冻干工艺DOC.docx
- 文档编号:14127951
- 上传时间:2023-06-20
- 格式:DOCX
- 页数:20
- 大小:21.58KB
冻干工艺DOC.docx
《冻干工艺DOC.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《冻干工艺DOC.docx(20页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
冻干工艺DOC
注射用利福霉素钠0.25g(北京星昊)
冷冻与干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-45℃以下,保持1~3小时,产品温度达-35℃以下后,再转后箱制冷-45℃以下,开启真空系统至15pa以下。
2、升华:
冻干的板层温度加控制。
序号
小时(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
60
-45
-15
5
180
2
2
2
100
-15
-3
6
80
2
20
3
640
-3
-3
7
80
20
40
4
160
-3
2
8
300
40
40
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05MPa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸左氧氟沙星(0.1g;0.2g;0.3g)(广州丽珠)
冷冻与干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-45℃以下,保持1~3小时,产品温度达-35℃以下后,再转后箱制冷-45℃以下,开启真空系统至15pa以下。
2、升华:
冻干的板层温度按控制。
序号
0.1g
0.2g
0.3g
时间
(小时)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间
(小时)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间
(小时)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
1
-45
-35
1
-45
-35
1
-45
-30
2
1
-35
-15
1
-35
-15
1
-30
-2
3
1.5
-15
0
1.5
-15
0
16
-2
-2
4
8.5
0
0
11
0
0
2
-2
10
5
1
0
40
1.5
0
40
1
10
40
6
4
40
40
3
40
40
4
35
35
合计
17小时
19小时
25小时
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05MPa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸克林霉素(0.3g;0.45g;0.6g;0.9g)(北京四环科宝)
冷冻与干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-45℃以下,保持1~3小时,产品温度达-35℃以下后,再转后箱制冷-45℃以下,开启真空系统至15pa以下。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
0.3g
0.45g
0.6g
0.9g
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
2
30
-40
0
30
-40
0
30
-40
0
60
-40
5
3
240
0
0
240
0
0
240
0
0
240
5
5
4
780
0
10
1140
0
10
1140
0
10
1200
5
10
5
90
10
37
90
10
37
90
10
37
60
10
40
6
420
37
37
420
37
37
420
37
37
420
40
40
合计
27小时
33小时
33小时
34小时
其中第4段为缓慢均匀升温。
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05MPa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时
注射用甲磺酸左氧氟沙星(0.2g)(北京四环科宝)
冷冻干燥
1、预冻:
产品进箱后,对前箱制冷,使制品温度降至-38℃左右(过程时间2小时左右),再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右,开始抽真空,整个系统抽真空至10Pa以下,从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制:
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
0.5
-38
-7
4
0.5
14
30
2
4
-7
-7
5
6
30
30
3
22
-7
14
合计
33
3、冻干完毕后,全真空压塞。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
注射用胞磷胆碱钠(0.25g)(北京四环科宝)
冷冻干燥
1、预冻:
产品进箱后,对前箱制冷,使制品温度降至-35℃左右(过程时间2小时左右),再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右,开始抽真空,整个系统抽真空至10Pa以下,从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
0.5
-35
-4
4
0.5
7
37
2
4
-4
-4
5
6
37
37
3
20
-4
7
合计
31
