Si基外延GaN中位错的光助湿法化学显示.docx
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Si基外延GaN中位错的光助湿法化学显示
第!
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赵丽伟P!
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滕晓云!
郝秋艳!
朱军山!
孙世龙
王海云P!
徐岳生P!
冯玉春!
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郭宝平!
"$P河北工业大学材料学院信息功能材料研究所!
天津!
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深圳大学光电子学研究所!
深圳!
NPT$#$
摘要!
采用P对U以显示晶体位错8采用扫描电$$$S卤钨灯作为光源!
G(外延膜在h,&溶液中进行化学腐蚀!
子显微镜%原子力显微镜观察位错密度及表面形貌!
得到了清晰的腐蚀图形8提出了腐蚀机理!
光照激发位错处产生电子空穴对!
加速位错处的腐蚀速率8位错露头$优化了h,&溶液的腐蚀WUG(表面出现了大量的六角腐蚀坑"8条件8
关键词!
UG(&湿法化学腐蚀&六角腐蚀坑
=+CC##P"$/TNN&"!
T$0
中图分类号!
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文献标识码!
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文章编号!
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的优化腐蚀工艺+
J!
引言
很难制备出体单562熔点和饱和蒸汽压高!
晶!
因此它都是在其他衬底上通过异质外延而获得的+常用的衬底有蓝宝石!
由于789!
78和563:
等+硅片工艺成熟%成本低!
且易于获得大直径高质量晶体!
因此7然8上外延生长562有极好的应用前景+而5与62与78之间存在着很大的晶格失配"P";$
!
使得外延层产生大量的位热膨胀系数失配"N#;$TP$
错!
且密度高达P高密度的位错影响$$<=d!
+%P
’!
(
如何准确显示这些位562制作的器件的性能P!
!
错成为鉴别外延质量的关键+
562材料的一个重要特点是在强腐蚀环境下
M(
稳定性高+工业上干法腐蚀’缺陷费用较高!
对材料产生损伤!
影响随后制作器件的性能+近几年来!
研
它通过激光或汞灯照射样究了一种光电化学腐蚀!
’(
品表面!
加速腐蚀V%#速率+该法要求制备电极并与
"(
样品表面形成良好的欧姆接触’!
但制作欧姆接触恰恰是5本文采用卤钨灯照射!
研62器件的难题+究了一种湿法腐蚀!
可以解决上述不足+它的设备和操作简单!
对样品制备无特殊要求!
且不对样品产生损伤+湿法化学腐蚀能清晰地在晶体表面位错露头处形成腐蚀坑!
腐蚀的重复性%稳定性好!
能准确显示出晶体中的位错密度+本文对>?
@腐蚀液浓度与温度对562腐蚀位错形貌的影响与卤钨灯加快腐蚀机理进行了研究!
提出了清晰显示562中位错
K!
实验
样品是用金属有机化学气相沉积"方A?
9BC$
"$衬底上生长的5缓冲层为法在78PPP62外延片!
高温3和低温5双缓冲层!
D2"P$#$E$62"N!
NE$然后在P三甲基镓"$#$E生长562外延层+1A4$%三甲基铝"$%氨气"分别为5561A3D2@M$6源%
样品3和F外延膜的生3D源和2源!
@!
为载气!
长时间分别为T$$:
和P$$$:
+
为了观察光照对样品的影响!
样品3在黑暗中腐蚀V观察形貌变化&在自然光中腐蚀$=8G至#H!
观察表面形貌变化&V$=8G并延长腐蚀时间至MH!
分别在N$$I和P$$$I卤钨灯照射下腐蚀V$=8G!
比较不同腐蚀条件下得到的腐蚀形貌+由于腐蚀时放出热量并且卤钨灯照射会升高溶液的温度!
测得溶液温度由室温P$$$I卤钨灯照射V$=8G后!
升至N为研究溶液温度对腐蚀形貌的影响!
分$E!
与光照腐蚀后的缺陷别在恒温M$!
V$和N$E腐蚀!
形貌比较!
确认温度对腐蚀的影响+然后研究了溶液浓度与腐蚀时间对腐蚀形貌的影响!
寻找优化腐蚀工艺+
腐蚀后的样品用扫描电子显微镜"和原70A$子力显微镜"观察表面形貌!
