DM1240硫钙铁仪说明书.docx
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DM1240硫钙铁仪说明书
DM1240硫钙铁仪说明书(共19页)
1.注意事项
用电安全性
用户在仪器使用前必须检查市电电压是否与仪器工作电压~220伏、50赫兹相符合,再进一步检查三芯电源插孔是否与仪器电源插头供电要求相同。
用户必须注意,若用二芯电源插孔或插孔地线不好,或相线零线接反,由此引起的一切后果均由用户负责。
本仪器采用开关电源,一般水泥厂无需外接稳压电源,但断电频繁或电网电压变化剧烈的水泥厂,应将市电经交流接触保护器和CWY-300VA交流参数稳压器后再接入仪器使用,或经不间断电源UPS供电。
使用注意事项
(1)仪器开机后30分钟内不得进行测量等工作,复位后5分钟内不得进行含量测量工作。
(2)仪器应放置在避尘、避酸碱烟雾环境下使用。
因水泥厂粉尘飞扬较甚,建议安装空调后尽量少开门窗。
(3)如仪器在生料磨附近使用,地面的震颤会影响仪器的精度,建议在仪器下先垫木板再垫厚海绵,既可避震,又不影响仪器散热。
(4)仪器内部有被测样时严禁搬运,以免样品钢环在内部滚动引发短路事故。
(5)仪器长期不用,应该放在干燥清洁处,以防湿气腐蚀。
(6)较长时间不分析样品,应该关掉仪器电源,一般情况下不必关机。
维护注意事项
用户不得自行拆装仪器,如一定要拆装仪器则必须将电源关闭后才能进行,拆装完毕必须盖好机壳才能打开电源。
如仪器的探头部份有问题,请与本公司联系维修事宜,仪器内有高压,且探头经过密封处理,若用户私自拆装探头,则一切后果均由用户负责。
2.简介
概述
DM1240型X荧光硫钙铁分析仪是因水泥企业的要求而研制出的定量分析仪器,主要用于水泥生料、熟料和水泥等物料中SO3、CaO、Fe2O3的含量分析,并通过测量生料中SO3、CaO、Fe2O3的含量来控制熟料的质量,通过测量熟料和水泥中CaO的含量来确定混合材的参杂量,通过测量水泥中SO3的含量来控制水泥的质量。
以前有很多水泥厂使用DM1010A型或DM1200型钙铁分析仪测量熟料和水泥中氧化钙的含量,从而来确定混合材的参杂量,如浙江湖州三狮水泥有限公司等,他们说光测混合材这一项,钙铁分析仪就为他们提高水泥产量年创收达几十万元人民币。
自本公司于2005年初推出DM1250型X荧光测硫仪后,很多企业购买该仪器用于测水泥中的SO3,使用后感觉测量又快又准,且相当方便。
但这些厂家均提出是否可将这二款仪器合二为一,从而使仪器更便宜,使用更方便。
为此本公司迅速研制出本款硫钙铁分析仪。
DM1240型X荧光硫钙铁分析仪是本公司集数十年X荧光分析仪的研究经验,在公司原有的DM系列钙铁分析仪、X荧光测硫仪等的基础上研制推出的国内首创的一种硫钙铁分析仪。
与传统的硫钙铁分析方法不同,它采用物理分析方法,具有分析速度快、精度高、人为误差小、操作工劳动强度低、无污染等特点,且只需一次性投资,不需要任何化学试剂,也不需要燃烧。
它应用X荧光技术,使用方法与钙铁仪一样,只要压个片就能在30秒内测出水泥中的SO3、CaO、Fe2O3含量。
对水泥企业从熟料到水泥这一工序或对一个粉磨站来说,使用它测量水泥中的混合材参杂量和水泥中的SO3,能基本达到用仪器控制、保证出厂水泥产量提高和质量稳定的要求。
对于需要分析水泥生料中SO3的含量的企业,使用它可代替原来的钙铁分析仪和测硫仪二台仪器。
DM1240型X荧光硫钙铁分析仪保持了本公司原有DM系列X荧光分析仪所具有的一切优点,如:
外形美观、时尚、一体化、连续测量标准样法、分析时不接触不破坏样品、无需化学试剂、大屏幕中文显示、冷阴极背光液晶、人机对话方式操作、数据储存能力大、软件功能强等。