3、冻干完毕后,全真空压塞。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
注射用盐酸丁咯地尔(0.1g)(北京四环科宝)
冷冻干燥
1、预冻:
产品进箱后,对前箱制冷,使制品温度降至-34℃左右(过程时间2小时左右),再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右,开始抽真空,整个系统抽真空至10Pa以下,从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制:
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
0.5
-34
3
4
0.5
12
37
2
4
3
3
5
7
37
37
3
16
3
12
合计
28
3、冻干完毕后,全真空压塞。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
注射用克林霉素磷酸酯0.3g(浙江佐力)
冷冻与干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-45℃,产品温度达最低温度后,继续保持3小时,开启真空系统冻干升华。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
小时(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
60
-45
-20
5
90
5
22
2
360
-20
0
6
60
22
42
3
390
0
0
7
240
42
42
4
60
0
5
——
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05MPa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用甲磺酸左氧氟沙星(0.2g;0.3g;0.4g)(浙江杭康)
冷冻与干燥
1、预冻:
使板层温度降低至-40℃以下,保持2小时左右。
2、一次升华
后箱制冷,当后箱温度达到-45℃以下时,开真空系统进行抽真空。
当前箱真空度达到10pa以下时,开启循环油加热系统开始一次升华。
0.2g、0.3g(共熔点-2.5℃)的升华过程为:
控制搁板温度,使制品用12~19小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至0℃左右。
0.4g(共熔点-9℃)的升华过程为:
控制搁板温度,使制品用18~24小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至-2℃左右。
3、二次升华
当制品中大部分水分升华完毕,使制品以7℃/小时升至40℃左右保温3小时。
4、板层温度按下列规定加以控制。
序号
0.2g/0.3g
0.4g
时间(小时)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
时间(小时)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
3.5
-40
-10
4
-40
-10
2
2
-10
10
2.5
-10
10
3
3
10
10
3
10
10
4
6
10
15
4
10
15
5
2
15
15
3
15
15
6
1
15
20
2.5
15
20
7
1
20
20
1.5
20
20
8
1.5
20
25
1.5
20
25
9
1
25
35
1
25
35
10
3.5
35
45
4
35
45
合计
24.5小时
27小时
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05MPa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
5、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用棓丙酯(60mg)(北京四环制药)
冷冻干燥
1、预冻:
产品进箱后,对前箱制冷,当制品温度达-40℃后,保持1小时,再转后箱制冷使冷凝器温度降至-45℃以下。
2、真空冷冻干燥
开启真空泵,打开大小蝶阀,整个系统抽真空至15Pa以下,设定有限泄漏量为15±2Pa;真空报警40Pa。
设定导热油温度-10℃,开启电加热系统,对制品进行升华。
约6小时后,设定导热油温度0℃,导热油温度按每2小时10℃升温。
当制品温度达到0℃后,取消有限量泄漏设定,进行极限抽真空;当导热油达到30℃时就不再升高,继续对产品供热约6小时,关闭大蝶阀结束冻干过程。
3、冻干机理论温度曲线按下列条件设置。
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
序
号
时间
(h)
开始温度(℃)
结束温度(℃)
1
0.5
-40
-10
4
2
10
10
2
6
-10
-10
5
2
20
20
3
2
0
0
6
6
30
30
4、冻干完毕后,通入除菌过滤空气至真空度在0.01~0.05Mpa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位
注射用硫酸依替米星(50mg;100mg;150mg)杭州爱大制药
冷冻干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-45℃以下,继续保持1~3小时,产品温度达-35℃以下后,再转后箱(捕水器)制冷至-45℃以下时,开启真空泵至15Pa以下,开始升华程序运行。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
50mg、100mg(2.0ml)
150mg(3.0ml)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度