并对腐蚀坑密度3JA$进行比较!
用透射电子显微镜"观察510A$62中的位错+
批准号#$资助项目)!
$$N$$$$V!
"教育部新世纪优秀人才支持计划和河北省自然科学基金"
#O通信作者8)KGH77H9?
GH?
FH698?
6K!
;E$$NWP$WP#收到!
!
$$#W$PW!
V定稿!
!
$$#中国电子学会"!
第#期赵丽伟等!
8基外延562中位错的光助湿法化学显示!
7
$!
&)
2!
结果
样品3分别在黑暗和自然光"N$$I和P$$$I
卤钨灯照射下腐蚀#图P为腐蚀形貌图+样品在黑暗中腐蚀V样品表面未观察到腐蚀坑$在$=8G至#H#自然光照射下腐蚀V腐蚀时间延$=8G没有腐蚀坑#长至M表面出现少量腐蚀坑#但腐蚀坑较小较浅$H#
样品表面出现的N$$I卤钨灯照射腐蚀V$=8G后#
腐蚀坑增多增大$表面出现大量清晰的P$$$I时#腐蚀坑#形状为倒置的六角棱锥+光照腐蚀过程中#光照促进了位错处的各向异性腐蚀#位错处出现由
&小面围绕的六角腐蚀坑%如图!
所示&六个%PP$P+
T
根据图P%&计算六角腐蚀坑的密度约P与K$<=d!
#
如图M所10A观察得到的位错密度数量级相同#
可见光辅助湿法化学腐蚀可显示5示#62中所有的位错+样品3在恒温M无光照&$#V$#N$E腐蚀%
如V$=8G后#70A观察表面腐蚀坑大小密度相同#
图V所示#与图P%&相比#其腐蚀坑小且密度低#因K
此温度对腐蚀形貌的改善贡献很小+对样品F进行
验证了所得结论+图N为样品F光了相同的实验#
照腐蚀V比较3#$=8G后的形貌图#F的腐蚀形貌%图P%&与图N&发现#样品3表面腐蚀坑密度高于K样品F
+
图P!
样品3不同条件下腐蚀后样品表面的7&暗室$%自然光照射$%&0A图!
腐蚀液>?
@与@!
?
重量比为PfP!
%6L&<
%&N$$I卤钨灯照射$KP$$$I卤钨灯照射
J8+P!
70A8=6.:
NO:
6=D.3.Q ! 1H.>? @: NDSQ8NG8: >? @f@! ? ZPfPMMP %&&%&$%&$%&T.8HQR6Q8N6C6RURNN=$L0VN: .K8GG6QSR.D8HQ Q.GH6D8K.D6=KP$$$IQSG4! %MPMMPM: Q.GH6D8K.D6= P 图! ! 5&腐蚀图$%&剖面图62表面腐蚀坑的3JA图! %6L &$%&J8+! ! W=6.: NOH.V6NG6D.Q .RY.KLJA! %6ZD6G4Y8.T8=6.L9RN: : 4MMMPXX3M: . $! &* 半! 导! 体! 学! 报第! " 卷 (bb ! "%UG(b"FUG$b(%8% 式中! Fb表示空穴8可见UG(的阳极腐蚀需要消耗少数载流子空穴8但是UG(中少数载流子密度很 必须借助光照等手段来产生高密度的少数载流低%子%促进阳极反应的进行8 在表面形成许多UG(在h,&溶液中腐蚀时% 微电池%UG(外延层由于微电池作用而受到腐蚀8 图M! 562中位错的10A图 J8M+M! W=6M.NOK8: DN<6Q8NG: NL: .RY.KLX1 A图V! 样品3恒温N$E腐蚀后的70A图! 腐蚀液>? @与 @! ? 重量比为PfP+ J8M+V! 70A8=6M.NO: 6=P D.36QN$E! 1H.>? @: NDSQ8NG8: >? @f@! ? ZPfP! T.8M HQR6Q8N" +图N! 样品F光照腐蚀后的70A图! 腐蚀液>? @与@! ? 重量比为PfP+ J8M+N! 70A8=6M.NO: 6=PD.F.VPN: .K8GQSGM : Q.GH6D8K.D6=P! 1H.>? @: NDSQ8NG8: >? @f@! ? ZPfP! T.8M HQR6Q8N"+! 讨论 0J! DV? 