特点
1.不含同位素放射源,无三废公害,免除用户的麻烦和费用。
2.大屏幕中文显示、冷阴极背光液晶、字迹清晰、明亮。
3.三种成份同时快速分析,采用了“连续测量标准样法”,最快30秒钟给出结果。
4.仪器集成化程度高,环境适应能力强,抗干扰能力强、可靠性高。
5.应用开关电源,适应电网波动能力强,通常不需外接稳压电源。
6.采用物理分析方法,分析中不接触、不破坏样品,无需化学试剂。
7.一体化的仪器分析系统,可独立使用,也可通过仪器的RS232或RS485标准串行口与配料系统联机使用。
8.声光自动报警,键盘打印机置于面板,人机对话方式操作。
9.软件功能强,有合格率统计、率值计算、出错提示等,还可根据用户要求增加软件功能。
10.价格功能比低,适应我国国情。
主要技术指标
1.分析范围:
SO3、CaO、Fe2O3分析范围均可调节,通过标定工作曲线的方法选定。
2.分析范围宽度:
SO3max—SO3min≤5%,CaOmax—CaOmin≤7%,Fe2O3%max—Fe2O3%min≤5%;
3.固有误差:
SO3:
±%,CaO:
±%,Fe2O3:
±%。
4.系统分析时间:
30×n秒(n为自然数),推荐值为120秒。
5.分析精度:
SSO3≤%,SCaO≤%,SFe2O3≤%。
6.温度稳定性:
在5~+40℃范围内,绝对漂移:
∣△SO3∣≤%,∣△CaO∣≤%,∣△Fe2O3%∣≤%。
7.使用条件:
环境温度:
5~+40℃,相对湿度:
≤85%(30℃),供电电源:
220V±20V,50Hz。
8.整机功耗:
≤50W。
9.尺寸及重量:
470mm×365mm×130mm,15kg。
3.仪器成套性及其安装
仪器成套性
1.主机1台
2.三芯市电电源线1根
3.样品钢环15只
4.洗耳球1只
5.压模1套
6.搅拌器1只
7.打印纸5卷(包括机内1卷)
8.色带2条(包括机内1条)
9.使用说明书2本
标准插头1只
型压片机1台(选购设备)
仪器安装
用户收到仪器后请按上所列,清点仪器的备附件,如有问题,请立即与本公司联系,清点后将仪器拿出,拿仪器时请务必小心,此仪器属贵重物品,一定要小心轻放,以免损坏。
仪器必须放置在防振动的平台上,并尽可能在有空调的房间内放置,以减少环境温度、湿度的变化对测量准确度的影响。
室内必须保持清洁,样品制备的地方与放仪器的地方要求尽可能分开又不能太远,以免灰尘对仪器的损害,也有利使用的方便。
电源地线一定要接好,不接好仪器将不能使用。
4.使用方法
软件流程图
含量的测量
含量测量原理简述
样品受激发光源照射产生硫钙铁三元素的特征X射线(即X荧光),经探测器收集和在电子学系统支持下,变换成电脉冲,经分离后由硫钙铁三个通道分别加以记录。
以钙通道为例,当认为激发光源的强度不变时,样品中钙原子数量越多,则产生的X荧光的几率就越大,钙通道在单位时间内的计数(即计数率)就越大,因此钙道计数率直接正比于样品单位体积内钙原子的数量,即钙原子的浓度,当样品中仅有一种含钙原子的化合物时,可依据钙原子的浓度推断出该化合物的百分含量。
为了消除仪器自身和源于环境的不稳定因素,本仪器采用了元素荧光的相对比较测量法。
相对比较的参照物是一块具有物理及化学性质长期稳定性的硬质样品,它在相同的仪器测量条件下硫钙铁二通道均能得到同被测样品相近的计数率。
综上所述,含量与计数率成线性关系,且应用相对比较测量法,得出含量计算式为:
[4-0]
式中,K和b是由标定(具体见确定的常数,N样和N硬分别是被测样品和硬质样品的计数或计数率。
