非甲烷总烃方法验证.docx
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非甲烷总烃方法验证
非甲烷总烃方法验证
方法验证报告
方法名称:
固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
项目:
非甲烷总烃
验证单位:
报告编写人:
人审核人
审核人:
报告日期:
1原始测试数据
1.1实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
学历
从事相关分析工作年限
男
实验员
2年
男
化验员
2年
注:
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定/校准
采样设备
双气路大气采样器
ZGQ-2
正常
是
检验仪器
气相色谱仪
GC9790Ⅱ
正常
是
注:
仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等。
表1-3使用试剂及材料登记表
名称
规格型号
生产厂家
标气浓度(mol/mol)
备注
除烃空气
4L
/
/
甲烷标气
4L
10.1×10-6
/
甲烷标气
4L
16.8×10-6
/
甲烷标气
4L
781×10-6
/
注:
试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
1.2采样及样品预处理
现场采样按照GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行。
开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃。
气袋用样品气清洗三次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。
样品空白:
将注入除烃空气的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验室。
1.3校准曲线的绘制
以100mL玻璃注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)为容器,按1:
1的体积比,用标准气体(高纯氮气)将甲烷标准气逐级稀释,配置6个浓度梯度的校准系列。
由低浓度到高浓度依次抽取1.0mL校准系列,注入气相色谱仪,分别测定甲烷、总烃。
以甲烷、总烃的浓度(mg/m3)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,分别绘制甲烷、总烃的校准曲线。
表1-4标准系列测定
甲烷
测试日期:
2018年8月27日
mg/m3
1.20
12.00
27.89
55.78
111.57
195.25
标准曲线方程:
Y=W=2.000936×10-4A
相关系数:
R=0.99915
mg/m3
1.20
12.00
27.89
55.78
111.57
195.25
标准曲线方程:
W=2.431048×10-4A
相关系数:
R=0.99961
1.4方法检出限、测定下限测试数据
表1-5检出限和测定下限结果(n=7)
测试日期:
2018年8月27日
甲烷
总烃
非甲烷总烃
测定次数
测定结果
(mg/m3)
测定结果
(mg/m3)
测定结果
(mg/m3)
1
0.24
0.30
0.06
2
0.26
0.33
0.07
3
0.27
0.33
0.06
4
0.24
0.31
0.07
5
0.24
0.30
0.06
6
0.24
0.33
0.09
7
0.23
0.30
0.07
平均值(mg/m3)
0.25
0.31
0.07
标准偏差(mg/m3)
0.013
0.014
0.01
检出限(mg/m3)
0.04
0.04
0.03
t值:
3.143
注:
总烃以甲烷计,非甲烷总烃以碳计。
1.5方法精密度测试
表1-6精密度测试结果(n=6)
测试日期:
2018年8月27日
平行号
甲烷
浓度1
浓度2
浓度3
测定结果
(μg/mL)
1
1.68
12.23
103.55
2
1.69
12.31
104.03
3
1.68
12.11
103.12
4
1.68
12.31
103.14
5
1.69
12.26
104.75
6
1.68
12.24
103.42
平均值
(mg/m3)
1.69
12.24
103.67
标准偏差Si(mg/m3)
0.004
0.072
0.626
相对标准偏RSDi(%)
0.22
0.59
0.60
注:
浓度1〈浓度2〈浓度3
表1-7精密度测试结果(n=6)
测试日期:
2018年8月27日
平行号
总烃
浓度1
浓度2
浓度3
测定结果
(μg/mL)
1
2.01
14.17
120.01
2
1.99
14.23
120.09
3
1.96
14.09
119.17
4
1.97
14.31
120.63
5
1.97
14.31
120.21
6
1.96
14.17
120.53
平均值
(mg/m3)
1.98
14.21
120.11
标准偏差Si(mg/m3)
0.018
0.087
0.521
相对标准偏RSDi(%)
0.93
0.61
0.43
注:
浓度1〈浓度2〈浓度3
1.6方法的准确度测试
表1-8有证标准物质/标准样品测试数据
测试日期:
2018年8月28日
平行号
甲烷
浓度1
浓度2
浓度3
测定结果
(μg/mL)
1
5.79
12.41
113.13
2
5.73
12.41
113.60
3
5.75
12.16
113.31
4
5.81
12.22
113.06
5
5.72
12.03
113.30
6
5.60
12.20
113.06
平均值
(mg/m3)
5.73
12.24
113.24
有证标准物质/标准样品浓度(mg/m3)
6.00
13.00
111.57
相对误差
(%)
4.45
5.84
1.5
表1-9有证标准物质/标准样品测试数据
测试日期:
2018年8月28日
平行号
总烃
浓度1
浓度2
浓度3
测定结果
(μg/mL)
1
6.32
13.71
116.59
2
6.26
13.68
116.26
3
6.24
13.52
115.71
4
6.29
13.56
116.49
5
6.35
13.52
116.72
6
6.28
13.56
116.07
平均值
(mg/m3)
6.29
13.59
116.31
有证标准物质/标准样品浓度(mg/m3)
6.00
13.00
111.57
相对误差
(%)
4.85
4.55
4.24
1.7其它需要说明的问题
2方法验证数据结论
各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表2-1方法验证汇总表);
表2-1方法验证汇总表
技术指标
甲烷
总烃
非甲烷总烃
技术指标
实测值
方法值
实测值
方法值
实测值
方法值
检出限(mg/m3)
0.04
0.06
0.04
0.06
0.03
0.07
测定下限(mg/m3)
0.16
0.24
0.16
0.24
0.12
0.28
精密度(%)
0.2~0.6
0.2~3.9
0.4~0.9
0.1~5.7
/
/
准确度(%)
1.5~5.8
/
4.2~4.9
/
/
/
结论:
经验证,本公司实验室仪器、人员、试剂、环境条件、实测检出限、测定下限、精密度、准确度等符合HJ38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法标准要求,可采用该方法进行总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
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- 甲烷 方法 验证
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