极谱与伏安分析法答案.docx
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极谱与伏安分析法答案
J答案:
极谱与伏安分析法
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(1)
2032[答]还原;氧化。
2033[答]盐桥;消除或降低液接电位。
2036[答]连续变化的工作电极电位E;随E变化的电解电流i;
E=E1/2+(RT/nF)ln[(id-i)/i]
恒定的电流i;随时间t变化的工作电极电位
RT1/2-t1/2
E=E/4+──ln─────
nFt1/2
2037[答]扩散作用;电极反应;化学(离解)反应。
2038[答]
(1)电积(富集),控制电极电位电解;Cd+2e-+Hg→Cd(Hg),阴极。
(2)溶出;极谱法氧化波;Cd(Hg)→Cd2++2e-+Hg;阳极。
2040[答]正;还原;负;氧化。
2060[答]还原波。
2061[答]半波电位。
2062[答]扩散
2066
[答]如图:
2072[答]极化电极
2074[答]Cl-
2085[答]定性分析
2090[答]扩散
2402[答]不断更新重现性好超电位很高氢还原
2403[答]工作电极极化电极参比电极去极化电极
2404[答]杂质的还原滴汞的充电电流扣除底电流
2405[答]扩散支持电解质扣除底电流表面活性剂
2406[答]汞柱高平方根汞柱高平方根
2407[答]表面积小要低不能
2408[答]m2/3t1/6除n以外的其它各项,但主要是DD(与溶液的粘度有关)
2409[答]标准加入
2410[答]很快扩散速度较慢极限扩散
2411[答]稳定常数配位数配位剂浓度
2412[答]线性扫描电压较快平滑峰状锯齿平台波
2413[答]快高低小
2414[答]电极反应的产物发生了氧化还原有关电极反应
2415[答]交流电压峰形正弦与方波交流电压电容电流高
2416[答]后期,毛细管噪音的影响,低,高
2418[答]H+减低氢的超电位正
2419[答]离子或中性分子强烈地吸附金属或配位体
电极表面的浓度大于溶液本体中的浓度
2420[答]吸附在电极上键合的氢质子给予体
2421[答]通H2或N2加入Na2SO3
2422[答]10-5mol/L正或负方波极谱脉冲极谱
2423[答]汞滴的表面积接近不变由平滑的曲线组成的峰形
2424[答]电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象
极谱分析电解分析
2425[答]支持电解质,消除迁移电流极大抑制剂,消除极大除氧
2426[答]氢铂还原沉积在滴汞电极表面,降低氢的超电位铂
2446[答]太快会扰动溶液,产生对流传质扩散过程
2447[答]充电电流或电容电流试剂中杂质的电解电流
2448[答]电极反应电子数
2449[答]扩散速度电极反应速度扩散速度
2450[答]半波电位极限扩散电流
2451[答]氮(或氢)CO2(或加入碳酸盐)无水亚硫酸钠
2452[答]lg(i/(id-i))-Ed.eE1/2-lgc(配体)
2453[答]催化极谱示差脉冲极谱交流极谱方波极谱
2454[答]很小很小恒定的以饱和甘汞电极为参比的
2455[答]
d=607zD1/2m2/3t1/6c
2456[答]
(1)支持电解质
(2)极大抑制剂
2457[答]汞的表面张力电极电位毛细管零电荷电位
2458[答]电流--滴汞电极电位电极电位--滴定体积
2459[答]h1/2h0(与汞柱高度无关)h0
2460[答]10-510-610-810-9
2461[答]exp(-t/RC)t-1/2快
2462[答]充电毛细管噪声
2463[答]峰由于扫描速度快,扩散层迅速增厚
2464[答]极谱极大表面张力切向运动表面活性物质
2465[答]迁移50~100支持电解质
2466[答]多次(或重复)指示
2467[答]K[(Vxcx+Vscs)/(Vx+Vs)]
2468[答]Ilkovic方程式id=607zD1/2m2/3t1/6
或id=Km2/3t1/6c,K=607zD1/2
因m∝ht∝1/h
将此关系式代入Ilkovic方程式id=K'h2/3(1/h)1/6c=K'h1/2c
2505[答]
(1)经典极谱法
(2)脉冲极谱法
2859预电解过程;是为了富集被测痕量组分;溶出过程。
2860氧化;阳极;还原;阴极。
2861阳极峰电流ipa、阴极峰电流ipc、阳极峰电位Epa、阴极峰电位Epc。
2862O2+2H++2e-
H2O2
H2O2+2H++2e-
2H2O
2863
2864
2865支持电解质;迁移电流;静止;对流电流。
2866无水Na2SO3;2SO32-+O2
2SO42-
2867常规、示差;充电电流和毛细管噪声电流。
2868汞、固体;悬汞和汞膜;碳糊、石墨、玻璃碳和Pt、Ag。
28691/2;。
2870电解电流、充电电流、毛细管噪声电流。
2939防止它的表面发生浓差极化;保持稳定。
2940无;保持恒定。
2941
2942有关;
2943加入较高浓度的配位体;更负。
2944有关;无关;定性分析。
2945低(或差);3。
2946相等;反应电子数相同。
29471:
2;两阶段电极反应电子数比为1:
2。
