电镀金刚砂工艺毕业设计.docx
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电镀金刚砂工艺毕业设计
1.前言
课题的提出
如今随着科学技术的飞速发展,单一的金属材料不足以满足某些特殊需求,而复合材料的兴起可以满足许多特殊的性能及功能,在现代科学技术中发挥着重要的作用。
复合镀层是国内外近十几年来高速发展起来的材料科学的新兴材料。
复合电镀是提高金属材料表面机械性能的重要方法之一[1],复合电镀就是把一种或多种不溶性的颗粒均匀的悬浮于镀液中,以电镀或化学镀的方法,使微粒与基质金属共沉积,从而形成具有各种不同性能的复合镀层。
在三十年代时,国外就有人用电沉积的方法把金刚石粉与镍共沉积形成复合镀层,但是复合电镀真正在工业生产中得到应用却是在六十年代初期,在其实年代才得到人们的重视。
在国内,关于复合电镀的研究及应用也在七十年代初期左右。
总的来说就因为之前社会以及科技对金属材料的要求没有现在的高,所以复合电镀工艺在过去并没有引起重视,随着世界以及科技对金属材料的要求越来越高,越来越苛刻,复合电镀工艺渐渐地被人们所重视。
现在,随着电镀工艺的发展,复合电镀工艺也在不断地完善和提高,所涉及的材料范围越来越广,性能优良的各种镀层不断地被研制出来。
复合电镀工艺参数的选择也由凭经验确定,逐步发展到探讨复合电沉积的理论依据,并通过理论去推算、确定最佳工艺条件。
根据近十几年来的研究成果,能与金属共沉积形
成复合镀层的微粒,可以归纳为以下三类:
(1)一些金属和非金属的氧化物、碳化物、氮化物、硫化物、硼化物等。
如AL2O3、ZrO2、SiO2、WC、SiC,MoS2、WS2、BN等.
(2)铬粉、钨粉、镍粉、金刚石石和石墨等一些金属或非金属单质。
(3)尼龙、聚四氟乙烯、氟化石墨和云母微粉等一些有机物质。
一般来讲,凡是能电沉积出镀层(或能得到化学镀镀层)的金属或合金都可以作为形成复合镀层的基质金属。
目前较常使用的基质金属有:
铜、镍、铬、铁、锌、锡、金、银等。
复合电镀最大的优点是可以通过选用具有不同性质的一种或多种微粒,通过电沉积而形成具有各种所需性能的复合镀层,这些不溶性的微粉均匀地弥散在镀层中,赋予镀层以各种功能
课题研究的意义
由于复合镀层由基质金属盒分散微粒两相组成,因此复合镀层兼具各组成的优点。
以镍为基质金属,以金刚石微粒为分散相,通过电沉积得到的复合镀层具有高的硬度和良好的耐磨性,广泛的用在刀具,磨具中。
在镍-金刚石复合镀中,由于金刚石微粒具有特有的表面性能和磁性,在电沉积过程中极易发生粒子团聚和沉降现象,不仅影响其在镀层中的均匀分布和粒子的复合量,而且还会使镀层微观结构变坏。
近年来对镍-金刚石复合电镀的研究比较多,但是在镍-金刚石复合镀层的研究与应用方面仍存在着许多问题。
本文将复合电镀镍-金刚石的工艺现状,流程,发展历史,总结一下,让读者能够较为直观,快速的了解镍-金刚石的工艺现状。
复合电镀的分类及应用现状[2]
根据复合电镀的性质及用途,复合电镀可以分为五种:
1)耐磨性复合镀层
2)自润滑减摩复合镀层
3)防护与装饰性复合镀层
4)能够形成热扩散合金的复合镀层
5)其他特殊功能的复合镀层
1.3.1耐磨性复合镀层
这是应用最广泛的一类复合材料,是把硬质的微粒镶嵌在基质金属中,形成硬度高、耐磨性好的复合镀层,降低摩擦件的磨损。
这类的硬质微粒有siO2、AhO3、SiC、WC、TiC、SiN2、金刚石微粉等。
基质金属有镍、铜、钴、铬和一些合金等。
这一类复合镀层不仅具有良好的耐磨性,同时也具有良好的抗高温能力,所以也有人称之为“金属陶瓷复合镀层”。
比如,镍基复合镀层的耐磨性比钝镍镀层高70%,因此可以用于汽车或飞机发动机的汽缸壁、汽缸喷嘴或活塞环上。
在这方面,武汉材保所、南京航空学院、啥尔滨工大、天津大学、武汉一个部队的工厂等许多单位做了大量工作。
为了比较镍-碳化硅复合镀层和镀铬层的耐磨性能,国外有人用泰伯磨损试验机进行试验,所得结果表明:
这种复合镀层的磨损量仅为铬层的1/2.因此,早在1966年就在西德成功利用与转子发动机缸体型面上,以及部分冲压模具上。
