橙作指示剂,用乙酸铅标准液(3.66g乙酸铅加50mLpH=5.5的缓冲液煮沸冷后稀释至1000mL)滴定至黄色变为酒红色。
Pb%=100×(K1V1-K2V2)×F/G
V1-EDTA的体积;ml
V2-乙酸铅标准液的体积;ml
K1-EDTA的物质量浓度;mol/ml
K2-乙酸铅标准液物质量浓度;mol/ml
F-Pb的摩尔质量;g/mol
G-试样重量(g)
(2)干扰元素有:
铁、铝、铜、钴、镍、锰等。
(3)锡高时,盐酸和硝酸溶样蒸至近干,加5mL1+1硫酸,2g硫酸钾,煮沸10min,冷却后用无水乙醇冲洗表面皿放1h,用硫酸-硫酸钾洗液洗涤过滤,其他方法同上。
(4)锑高时,盐酸和硝酸溶样,氢溴酸挥发锑,硫酸沉淀后方法同上。
铅锌连测:
(1)铅的测定:
沉淀部分测定铅
(2)锌的测定:
于滤液中加入15mL20g/L的氟化钾,再不断搅拌下加氨水至沉淀出现,滴加1+1硫酸至沉淀刚好溶解并过量1-2滴,加入5mL20g/L的盐酸羟胺-60g/L硫脲混合液,25mLpH=5.5的缓冲液,搅拌后放15-30min,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定由酒红色至亮黄色。
(5)铋高时,加巯基乙酸掩蔽。
(二)火焰原子吸收法(0.05~2%)
适用于矿石、纯金属料、渣样、水样中微量铅的测定
(1)矿石、金属料、渣样中铅的测定
称样0.1000~0.3000g至400mL烧杯中,加15mL盐酸(如含有硅酸盐时加0.5g氟化钠),加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解,蒸至近干,加5mL1+1硝酸,少量水溶解盐类,冷后过滤于100mL容量瓶中水定容。
原子吸收仪上测定,波长283.3nm,随同试样做空白,用标准液确定工作曲线。
(2)水样中铅的测定
移取经过滤后的水样10.00~50.00mL于100mL容量瓶中,加入5mL1+1硝酸,用水定容。
原子吸收仪上测定,波长283.3nm,随同试样做空白,用标准液确定工作曲线。
(3)锑高时,采用氢溴酸挥锑,硝酸溶解盐类,定容后测定。
(三)ICP光谱法
适用于矿石、纯金属料、渣样、水样中微量铅的测定
(1)矿石、纯金属料、渣样中铅的测定
称取0.1000~1.0000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除硫,加入5mL硝酸,蒸至近干,加2mL硝酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,水定容。
ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中铅的测定
移取经过滤后的水样10.00~50.00mL(移取经过过滤后的水样10.00~50.00mL于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用水定容)于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,水定容。
ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(3)锑高时,采用氢溴酸挥锑,硝酸溶解盐类,定容后测定。
(四)乙酸-乙酸钠底液极谱法(铅锌为0.05~5%)
称样0.2000g试样于100mL烧杯中,加盐酸10mL,溶解试样,加入1mL过氧化氢,加热至近干,取下冷却后加入2mL1+1盐酸和少量水煮沸溶解盐类,冷后加如0.1~0.2g抗坏血酸,使黄绿色褪去,加入乙酸-乙酸钠底液(200g乙酸钠,30mL乙酸,稀释至1L)200mL,铅的峰电位为-0.5V,锌的峰电位为-1.13V。
试样中含较多的砷、锑、锡时宜用盐酸和硝酸溶样,盐酸-氢溴酸挥发。
高含量钨、钼影响铅的测定,应用氨水分离。
蒸干时,不能使试液成烧糊状,否则要用盐酸重溶蒸干。
第三节锌的测定
(一)EDTA容量法(1%以上)
适用于锌精矿、锌金属料、锌渣的测定
原理:
用硝酸、盐酸、硫酸分解试样,加过硫酸铵、氟化钾、氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。
在pH6的乙酸-乙酸钠缓冲液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准液滴定锌。
试剂:
盐酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸-乙酸钠缓冲液、氯化铵、过硫酸铵、抗坏血酸、氟化铵、二甲酚橙、EDTA标准液
分析步骤:
称样0.2000~0.5000g至400mL烧杯中,加入15mL盐酸,加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解(可加1-2g氯酸钾),加入8-10mL硫酸,蒸至湿盐状。
将溶液冲至60mL左右,如果有沉淀,则过滤除去硫酸铅,溶液不呈黄色,则补加几滴三氯化铁。
冷却后加入3-5g氯化铵,0.2g过硫酸铵,用氨水中和至沉淀完全并过量(可加少量氟化钾)10mL。
加热微沸5分钟,趁热用快速滤纸过滤,并用热洗涤液(20%氯化铵,加3-4滴氨水)洗烧杯和沉淀3-4次,保留滤液。