样品的制备及其要求
样品的压片
加压力前加压力后制好的样品
(1)压制样品时,先将钢环置于压模垫上,注意台阶低头向下。
再在钢环上套上压模环,称克±克(具体重量按(4)确定)粉末样倒入压模环内,用搅拌器将粉末刮平,然后将压模杆缓慢放入压模环内使其下落。
再用手扶住压模环转动一下压模杆,使粉末充填均匀。
注意在粉末倒入后,钢环在垫块上不允许再有移动。
(2)将装样完毕的压模,小心移到压片机工作台目视中心位置,扳动手柄(逆时针方向)至水平位置,保压5~10秒钟即可,缓慢扳动手柄(顺时针方向)至起始位置(切不可在到起始位置前松手,以免手柄弹出)。
(3)取出压模,用一手按住压模环,另一手转动一下压模杆,使压模端面和样品背面脱离粘连。
然后带样品钢环即可轻松自如地脱离压模。
用洗耳球吹去二面浮尘,将带样钢环反过来(台阶低头向上),此向上面即为样品被测面。
可用笔尖在被测面背后写上编号防止搞错。
(4)样品量的选择:
先称克压制样品,感觉手柄的力量,力量小则增加粉末,力量太大则不要压下去,减少粉末,直至感到力量合适就是你用户的样品的称重量。
准确的方法是检测压片机
上部弹性的位移量,正常值为~毫米,增加或减少粉末以使它处于该范围内。
样品的要求
(1)在样品颗粒大时光子不易使样品被击出X射线,X荧光强度随颗粒度的减少而增加,减少到一定程度将不再增加。
如用户使用本仪器测量水泥中的硫钙铁的含量,则由于水泥的颗粒度足够小,所以可不考虑细度对测量结果的影响。
但测量水泥生料中的硫钙铁的含量,则由于水泥生料的颗粒度不够小,所以要经粉碎机磨细,如样品不磨细就压片,仪器将不能得到正确的结果。
(2)由于成形的被测样需有足够机械强度,故按要求成形后的片状样约有4毫米厚度,而光源能击中的原子仅在表面约毫米层面内,故测量结果在物料均匀分布的情况下与样片的厚度(即重量)无关,仅与密度(由成形压力保证)有关。
(3)要求压成样不突出钢环端面,被测面和背面不允许有裂纹。
除了应正确操作外,样品水份少、颗粒度大是引起裂纹的二个原因。
解决的方法是:
将压力降低(用SH-3型压片机即为减少粉末称样重量)以防裂,可先少称克样,试压五次,还有裂的再少称克样试压5次,直到不裂时将此粉末称样重量确定为生产样粉末称样重量。
由此发生的标定样和生产样压制压力不一致可能引起测量的系统偏差可修正b值消除。
在压样不裂的前提下,我们希望压力高一些,这有助于克服样品基体变化对测量准确性的影响。
分析时间与测量精度的关系
仪器的分析精度定义为在相同的K、b值条件下对同一样连续11次含量测量结果的标准偏差。
测量时间为原来的n倍,则标准偏差下降至原来的
分之一。
若S1为用一个单位测量时间测同一样品11次得到的标准偏差,S2是用n个单位测量时间得到的,它们的关系是S2=S1/
。
分析时间的选择见,本公司建议用户测SO3、CaO的含量时,选择60秒档作为测量时间。
含量测量的操作过程
开机或复位后,液晶屏幕显示:
DM1240型
X荧光硫钙铁分析仪
版本
上海爱斯特电子有限公司
13:
37按[回车]继续
[4-1]
在[4-1]下,按[回车],则显示:
主菜单
1含量测量2参数选择
3数据处理4其他
13:
41预热□□硬标样
[4-2]
注意:
当显示屏显示“预热”或“采样”时,必须将滑板拉出到底,使滑板处于“测硬质样品位置”。
若工作曲线(即参数选择)已选择“1”,测量时间选择60秒,则在[4-2]下,按[1],则显示:
含量测量
工作曲线1测量时间60秒
1启动2停止3查询4连续0返回
13:
44硬标样
[4-3]
若需改变测量时间可按操作,但重新开机将不予默认。
开机30分钟内为预热阶段,显示屏右下方显示:
“预热□□”,在此阶段不可进行含量测量。
若显示屏右下角有:
“预热□□”字样,在[4-3]下,按[1],则“嘟”一声,表示不可进行含量测量。
若无“预热□□”字样,也无“采样”字样(具体见,表示可进行含量测量。
将需测量的样品放入滑板(一般情况下,滑板处于拉出到底位置。
如若不然,则先拉出滑板),然后将滑板推入仪器到底,在[4-3]下,按[1],则开始测量,且显示:
含量测量
工作曲线1测量时间60秒
倒计时
27秒
1启动2停止3连续0返回
14:
05待测样
[4-4]
如需在测量过程中停止测量,则按[2],画面回到[4-3]。
测量完毕,则显示:
含量结果
工作曲线1测量时间60秒
09月07日14:
08
SO3%:
CaO%:
Fe2O3%:
1启动2打印3确认0返回
14:
06
[4-5]
此时,若系统设置(见中含量打印为“开放”,则自动打印所显示数据,若为“关闭”,则不自动打印,需打印,则按[2],打印机将打印所显示数据。
若需返回,则按[0],返回[4-3]画面。
若按[3],则该次测量得到认可,数据将存入内存并保存,以后可在数据处理中的含量数据查询时查到,若[4-5]中没有“3确认”字符,则表示系统设置中含量确认为“开放”,则自动将数据存入内存。
在[4-3]下,按[4],则将显示[4-5]画面,此为上次测量的结果。
注意:
测量完毕必须使滑板拉出到底,处于“测硬质样品位置”。
连续测量硬质样品法及其对含量测量的限制
本仪器采用的“连续测量硬质样品法”就是以单位测量时间(30s)连续不断的测量N硬,只要仪器不处于工作状态。
仪器规定以队列的方式将最新近测量的5个N硬存入存贮器,取这五个样品的平均值作为硬质样品的计数率代入含量计算式给出结果。
这样使操作者看来,在含量测量时只测量了样品,采用此方法既使测量时间缩短一半,又提高了测量精度。
采用“连续测量硬质样品法”后将对含量测量产生一定的限制。
(1)仪器开机需经预热后,即进入测硬质样品阶段,它需经过五个单位测量时间(30s×5)才能完成,在它完成前将不能进行含量测量。
(2)当含量测量连续不断地进行30分钟后,仪器显示屏右下方将出现“采样”二字,此时不能进行含量测量,(30s×5)后“采样”二字在屏上消失,含量测量的“启动”键有效,才可测量,若含量测量间断地进行,且每半小时间断有5个30s的测量时间及以上,则含量测量可连续不断地进行。
以上限制一般不会防碍仪器在生产控制上的应用。
滑板的位置
硬质样品和被测样品被置于同一取样滑板上。
当滑板拉出时仪器处于“测硬质样品位置”,此时显示屏右下角有:
“硬标样”字样;当滑板推入时仪器处于“测样品位置”,此时显示屏右下角有:
“待测样”字样。
注意1:
滑板只能处于“测硬质样品位置”或“测样品位置”,即拉到底或推到底,不能处于其它任何中间位置,处于其它位置仪器将报警并不能正常工作。
注意2:
仪器在不测含量或不标定时请尽量使滑板拉出到底,处于“测硬质样品位置”。
参数的选择
在[4-2]下,按[2],则显示:
请选择参数
*1工作曲线12工作曲线2
3工作曲线34工作曲线4
5工作曲线56工作曲线6
7工作曲线78工作曲线8
9工作曲线90返回
13:
47
[4-6]
*号所在位置表示当前所选择的参数,该参数为含量测量时参加运算的K、b值。
若需改变,则按[1]~[9]中任一键,则*号移到所按数字前,并表示已选择该参数;按[0]返回主菜单[4-2]。
选择参数即为选择参加运算的K、b值,也就是选择工作曲线。
而K、b值可通过标定(见得到,也可人为置入(见。
计数测量
在[4-2]下,按[4],则显示:
1系统参数