(℃)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度
(℃)
1
30(0.5h)
-45
-15
120(2h)
-45
-5
2
60(1h)
-15
-5
720(12h)
-5
-5
3
60(1h)
-5
5
300(5h)
-5
0
4
60(1h)
5
10
60(1h)
0
5
5
450(7.5h)
10
20
90(1.5h)
5
42
6
180(3h)
20
40
210(3.5h)
42
42
7
180(3h)
40
40
/
/
/
合计
17h
/
/
25h
/
/
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05Mpa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用乳糖酸阿奇霉素(0.125g、0.25g)(浙江震元制药)
冷冻干燥
1、制冷:
使板层温度降低至-40℃以下,继续保持3小时,开启真空泵。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
(3ml)0.25g/瓶
(1.5ml)0.125g/瓶
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度
(℃)
时间(min)
开始温度(℃)
结束温度
(℃)
1
60
-40
-20
60
-40
-20
2
60
-20
-5
60
-20
-5
3
600(±60)
-5
-5
300(±60)
-5
-5
4
300
-5
-5
200
-5
-5
5
180
-5
-5
100
-5
-5
6
60
-5
40
60
-5
40
7
240(±30)
40
40
240(±30)
40
40
冻干完毕后,通入除菌空气至真空度在0.01~0.05Mpa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用克林霉素磷酸酯(0.3g)(上海复旦复华)
冷冻干燥:
(局部100级洁净区)
1.将板温降至-40℃以下,维持2小时;
2.待冷凝器温度达-55℃以下开启真空泵,使真空度控制在20Pa以下;
3.将板温从-40℃升至—10℃,维持5~6小时;
4.将板温从—10℃升至0℃,维持5~6小时;
5.将板温从0℃升至10℃,维持4~5小时;
6.将板温从10℃升至20℃,维持3~4小时;
7.将板温从20℃升至40℃(制品温度达35~37℃范围内),保温3小时;
8.出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽(0.3g)(上海复旦复华)
冷冻干燥
A:
预冻(冻干温度曲线指板温)
◆板温从室温降至-7℃,维持0.5小时;
◆板温–7℃降至-40℃左右(制品达-35℃以下),维持1小时;
◆板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃;
◆板温-17℃(制品保持-15℃以下),维持45分钟;
◆板温从-17℃降至-45℃左右,当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B:
真空干燥
◆制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥;
◆当后箱真空度降至约10Pa以下(冷凝器温度低于-60℃),然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-22~-25℃;
◆板温在-22~-25℃升华20小时后,用4~5小时均匀升高板温2~3℃维持5~10小时,
◆板温升至0℃,用时4小时;
◆板温0℃升至50~55℃(制品达到45℃后)再保温3小时,后出箱。
出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽(0.6g)(上海复旦复华)
冷冻干燥
A:
预冻(冻干温度曲线指板温)
◆板温从室温降至-7℃,维持0.5小时;
◆板温–7℃降至-40℃左右(制品达-35℃以下),维持1小时;
◆板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃;
◆板温-17℃(制品保持-15℃以下),维持45分钟;
◆板温从-17℃降至-45℃左右,当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B:
真空干燥
◆制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥;
◆当后箱真空度降至约10Pa以下(冷凝器温度低于-60℃),然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-18~-24℃;
◆板温在-18~-24℃升华20小时后,用4~6小时均匀升高板温2~3℃维持5~10小时,
◆板温升至0℃,用时4小时;
◆板温0℃升至50~55℃(制品达到45℃后)再保温3小时,后出箱。
出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽(0.9g)(上海复旦复华)
冷冻干燥
A:
预冻(冻干温度曲线指板温)
◆板温从室温降至-7℃,维持0.5小时;
◆板温–7℃降至-40℃左右(制品达-35℃以下),维持1小时;
◆板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃;
◆板温-17℃(制品保持-15℃以下),维持45分钟;
◆板温从-17℃降至-45℃左右,当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B:
真空干燥