2948与m2/3t1/6呈正比;与m1/3t1/3呈正比;h1/2呈正比;h无关。
2950单扫描极谱法;交流极谱法。
2951提高了信号强度;降低了噪声水平;既提高了信号强度又降低了噪声水平。
2952高;很小。
2953与电极反应平行的化学反应的反应速度。
2954较长的;更多的富集。
2955
;两直线交点对应的体积。
29570.2;
抛物线;直线交点处。
3009[答]c=4mmol/L,m=1.50mg/s,t=3.15s,id=6224A,D=0.75×10-5cm/s
根据id=607zcD1/2m2/3t1/6
62=607z×4×(1.5)2/3(0.75×10-5)1/2(3.15)1/6
z=62/(607×0.0173)=5.9≈6所以TeO32-还原成Te2-
3010[答]由(E1/2)C-(E1/2)s≈0.0592/nlgKC-p×0.0592/zlgcx
(-0.719)-(-0.568)=-0.0592/2lgKC-p×0.0592/2lg(1.00×10-3)
(-0.778)-(-0.586)=-0.0592/2lgKC-p×0.0592/2lg(1.00×10-2)
解得p=2,所以配合物的化学式为CdX22-
解得lgKC=10.49KC=3.11×1010
3011[答]
(1)c=5.00mmol/Lz=2t=60/18=10/3s
m=(38.1/10)/(10/3)=1.143mg/sid=50A
50=607×2×5.00×(1.143)2/3×(10/3)1/6×D1/2
D1/2=6.17×10-3;D=3.8×10-5cm2/s
(2)m2=(42.0/10)/3=42.0/30=1.40mg/st2=3.00s
id
(2)=(m2/m1)2/3(t2/t1)1/6×id
(1)
=(1.40/1.143)2/3×[3/(10/3)]1/6×50=1.145×0.983×50=56.2A
3012[答]t=4.32s,m=196mg/100s=1.96mg/s,
c=1.00mmol/L,n=2,id=8.76A
8.76=607×2×1.00×D1/2×(1.96)2/3×(4.32)1/6
解得D1/2=0.00361,D=1.30×10-5cm2/s
根据(E1/2)C/lgcx=-p×0.05915/z
令(E1/2)C=-0.517-(-0.547)=0.030
lgcx=lg0.100-lg0.300=-1.00-(-0.523)=-0.477
解得p=2.12≈2配合物的组成为PbA2
3017[答](1/2)C=(1/2)s-0.0592/zlg(Ks'/Ks)-0.0592/zlgK(稳)-0.0592/zlg[X]p
-1.60+1.02=-0.0592/2lgK(稳)-0.0592/2lg[0.1]3
lgK(稳)=22.59K(稳)=3.89×1022
3021[答]
(1)根据E=E1/2+0.059/zlg[(id-i)/i]可知
-0.515=E1/2+0.059/zlg(10.0-2.0)/2.0...........①
-0.539=E1/2+0.059/zlg(10.0-4.0)/4.0...........②
解联立方程组,得z=1E1/2=-0.55V
(2)已知,h1=64cm,id1=10.0Ah2=81cm
id1/id2=h11/2/h21/2id2=id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8=11.25A
3025[答]根据题意,标样的波高为80-50=30格,若试样浓度为x,根据比较法列出比例式
5x/50:
50(格)=1.0×0.5/50:
30(格)解之得x=0.167mg/mL试样中铅的含量为0.167mg/mL
3031[答]h1=KScx/25
Scx/0.5×2.0×10-3
h2=K────────────
25
h1Scx/25Scx42
──=─────────=─────────=───
h2Scx+1.0×10-3/25Scx+1.0×10-365
解得:
c(Cu2+)=3.65×10-4mol/L
3033[答]H=Kc,63=Kcx
cx×10+0.001×1
67.2=K──────────
11
6311cx
──=───────cx=5.77×10-4moL·L-1
67210cx+0.01
6.3=Kcx
10cx+0.001×1
34.6=K───────────
11
6.311cx
──=───────cx=1.98×10-5mol/L
34.610cx+0.001
(5.77×10-4-1.98×10-5)×0.01×63.5
──────────────────────=0.142mg/g
2.50
这种树脂对Cu(Ⅱ)的交换能力为0.142mg/g。
3039[答]据id=607zD1/2m2/3t1/6c
=13.4(A)=13.4×10-6A
电解1h析出Pb量
据:
m=MPb/zF·id·t=5.17×10-5g
5.17×10-51000
减少[Pb2+]=──────×────=1.25×10-5mol/L
207.220.00
1.25×10-5
───────×100%=0.5%
2.50×10-3