电化学腐蚀 UG(在h,&溶液中的腐蚀为电化学腐蚀8 Q69@A;E等人#"$ 在研究UG(的光辅助湿法腐蚀时%提出了UG(的阳极腐蚀反应式& UG(外延层中位错密度非常高% 位错处化学稳定性差%原子间结合力弱%化学腐蚀时%微电池在这些地方作用比较强烈%优先受到腐蚀%形成有规则形状的腐蚀坑%为择优腐蚀8从电化学角度来看%择优腐蚀是因各区域各方向微电池作用强弱不同%引起腐蚀速度不同8有位错的地方%原子排列混乱%内能高%微电池作用强烈%腐蚀速率比完整处快8但由于UG(稳定性高%腐蚀难以进行8卤钨灯照射解决了这一难题%光子激发位错处产生电子W空穴对%促进阳极正向反应的进行%从而加速位错处的腐蚀’而晶格完整 处腐蚀速率不受影响% 因而在位错处形成清晰的腐蚀坑8UG(的! PP$P"面是原子密排面%腐蚀慢%容易裸露在晶体外面%所以在位错处因择优腐蚀显示出 由! PP$P" 面组成的六角腐蚀坑8本文即利用此机理显示UG(中的位错8 8K! 光照对腐蚀的影响 在黑暗的情况下%没有光照射到样品表面%腐蚀 F后仍观察不到腐蚀现象8 自然光强度低%在自然光照射下腐蚀%很少的光子到达样品表面%因而腐蚀 F后只观察到很小很少的腐蚀坑8样品在N$$S卤 钨灯下腐蚀V$KH: 后%样品表面出现了较大腐蚀坑%但与P$$$S卤钨灯照射相比%腐蚀坑仍较小(较浅8没有光照%腐蚀不能进行%而光照的强度又决定了腐蚀坑的大小与密度%入射光强度越大%达到样品表面光子数目就越多%在位错处激发出更多的电子W空穴对%电化学反应加速进行%位错处腐蚀速率增加8因而P$$$S卤钨灯照射腐蚀%得到了清晰的腐蚀形貌8 样品/在卤钨灯照射下腐蚀V$KH: 后%溶液温度升高到N$l8与恒温M$%V$和N$l的恒温腐蚀样品相比%光照下腐蚀的样品其腐蚀坑多而且大8说明光照不是通过升高腐蚀液的温度加速腐蚀%腐蚀机理与光电化学腐蚀机理相似8光电化学腐蚀利用能量大于半导体禁带宽度的光束照射样品%激发产生光生电子W空穴对%加速UG(的腐蚀%利于器件制作8然而要清晰地显示位错%应用能量低于禁带宽度的光照射腐蚀液中的样品8在UG(晶格完整处光子能量不足以激发出电子W空穴对%不会加速此处的腐蚀8位错处禁带宽度减小%在光照下激发出更多的电子和空穴对%使载流子浓度增加8这些电子和空穴正 4#M44 第#期赵丽伟等! 8基外延562中位错的光助湿法化学显示! 7 $! 是电极反应所需要的8选用波长在V$$%"$$: K之 间的卤钨灯"其光子能量 溶液中h,&与&蚀V$KH: "fP8! 的重量比为P 表P! 样品/的腐蚀条件 #$,$$;5%%( $ 无法G(禁带宽度MYM[;5"! ! 光子能量稍低于U 在晶格完整处激发出电子空穴对"但可以在位错处W激发出电子空穴对"加速位错处腐蚀"形成六角腐W 得到清晰的腐蚀形貌8蚀坑" AN’1"’ 482! 光辅助湿法腐蚀的可靠性 4GD7;P! )@? FH: 6: CH@H6: 6LAGK7;/I? B 编号/WP/W! /WM/WVh,&f&! 重量比 PfPPfPPfPPfP溶液温度’lN$M$V$ 室温腐蚀时间’KH: V$V$V$V$光照无无无无生长初期"受衬底和外延UG(间的晶格失配和热膨胀系数失配的影响"UG(外延层中位错密度非常高8生长中受热应力的影响"内部位错发生滑移"纯螺位错可以绕过障碍进行交滑移"使得不同滑移面上的异号螺位错相互抵消"导致晶体内部位错密 度下降8因而生长时间较长的样品a表层位错密度低%T&8 光辅助湿法化学腐蚀发现"样品a表面腐蚀坑密度比样品/低" 与生长过程中位错的分布是一致的"说明光辅助湿法化学腐蚀能精确地反映晶体内部的位错"是一种可靠的腐蚀工艺884! 优化腐蚀条件 光照腐蚀过程中"溶液浓度对腐蚀形貌也有一 定影响" 腐蚀液浓度越高"腐蚀形貌越清晰8但,&与&! 