将沉淀用热洗涤液洗至原沉淀烧杯中,加入1+1盐酸溶解,加0.2g过硫酸铵,用氨水中和至沉淀完全并过量10mL,加热微沸5分钟,取下经原滤纸过滤的保留液的烧杯中,并用热洗涤液洗烧杯和沉淀各3-4次,将滤液煮沸浓缩至100mL,破坏剩下的过硫酸铵,取下冷却。
加入0.1g抗坏血酸,0.5g硫脲,0.2g氟化铵,25mL乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.5),滴加2滴0.5%二甲酚橙,用EDTA标准液由紫红色滴定至亮黄色为终点。
计算:
Zn%=100×V×T/G-Cd%×0.5818
V-消耗的EDTA标准液的体积;mL
T-EDTA对Zn的滴定度;g/mL
G-试样重量;g
Cd%-试样中镉量
0.5818-镉换算为锌的系数
讨论:
本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素沉淀分离,如氨的含量不足,会使结果偏低。
允许误差:
锌含量(%)
允许差(%)
5.00~10.00
0.20
10.00~15.00
0.30
15.00~20.00
0.35
20.00~30.00
0.40
30.00~40.00
0.45
>40.00
0.50
(二)氨性底液极谱法(0.01~5%)
适用于矿石、金属料、渣样、水样中铜镉锌的连测
(1)矿石、金属料、渣样中锌的测定
原理:
试样用盐酸、硝酸溶解,再加盐酸赶尽硝酸,在氨水-氯化铵介质中,用亚硫酸钠除氧,动物胶抑制极化。
铜的半波电位为-0.5V
氨性底液:
将53g氯化铵和25g无水亚硫酸钠用200mL水溶解后,加入5mL2g聚乙烯醇溶液,加200mL氨水,稀释至500mL,摇匀。
分析步骤:
称取0.1000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除去硫,加5mL硝酸,蒸至近干,加5mL盐酸蒸干。
加1mL盐酸,少量水溶解盐类,稀释于100mL容量瓶中,水定容。
移取2.00~5.00mL母液于100mL容量瓶中,加入25mL底液,用水稀释至刻度。
在极谱仪上测定,开始电位-1.0V,结束电位-1.8V,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中锌的测定
根据锌量的多少分别移取10.00~50.00mL过滤后的水样于100mL的容量瓶中,加入20mL底液,1mL盐酸,用水定容。
在极谱仪上测定,开始电位-1.0V,结束电位-1.8V,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(三)火焰原子吸收法(0.0005~0.5%)适用于矿石、金属料、渣样、水样中微量锌的测定
(1)矿石、金属料、渣样中锌的测定
称取0.1000~0.5000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除去硫,加入5mL硝酸。
蒸至近干,加入10mL盐酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,用水定容。
在原子吸收仪上测定,波长213.9nm,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中锌的测定
移取经过过滤后的水样10.00~50.00mL于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用水定容。
在原子吸收仪上测定,波长213.9nm,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(四)ICP光谱法适用于矿石、纯金属料、渣样、水样中微量锌的测定
(1)矿石、纯金属料、渣样中锌的测定
称取0.1000~1.0000g试样于100mL烧杯中,加入10mL盐酸,加热除去硫,加入5mL硝酸。
蒸至近干,加入2mL盐酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,用水定容。
在ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中锌的测定
移取经过过滤后的水样10.00~50.00mL(痕量的铜取100mL以上经浓缩至体积40~50mL)于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸,用水定容。
在ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(五)金属锌的测定
原理:
试样中的金属锌与硫酸铁作用生成相当量的硫酸亚铁,用重铬酸钾标准液滴定,来计算试样中金属锌的含量。
试剂:
磷酸(85%以上的分析纯)、1+19硫酸、200g/LCuSO4溶液、33%Fe2(SO4)3、重铬酸钾标准液、二苯胺磺酸钠。
分析步骤:
在一个干燥的250mL锥形瓶(碘量瓶)中充满二氧化碳,用胶塞塞住,称取0.2g左右的样品倒入250mL碘量瓶中,加水4~5mL,立即用胶塞塞住,摇动使试样散开。
用移液管往碘量瓶中加入5mL硫酸铜溶液,剧烈摇动1min,然后用量杯倒入350mL硫酸铁溶液,倒入时应冲洗碘量瓶颈部,把附着在上面的金属锌粒子冲洗下去。
塞紧瓶塞,放置在搅拌器中搅拌或用手摇动直至完全溶解(5~10min)。
加入10mL磷酸和100mL硫酸溶液,3~4滴二苯胺磺酸钠,立即用重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点。
