中南民族大学下学期仪器A卷解读.docx
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中南民族大学下学期仪器A卷解读
一、
…………………………密……………………封……………………线………………………………
…………………………密……………………封……………………线………………………………
学院专业级学号姓名
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…………………………密……………………封……………………线……………
多项选择(25×1分)
1.在气相色谱中,用于定性的参数是()
(A)保留时间(B)相对保留值
(C)半峰宽(D)峰面积
2.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于:
()
(A)紫外光(B)可见光
(C)紫外-可见光(D)红外光
3.分光光度计产生单色光的元件是:
()
(A)光栅+狭缝(B)光栅
(C)狭缝(D)棱镜
4.选择固定液的基本原则是:
()
(A)相似相溶(B)待测组分分子量
(C)组分在两相的分配(D)流动相分子量
5.下列说法正确的是:
()
(A)精密度高,准确度也一定高;
(B)准确度高,系统误差一定小;
(C)增加测定次数,不一定能提高精密度;
(D)偶然误差大,精密度不一定差
6.下列()基团不属于生色团。
(A)羟基
(B)乙烯基
(C)羰基
(D)亚硝基
7.根据下图某化合物Y的激发和发射光谱,为获得最佳的荧光测量信号强度,激发光和荧光的波长应该分别选择为:
激发光波长
(nm)
荧光波长
(nm)
(A)
290
420
(B)
390
315
(C)
315
390
(D)
390
290
8.气固色谱法的分离原理是()
(A)吸附平衡
(B)分配平衡
(C)离子交换平衡
(D)渗透平衡
9.利用强碱电位滴定强酸的实验中,如果用pH值的改变∆pH对滴定剂的体积作图该具有何种趋势?
10.常用的紫外光的波长范围为()
(A)200–360nm(B)360–800nm
(C)10–200nm(D)0.005–10nm
11.在原子吸收光谱中,若要测定碱金属和碱土金属元素,应选用()
(A)化学计量火焰(B)贫燃火焰
(C)富燃火焰(D)以上均可
12.在极谱分析中,常在分析过程中通N2保护,其目的是消除()
(A)氧波(B)迁移电流(C)极谱极大(D)残余电流
13.在原子吸收光谱分析中,经常添加来减小电离干扰使用的材料为()
(A)Cs(B)Al2O3(C)EDTA(D)W
14.下列哪种效应对荧光有利?
()
(A)刚性分子(B)分子内部具有很多振动方式
(C)酸性分子(D)碱性
15.原子光谱的谱线具有一定的自然宽度,这是因为()引起的。
(A)洪特规则(B)泡利不相容原理
(C)海森堡测不准原理(D)多普勒效应
16.色谱柱柱长增加,其它条件不变时,会发生变化的参数有()
(A)保留时间
(B)分配系数
(C)分配比
(D)以上均会发生变化
17.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()
(A)外标法(B)归一化法
(C)内标法(D)内加法
18.下列化合物中哪种物质的荧光效率最大()
(A)
(B)
(C)
(D)
19.分离生物大分子时,最好选用的色谱柱为()
(A)非极性固定液柱(B)低沸点固定液柱
(C)尺寸排阻色谱柱(D)氢键型固定液柱
20.用离子选择性电极进行测量时,可用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了()
(A)减小浓差极化(B)降低电极内阻
(C)使电极表面保持干净(D)加快响应速度
21.下列说法正确的是:
()
(A)精密度高,准确度也一定高;
(B)准确度高,系统误差一定小;
(C)增加测定次数,不一定能提高精密度;
(D)偶然误差大,精密度不一定差
22.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离,其原因是()
(A)柱效能太低(B)容量因子太大
(C)柱子太长(D)固定相选择性不好
23.根据Nernst方程,标准条件下Ni2+/Ni电极的电位在Ni2+离子活度提高到10倍时将()
(A)正移了59mV(B)负移了59mV
(C)正移了29mV(D)负移了29mV
24.衡量电极的极化程度的参数是()
(A)标准电极电位(B)条件电极电位
(C)过电位(D)电池的电动势
25.有甲乙两个不同浓度的有色溶液,用同一波长的光测定,当甲溶液用1cm比色皿,乙溶液用2cm比色皿时,获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为:
(A)甲是乙的二倍; (B)乙是甲的二倍;
(C)甲等于乙(D)甲是乙的二分之一
学院专业级学号姓名
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多项选择(25×1分)
ABAABACABABAAACABDCDCDCCA
二、填空题(25×1分)
26.上图是有机分子在光照情况下发生的一些物理过程,请列出箭头A、B、D和E所对应的这些物理过程的名称。
A:
、B:
、D:
、E:
。
光的吸收、荧光过程、系间窜越、磷光过程
27.高效液相色谱中的通用检测器分别为。
为了提高柱效,高效液相色谱通常采取的是实时改变流动相组分的作法,也即。
示差折光检测器,梯度淋洗
28.有机分子在紫外可见光照射下,通常可能发生的跃迁类型有四种。
对于不饱和脂肪烃,可能发生的跃迁为和。
π→π*,σ→σ*
29.原子吸收光谱采用的灯源为,该灯源的阳极通常为,阴极则为。
空心阴极灯,钨或钛,待测元素材料
30.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液的要求是体积要,浓度要。
小,高
31.通常用氟离子选择性电极利用标准曲线法测定试液中氟离子浓度时,对复杂的试液要加入试剂。
该试剂有多个作用,但通常有两点,一是调节试液的,二是维持试液与标准试液有恒定的。
pH值,离子强度
32.请列出两种常见用于电分析中的参比电极:
和。
汞/甘汞,银/氯化银,铜/硫酸铜,氢气/H+,Pt等任意二种
33.色谱分离和分析中,描述色谱柱热力学方面的是塔板理论,而描述色谱柱动力学方面的是速率理论。
速率理论中最关键的方程为vanDeemter公式。
它描述的是和之间的关系。
它包含三项,分别对应于、和这三种组分分子在色谱柱中的运动形式。
塔板高度,速率,涡流扩散,分子扩散,传质阻力
34.AES可以对元素进行定性和定量分析,而AAS只能对元素进行______分析,由于谱线重叠的概率较小,因此可以使用较______的狭缝。
定量,大
三、简答题(5×5分)
35.请解释为何通常涉及到ππ*跃迁的荧光信号比涉及到nπ*跃迁的荧光信号要强一些。
如果溶剂的极性变弱,这两种的荧光信号会如何变化?