2复位
3计数测量
4测谱
*5标定
6单道设置
7AB系数
0返回
14:
10
[4-7]
在[4-7]下,按[3],则显示:
计数测量
测量时间11*30秒
1启动2停止3查询0返回
14:
13硬标样
[4-8]
在[4-8]下,按[1],则显示:
计数测量
测量时间11*30秒No:
01
倒计时
28秒
1启动2停止3查询0返回
14:
17硬标样
[4-9]
在[4-9]下,按[2],则停止测量。
测量完毕,则显示:
计数结果
SO3CaOFe2O309月07日14:
32
----------------------------------------------
13810163496349SO3X=3809
23809163546351λ=
33816163496341
43807163416339CaOX=16351
53826163566335λ=
63812163636347
73810163406333Fe2O3X=6342
83836163526359λ=
93802163396343
103821163696344
1138071635963491打印0返回
[4-10]
此时,若系统设置中计数打印为“开放”,测量完毕,将自动打印,若为“关闭”,则不自动打印,需打印,按[1],若需返回,则按[0],返回[4-8]画面。
在[4-8]下,按[3],则显示[4-10]画面。
仪器计数测量必须在仪器开机30分钟后进行,计数测量是检查仪器是否正常工作的有效手段,测量时,每组计数测11次,每次60s,其平均值:
[4-11]
式中:
Xi为第i次测量的计数,本仪器规定m=11。
[4-10]画面中,另一数据为:
[4-12]
在95%置信度、自由度为m-1=10下,λ满足下式:
≤λ≤[4-13]
若λ不满足[4-13],则必须再连续检验六次,均满足此式,才说明计数正常,不然就表明仪器电子学系统有故障。
能谱测量
在[4-7]下,按[4],则显示:
能谱测量
道测量时间5秒
1启动2停止3查看0返回
14:
24硬标样
[4-14]
在[4-14]下,按[1],则显示:
能谱测量
道测量时间5秒
倒计时
004秒
1启动2停止3查看0返回
14:
24硬标样
[4-15]
[4-15]画面,右上方为正在进行测谱的测量道的阈值,测量从开始,道宽,,每一道测5S,结束为。
若需测量中途停止,则按[2],再在[4-14]下按[3]或测量完毕,则显示:
测谱结果
09月07日14:
49
0300
0354
0501
0854
1209
0返回1打印
[4-16]
在[4-16]下,按[1],则打印。
画面中,左面二位数为阈值,右面为每道计数,能谱测量是检查仪器是否正常的有效手段。
第一看峰位,正常情况下,本仪器有3个峰,分别在、、,其中是硫峰,是钙峰,是铁峰,且道计数与道计数基本相同,若峰位偏低,则顺时针调正比管高压电位器,该高压在仪器的最右后方。
峰位偏高,则逆时针调高压电位器。
注意,调高压电位器需关闭机器,打开机箱,每次只调1/8圈,电位器位置在高压外壳的顶部。
调好后重新开机,再测谱,直至峰位正常。
复位
系统分上电复位、系统复位二种。
上电复位
开机后的复位即为上电复位,仪器将预热30分钟后再可进行含量测量。
系统复位
在[4-7]下,按[2],则显示
系统复位
按[回车]确认按[放弃]返回
14:
12
:
[4-17]
按[回车],则仪器进行系统复位,系统复位即为软复位,在仪器不死机的情况下,复位效果同硬复位,一般正常情况无需复位。
置时间
在[4-7]下,按[1],则显示:
请输入密码
14:
11