必要时做全流程空白试验。
计算:
Zn%=6.537×C×(V0-V1)/G
C-重铬酸钾标准液的浓度;mol/L
V0-滴定试样所用重铬酸钾的体积;mL
V1-滴定空白所用重铬酸钾的体积;mL
G-试样的质量;g
第四节铋的测定
(一)EDTA容量法(1%以上)适用于金属料、铋精矿、渣样中的铋
原理:
试液pH调至1.5~2.0,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定。
加硫脲、酒石酸掩蔽铁铜、锑、锡、钍、钽、铌的干扰,加抗坏血酸还原V5+、Fe3+,磺基水杨酸消除钼、砷、硅的干扰。
试剂:
盐酸、硝酸、高氯酸、抗坏血酸、二甲酚橙、EDTA标准液、硫脲、酒石酸、饱和乙酸钠溶液。
分析步骤:
称样0.1000~0.5000g试样至300mL烧杯中,加入15mL盐酸,加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解,加10mL高氯酸至白烟消失,呈湿盐状,取下稍冷加10mL硝酸,吹洗表面皿和杯壁,加100mL水,加热煮沸溶解,冷却至室温,加入0.2g抗坏血酸,5mL饱和硫脲,5mL5%酒石酸,用EDTA标准液滴定至黄色变浅,加3-4滴0.1%二甲酚橙,用硝酸和乙酸钠调节pH1.5~1.7,用EDTA标准液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。
计算:
Bi%=100×V×T/G
V-消耗的EDTA标准液的体积;mL
T-EDTA标准液对铋的滴定度;g/mL
G-试样质量;g
允许误差:
铋含量(%)
允许差(%)
2~5
0.15
5~10
0.20
10~20
0.28
20~30
0.35
30~50
0.40
>50
0.45
(1)当铜钨钼等较高时,在高氯酸冒烟后,取下加入5mL硝酸,20mL水煮沸过滤,滤液用250mL烧杯接住,用1+99硝酸洗涤各5次,滤液体积控制在50mL左右,加热煮沸,稍冷后用氨水调至沉淀产生,再过量5mL,加热煮沸2min,趁热过滤,用氨性洗涤。
用热1+1硝酸溶解沉淀于原烧杯中,并用1+99硝酸洗涤,在滤液中加入1mL高氯酸冒烟后,以下同上。
(2)碲较高时,被抗坏血酸还原为黑色,可加2滴200g/L的磺基水杨酸,再用抗坏血酸将红色褪去。
铅、锌、铬、一价铜、二价锰、砷、少量钴、镍、铝以及碱金属、碱土金属不干扰测定,钨在酸溶样生成钨酸而分离。
(二)硫脲吸光光度法适用于金属料、铋精矿、渣样、水样中铋的测定
分析步骤:
称样0.1~0.5g至300mL烧杯中,加入15mL盐酸,加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解并蒸干,加入10mL硝酸,少量水溶解盐类,水稀于100mL容量瓶中。
分取10.00mL于25mL比色管中,用80g/L的硫脲稀释至刻度(锑高时加5mL50g/L的酒石酸),摇匀后放10-15min,水作参比,波长465nm处测定吸光值,随试样测空白和标准液。
(三)原子吸收法适用于金属料、铋精矿、渣样、水样中铋的测定
(1)矿石、渣样、金属样中铋的测定
称样0.1000~0.5000g至300mL烧杯中,加入15mL盐酸,加热除去硫,再加5mL硝酸至试样完全溶解并蒸干,加5mL硝酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,用水定容。
在原子吸收仪上测定,波长223.0nm,随同试样做空白,用标准液确定工作曲线。
(2)水样中铋的测定
移取经过滤后的水样10.00~50.00于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水定容。
在原子吸收仪上测定,波长223.0nm,随同试样做空白,用标准液确定工作曲线
(四)ICP光谱法(0.1%以下)适用于矿石、纯金属料、渣样、水样中微量铋的测定
(1)矿石、纯金属料、渣样中铋的测定
称取0.1000~1.0000g试样于100mL烧杯中,加10mL盐酸。
加热除去硫,加5mL硝酸,蒸至近干,加2mL硝酸,少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,用水定容。
在ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
(2)水样中铋的测定
移取经过过滤后的水样10.00~50.00mL(痕量的铋取100mL以上经浓缩至体积40~50mL)于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸,用水定容。
在ICP光谱仪上测定,随同试样做空白,用标准溶液确定工作曲线。
第五节镉的测定
(一)极谱法
原理:
试样经盐酸硝酸分解后,以硫代硫酸钠除去铜,在3moL/L氨水,1.5moL/L氯化铵,亚硫酸钠,明胶的底液中进行镉的极谱测试,其半波电位约为-0.81伏。
试剂:
盐酸、硝酸、氨性底液(将53g氯化铵和25g无水亚硫酸钠用200mL水溶解后,加入5mL聚乙烯醇溶液,加200mL氨水,稀释至500mL,摇匀)、氨水。
分析步骤:
称取试样0.1g于250mL烧杯中,加入15mL盐酸和5mL硝酸使试样分解,继续加热至湿盐状,取下冷却,
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