剩余[Pb2+]=2.50×10-3-1.25×10-5≈2.49×10-3mol/L
说明:
虽然极谱电解时间相当长,但实际消耗量是很小的,所以同一试液可多次进行分析,其结果不变。
分析再现性好。
3040[答]E=E1/2+RT/zFln[(id-i)/I]
dERTidRT11
微分:
──=-──[────]=-───[─+───]
dizFi(id-i)zFiid-i
d2ERTid(id-2i)
───=──·───────
di2zFi2(id-i)2
d2E
当───=0的条件是(id-2i)=0i=id/2
di2
i=id/2时正是极谱波的半波电位处,而1/2就是极谱波的转折点。
3050[答]IO3-+6H++6e-=I-+3H2O
0.059[IO3-][H+]6
Ede=EIO3-,I-+────lg───────
6[I-]
当[IO3-]=[I-]时,Ede即为E1/2,则
当pH=5时
E1/2=1.08-0.059×5=+0.78V(vsSCE)
E1/2=0.78-0.24=+0.54V(vsSCE)
可逆波的E1/2应为+0.54V(vsSCE),今极谱波的E1/2为-0.50V(vsSCE),故为不可逆波。
3051[答]试液波高:
hx=50标液波高:
hs=80-50=30
试液中铅含量:
hx50
cx=cs·───=0.50×───=0.833mg/50mL
hs30
试样中铅含量:
0.833×1000
──────=0.167g/L
5×1000
3052[答]id=k·n·c
铅极谱波:
30=k·2·1.00×10-3
(1)
铟极谱波:
45=k·3·c
(2)
解式
(1)
(2)c=1.00×10-3mol/L
3063[答]20=3.50×1.20×c
c=4.76mmol/L
1
4.76×183.32×──=0.87g
1000
即取试样量最多不能大于0.87g。
3324[答]w(Cd)=〔(42.5/0.145)×(25/5)/(0.2×106)〕×100%=0.773%
3327[答]2.3=607×2×(2.65×10-5)1/2×1.85×cc=0.20mmol/L
3329[答]4.92=607×2×D
×1.46
×4.29
D=6.10×10
cm
/s
3330[答]0.271=607×3×D1/2×1.03×6.67×5×10-2
D=4.52×10-6cm2/s
3331[答]5.8=607×n×(2.6×10-5)1/2×1.85×4.09×0.25
n=3.934
O2还原到H2O
3332[答]
d1∝m2/3t1/6;
d1/6.20=(3/4);
d1=5.90A
d2∝h1/2;
d2/6.20=(40/30)1/2;
d2=7.16A
3333[答]i=i0exp(-t/RC)
exp(-t/RC)=exp[-40×10-3/(103×20×10-6×3×10-2)]=exp(-67)=10-29
电流值为原来的10-29
3334[答]0.271=607·n(4×10-6)1/2×1.03×6.67×5×10-2
z=3.173
铟还原到0价,生成铟汞齐
3335[答]ip/0.250=(6/5)2/3,ip(t=6)=1.13×0.250=0.2825A
同理:
ip(t=3)=0.1775A,ip(t=2)=0.1353A
ip/t(t=2)=0.0422,ip/t(t=5)=0.0325
时间越长,电流变化越小,主要是滴汞面积变化小,所以单扫极谱在后期扫描
3336[答]Q=CViC=dQ/dt=Vdc/dt+CdV/dtCdV/dt
iC=0.3×10-6×0.20=6×10-8A=6×10-2A
ip=iC=2344×23/2×(8×10-6)1/2×0.21/2×1.52/3×52/3×c
6×10-2=32.1c,c=1.9×10-3mmol/L
3337[答]ip=2344×23/2×(8.0×10-6)1/2×0.21/2×1.5×5×c=32.1c
d=607×2×(8.0×10-6)1/2×1.5×5×c=5.940c
p/
d=32.1c/5.94c=5.4
3394[答]扩散电流常数i=607zD,由于Pb2+,Cd2+的电极反应电子转移数相同,因此两者i的比,实质上是扩散系数之比值.
d(Pb)K(Pb)c(Pb)0.97×c(Pb)×(25/30)×(250/1000)
────=─────1.76=─────────────────
d(Cd)K(Cd)c(Cd)9.68×10-3×(5/30)
c(Pb)=8.78×10-4mol/L
8.78×10-4×207
w(Pb)=─────────=0.0192
9.44
3395[答]根据极谱波方程
0.059(
d)C-
C
Ede=E1/2+───lg───────
z
C
0.0596.00-1.50
-0.612=E1/2+───lg───────
21.50
E1/2=-0.626V
3396[答]id(Pb)=I(Pb)m3/2t1/6c(Pb)
id(Cd)=I(Cd)m3/2t1/6c(Cd)
id(Pb)I(Pb)c(Pb)
────=───·────
id(Cd)I(Cd)c(Cd)
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