[4-18]
输入6位密码,若错误,将提示你密码错误,并返回[4-7],若正确,则显示:
1置时间2修改密码
3测量时间4K、b值输入5串行通讯6系统设置
0返回
14:
12
[4-19]
在[4-19]下,按[1],则显示:
请输入时间:
06年10月20日
16时20分29秒
按[回车]确认,按[放弃]返回
14:
13
[4-20]
光标所处位置提示你所需修改的内容,按数字键即可移入数据,按[▲][▼]键,则该项数项不变,光标输入上、下各项。
修改完毕,按[回车]确认,按[放弃],则此项修改作废。
修改密码
在[4-19]下,按[2],则显示:
请输入新密码:
按[回车]确认,按[放弃]返回
14:
15
[4-21]
输入新的6位密码,若正确,则按[回车],若错误,则按[放弃],返回[4-19]画面。
测量时间
在[4-19]下,按[3],则显示:
请选择含量测量时间
*130秒
260秒
390秒
4120秒
5150秒
1返回
14:
16
[4-22]
*号所在位置表示当前所选择的含量测量时间,若需改变则按[1]~[5]中任一键,则*号移到所按数字前,并表示已选择该项,按[0]返回[4-21]。
选择测量时间的意义见。
K、b值输入
K、b值一般通过标定直接得到,但也可经过计算得到,而需人为直接输入,有时需微调K、b值,也需输入,有时K、b值偶然被强干扰冲坏,也需重新输入。
在[4-19]下,按[4],则显示:
K、b值输入单元选择
1工作曲线12工作曲线2
3工作曲线34工作曲线4
5工作曲线56工作曲线6
7工作曲线78工作曲线8
9工作曲线90返回
14:
19
[4-23]
按数字键,选择所需输入的单元,如按[1],则显示:
K、b值单元:
工作曲线1
SO3:
K=
b=
CaO:
K=
b=
Fe2O3:
K=
b=
14:
20
[4-24]
按[▲][▼],光标将上下移动,选择对应的项,按数字键输入数值,按[]光标在同一项内移动,输入完毕,按[回车]确认,按[放弃]放弃本次输入。
串行通讯
本仪器可与上位机通过RS232通讯口进行通讯,在[4-19]下,按[5],则显示:
串行通讯RS232
*1停止通讯
21200bps
32400bps
44800bps
59600bps
0返回
14:
21
[4-25]
按不同的数字键,选择不同的通讯波特率或停止通讯。
若需长期保存该次选择,则需按一次[回车]。
本仪器串行通讯协议为:
数据位是8位,停止位是1位,无奇偶校验位。
仪器每次含量测量结束后,将参数序号及SO3、CaO、Fe2O3百分含量值用ASCⅡ码表示,共16字节放入内存中,顺序如下表:
顺序
含义
顺序
含义
1
参数序号
9
CaO的小数点
2
SO3的个位
10
CaO的十分之一位
3
SO3的个位
11
CaO的百分之一位
4
SO3的小数点
12
Fe2O3的个位
5
SO3的十分之一位
13
Fe2O3的个位
6
SO3的百分之一位
14
Fe2O3的小数点
7
CaO的十位
15
Fe2O3的十分之一位
8
CaO的个位
16
Fe2O3的百分之一位
例:
参数序号为1,SO3%:
,CaO%:
,Fe2O3%:
。
则十字节ASCⅡ码的顺序为:
3132,2E,30,3034,30,2E,30,3032,2E,30,30
↑↑↑↑
参数序号SO3CaOFe2O3
仪器与上位机之间通讯,上位机应采用查询方式,向仪器发出01讯号后,仪器就将十六字节的数据依次发送。
发送结束不发送结束符。
仪
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