荧光信号和所吸收的光强度成正比。
π→π*的吸收过程吸光系数比n→π*的要强,所以在同等荧光效率的情况下,它引起的荧光信号也自然要强一些。
(2分)
如果溶剂的极性变弱,π→π*之间的能级差变大,n→π*之间的能级差变小。
前者的荧光信号蓝移,后者的荧光信号红移。
(各1.5分)
36.Na的原子发射光谱中的第一激发态是双重态,这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996nm和589.593nm。
请计算其中能量较高的那条谱线所对应的频率和能量(用电子伏特表示)。
双重态中能量较高的线波长较短,该为588.996nm这根分析线。
(1分)
(2分)
(1分)
转换为电子伏特,
(1分)
37.考虑下面三种化合物:
乙二醇,环己烷和甲苯,请回答:
(1)它们在正相色谱测试中流出的顺序。
(2)对于某一组成的流动相的正相色谱中,发现乙二醇的保留时间为5.6min,如果流动相的极性增加时,该保留时间如何变化?
(1)正相色谱流出的顺序为极性从低到高。
三种化合物中,极性的顺序从低到高为环己烷,甲苯,乙二醇。
此即为流出的顺序。
(3分)
(2)正相色谱中,流动相的极性增加,极性物质将更容易被淋洗流出,因此乙二醇的保留时间变短,也即比5.6min要短。
(2分)
38.在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt和Pd等贵金属作为催化剂,这和当前大力发展的燃料电池中,使用Pt和Pd等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。
请剖析你的理解。
能否用极谱中用到的汞电极替代它们作为电极材料呢?
那为何最初的干电池中很多配方都含有汞呢?
在燃料电池中,阳极部分为氢气或有机小分子的氧化反应,选择的电极材料应该为能促进该氧化反应发生的物质,通常选用Pt或Pd,因为有机小分子或氢能够被它们吸附理解,而起到催化作用。
(2分)
不能选择汞来代替它们,因为氢气和有机小分子在汞上氧化的过电位很高,效率很低。
(2分)
最初的干电池中考虑有汞,也是为了防止所使用的电解质发生水解而降低电池的性能。
(1分)
39.ICP是目前最为理想的原子发射光谱的激发源,是因为它和其它的激发源比起来有两个很大的优点。
但是ICP对进样有特别的要求,也即它的缺点。
请简要说明这些优点和缺点。
ICP作为院子发射光谱的激发源,和其它的激发源相比有两个优点:
(1)温度高,激发比例高,信号强(1.5分)
(2)由于原子蒸汽浓度高的地方温度高,所以自吸和自蚀效应小(1.5分)
缺点是:
只能溶液进样(2分)
四、分析计算题(共25分)
40.一种酸碱滴定的指示剂HA在500nm处有最大吸收。
已知它的离解常数为Ka=8.0010-5,离解过程的方程式如下:
HA+H2OH3O++A-
假设HA和A-对光的吸收式独立互不影响,也即它们的吸光度是线性叠加的,同时它们在500nm处的吸光系数分别为εHA=7.35103M-1cm-1,εA-=0.875103M-1cm-1,请计算3.0010-4M的HA水溶液在500nm处1.00cm比色皿中的吸光度。
(5分)
41.一HPLC实验的配置如下:
柱长为24.7cm,流速0.313mL/min,VM=1.37mL,VS=0.164mL。
今对A和B两种混合组分测得的色谱图数据归纳如下:
保留时间(min)
峰宽(min)
无A和B
3.1(即为死时间)
----
A
5.4
0.41
B
13.3
1.07
请计算:
(1)A和B各自的容量因子(分配比)和分配系数
(2)A和B的选择因子
(3)A和B的分离度
(4)为使得A和B达到1.5的分离度所需要的柱长。
(10分)
10.68
(4)
(2分)
42.狂郁病患者临床上通常使用Li2CO3治疗,但是需要慎重使用,因此必须监控患病者血液中Li的含量。
一般使用的方法是对血样(血清)用ICP的原子发射光谱利用标准加入法进行的。
若已采集到一患者的血样20μL,分成两份。
其中一份在稀释到1mL后测得相对的发射光谱信号为6.7,另一份则在和10μL的0.010MLiNO3标准溶液混合后稀释到1mL,测得发射光谱信号为14.6.假设发射光谱的信号强度和Li的浓度成指数为0.98的关系,即I=k[Li]0.98,试计算该血清中Li的含量。
(5分)
(2分)
(1分)
[Li]=8.3×10-5M
稀释前的血清中Li的浓度为8.3×10-3M.(2分)
43.一pH电极在pH=7.3的标准缓冲溶液中测得电位为20.0mV。
当该电极置于一未知缓冲液中测得电位为-125.0mV。
假设该电极遵守Nernst方程行为并且两次测试温度均为20C。
求该未知溶液的pH值。
(5分)
41.
42.
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