重量比超过P fP时"h,&不能完全被稀释" 可能附着在样品表面阻碍反应进行"使UG(表面腐蚀坑较小且密度较低8 比较不同的腐蚀时间"发现当腐蚀时间为V$KH: 时"腐蚀形貌最为清晰8腐蚀时间超过V$KH: 时"出现大量的小腐蚀坑"被认为是新的位错露头"因此腐蚀V$KH: 是显示UG(表层中位错的适宜条件8在不同的条件下腐蚀样品/#见表P$"优化的腐蚀条件为室温下光照腐蚀V$KH: "溶液中h,&与&! 的重量比为fP8 ! 结论 本文首次采用卤钨灯"用光照辅助在h,&溶 液中腐蚀UG(薄膜的位错"得到清晰的腐蚀形貌8腐蚀时卤钨灯激发位错处电子W空穴对"加速位错的显示8优化腐蚀工艺为室温下P$$$S卤钨灯光照腐 /WNPfP室温V$有/W#P8NfP室温V$有/W"Pf! 室温V$有/WTPfN室温V$有/W[PfP室温N$有/WP$ PfP 室温 M$ 有 参考文献 %P&! * GXGH/"*9: GXG\G&"-A9H/84=G: AKHAAH6: ;7;? @=6: KH? =6AW? 6BE6LC;L;? @AH: UG(LH7KAL6=K;CDE;B H@G‘HG77G@;=G76WJ;=I=6\@F8/BB7 A0;@@"P[[T""M#V$! VTP%! &! &9G: IQ"%F;: _3"19: I*";@G78)‘B;=HK;: @G7A@9CEG : CK6C;7H: I6 L@F;H: L79;: ? ;6LA? =;\CHA76? G@H6: A6: @F;B;=WL6=KG: ? ;6L/9’: WUG(*? F6@@XECH6C;A8+/BB7 $$M"[V#[$! N""P %M&! 0;;+2"%FG: Ih2"hHK*S";@G783=E;@? FCGKGI;H: : W@EB;UG(G: CH@A=;? 6J;=EDE @=;G@K;: @\H@FG: (! B7GAKG8+/BB7 A"! $$$"T"#PP$! "##"%V&! S;EF;=+0"4H? F;7GG=13"RG: CD;=I ;: &S";@G78*;7;? @HJ;BF6@6;@? FH: IG: C@=G: AKHAAH6: ;7;? @=6: KH? =6A? 6BE A@9CH;A6LC;L;? @AH: F;@;=6;BH@G‘HG7UG(8+/BB7 $$P"[$#P! $! #P$N %N&! RFG: Ia;H"&9G: IjHE9"RF693GE6: I";@G780HI F@WGAAHA@;C\;@;@? FH: I6 LA;KH? 6: C9? @6=: H@=HC;UG(8%FH: ;A;+69=: G76L*;KH? 6: C9? @6=A"P[[T"P[#[$! M[T#H: %FH: ;A;$%章蓓"黄其煜"周大勇"等8氮化物半导体UG(的光辅助湿法腐蚀8 半导体学报"P[[T"P[#[$! M[T &%#&! 5 HA? 6: @H<"+6: ;Ah2".;AF? FHX6J2/";@G783HA76? G@H6: C;: AH@EH: UG(C;@;=KH: ;CDEB F6@6;7;? @=6? F;KH? G7G: CF6@W\;@;@? FH: I8/BB7 A0;@@"! $$$"""#! ! $! MNM! %"&! Q69@A;E%"/C;AHCG’"a97KG: U8&HIF7EG: HA6@=6B H? BF6W@6;: FG: ? ;C\;@;@? FH: I6L: W@EB;UG(8/BB7 ! PNP %T&! QG: IS;H"2? 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- Si 外延 GaN 中位错 湿法 化学 显示