◆制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥;
◆当后箱真空度降至约10Pa以下(冷凝器温度低于-60℃),然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-20~-23℃;
◆板温在-20~-23℃升华30小时后,用4~5小时均匀升高板温2~3℃维持3~4小时,再用4小时均匀升高板温2~3℃,维持3小时;
◆板温升至0℃,用时4小时;
◆板温0℃升至50~55℃(制品达到45℃后)再保温3小时,后出箱。
出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽(1.2g)(上海复旦复华)
冷冻干燥
A:
预冻(冻干温度曲线指板温)
◆板温从室温降至-7℃,维持0.5小时;
◆板温–7℃降至-40℃左右(制品达-35℃以下),维持1小时;
◆板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃;
◆板温-17℃(制品保持-15℃以下),维持45分钟;
◆板温从-17℃降至-45℃左右,当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B:
真空干燥
◆制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥;
◆当后箱真空度降至约10Pa以下(冷凝器温度低于-60℃),然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-15~-22℃;
◆板温在-15~-22℃升华38小时后,用4~6小时均匀升高板温2~3℃维持10~14小时,
◆板温升至0℃,用时4小时;
◆板温0℃升至50~55℃(制品达到45℃后)再保温3小时,后出箱。
出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用门冬氨酸洛美沙星(0.1g)(上海复旦复华)
冷冻干燥(万级背景下的局部100级洁净区):
1、将板温降至-40℃以下,保温1小时;
2、待冷凝器温度达-50℃以下开启真空泵,使真空度控制在20Pa以下;
3、将板温从-40℃升至5~10℃;
4、将板温在此板温下维持13~16小时左右(至制品温度与板温相交);
5、将板温从此板温下升至10~15℃,维持2小时;
6、将板温升至45℃(制品温度达37-39℃),保温3~4小时。
7、出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用门冬氨酸洛美沙星(0.2g)(上海复旦复华)
冷冻干燥(万级背景下的局部100级洁净区):
1、将板温降至-40℃以下,保温1小时;
2、待冷凝器温度达-50℃以下开启真空泵,使真空度控制在20Pa以下;
3、将板温从-40℃升至5~10℃;
4、将板温在此板温下维持26小时左右(至制品温度与板温相交);
5、将板温从此板温下升至10~15℃,维持4~6小时;
6、将板温升至45℃(制品温度达37-39℃),保温3~4小时。
7、出箱:
冻干过程结束后,关闭碟阀,充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后,关氮气总阀,过5分钟后压塞,压紧胶塞后升起板层;然后再充洁净氮气至常压,待出箱。
注射用三磷酸胞苷二钠(20mg,:
40mg)(杭州澳亚)
冷冻干燥
1、制冷:
使物料温度在-45℃以下,保持3小时后,方可开启真空泵。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
小时(h)
温度(℃)
时间(h)
温度(℃)
1
-35
32
-5
2
-20
33
2
3
-18
34
15
4
-16
35
30
5—25
-15
36
40
26
-13
37~39
45
27~28
-12
40
45
29
-11
41
40
30
-10
42
35
31
-9
冻干完毕后,通入经干燥的除菌氮气或空气至真空度在0.01~0.05Mpa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用环磷腺苷(20mg)(杭州澳亚)
冷冻干燥
1、制冷:
使物料温度在-45℃以下,保持3小时后,方可开启真空泵。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
小时(h)
温度(℃)
时间(h)
温度(℃)
1
-10
10
15
2
0
13
45
4
10
15
45
6
10
17
45
8
10
18
35
一次干燥时间为8.5小时,其中升温段控控在4小时,板层温度升至10℃开始保温,保温4.5小时,期间相对真空度在10-15Pa之间;一次干燥结束,升温至45℃,升温时间4.5小时,保温4小时,相对真空度维持在5-10Pa;二次干燥结束,降温至35℃。
冻干完毕后,通入经干燥的除菌氮气或空气至真空度在0.01~0.05Mpa时,停止充气,再启动冻干机的自动压塞装置,使胶塞完全压紧为止。
然后从下而上逐盘出箱,送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为:
①真空度≤4pa;②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用泮托拉唑钠(40mg)(杭州澳亚)
冷冻干燥
1、制冷:
使物料温度在-45℃以下,保持3小时后,方可开启真空泵。
2、升华:
冻干的板层温度按下列条件控制。
小时(h)
温度(℃)
时间(h)
温度(℃)
1
-20
19~20
20
2~11
-10
21~23
40
12~15
0
24~26
40
16~18
10
27~29
40
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工艺 DOC