金刚石硬度极高,它与镍等基质金属组成的复合镀层,可用于工具,模具的精加工,宝石加工,牙科医疗器械等。
例如:
武汉材料研究保护所在七十年代末开展了镍-钴合金与金刚石复合电镀工艺的研究并用于轴窝磨头上,八十年代初期,天津大学,武汉部队712厂研制的镍一金刚石复合镀层曾用于切,磨削工具及滚轴上。
武汉地质学院研究的镍一钴一金刚石复合镀层曾用于采矿的钻头上,取得了很好的效果。
啥土大曾制备了可用于汽缸、曲轴等产品修复工作的Fe—AhO8和Fe-SiC复合镀层;另外并将Ni—Fe—A12O3复合镀层用于制造电烙铁头上,效果良好。
南京航空学院与南京汽车厂合作,在汽缸壁、汽缸套等产品上应用Ni—SiC、Ni—WC和Ni—P—SiC等耐磨、抗高温氧化的复合镀层方面,做了大量工作。
1.3.2自润滑减摩复合镀层
这一类复合镀层是将固体润滑微粒,如石墨、氟化石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯、云母和氮化硼等,用电镀的方法镶嵌在镍、铜或锡、铅等基质金属中得到。
这一类复合镀层的摩擦系数小,抗粘着性能好,适用于在无油自润滑的条件下使用。
表1为镍基聚四氟乙烯复合镀层与双镍+铬镀层的磨损量比较:
表1往复滑动试验测定磨损量
镀层种类
磨损量(g)
双层镍+铬(10-20μ)
含10%体积比PTFE的镍复合镀层(5-6μ)
含15%体积比的氟化石墨复合镀层(5-6μ)
结果表明:
镍基聚四氟乙烯复合镀层的磨损量为双镍+铬镀层的1/3-1/8
氟化石墨复合镀层,即使是在高温、高压、高速的摩擦状态下,仍能保持良好的减摩性能。
它的摩擦系数并不随温度的变化而显着改变。
这一类的复合镀层可用于无法添加液体润滑油的特殊条件下的摩擦件上,如高空、高真空条件下(卫星、航天飞机),或是高温条件下等。
随着表面镀层摩擦剥落,固体润滑剂能自动补加进去起到润滑作用,因此这一类镀层叫“自润滑减摩复合镀层。
武汉材保所和天津大学在这方面都做了很多的工作。
国外从七十年代开始,就研究了氟化石墨与金属镍、铜、铅的共沉积以及这类复合镀层的摩擦磨损性能。
这类复合镀层有很好的抗擦伤性能,可用于汽缸型面、发动机内壁、活塞环、活塞杆,轴承以及其他机器的滑动部件上。
日本还在水平连铸机结晶器内壁上电镀镍-氟化石墨复合镀层以提高结晶器的使用寿命。
电镀这种复合镀层的结晶器的拉坯阻力比电镀铬层下降1/4.
武汉材保[3]所在七十年代末、八十年代初开始研究镍基氟化石墨及铜基氟化石墨复合电镀工艺,并在自制改装的销-盘式摩擦试验机上测定了复合镀层的抗擦伤性能:
当给定负荷为6公斤,给定速度为米/秒,镀层与碳钢配对时,镍-氟化石墨复合镀层擦伤实践为62-87秒,而相应的纯镍镀层的擦伤实践为秒;铜-氟化石墨复合镀层的擦伤实践为489-1047秒,而相应的纯铜镀层的擦伤时间为2-7秒。
结果表明:
两种复合镀层的抗擦伤性能比相应的纯镀层优越的多。
该所将两种工艺用于工业平缝机的旋梭上,可使旋梭寿命由3个月提高到八个月。
使用防水、防油、粘着性非常小的氟系高分子微粒与金属的复合镀层,可以等到非常优良的脱模性能。
如镍基氟化石墨及镍基聚四氟乙烯等复合镀层,用于成型温度高的工程塑料的成型模上。
1.3.3防护与装饰性复合镀层
这一类最常观的是Ni—BaSO4、Ni—Si02复合镀层,也就是通常所说的“镍封工艺。
在Ni—BaSO4或Ni—SiO2复合镀层上再镀0.25m的铬,可以得到局部电流小、耐蚀性好的微孔铬。
上海的同行们在这方面做了不少工作(上海日用五金研究所、上海仪表电镀厂和上海汽车电镀厂等)。
另外,上海日用五金研究所曾试探过将一些有机萤光染料与镍共沉积,形成装饰性复合镀层。
1.3.4能够形成热扩散合金的复合镀层
这种工艺是首先将金属微粉与金属共沉积,得到复合镀层,然后,进行热处理,得到新组成的合金镀层。
例如电镀不锈钢时,铬的沉积比较困难,如果把铬粉按一定比例悬浮于Ni-Fe合金镀液中,使Cr与Ni—Fe共沉积,形成复合镀层。
然后将复合镀层进行热处理,最后得到不锈钢镀层。
天津大学曾对这种镀层进行过研究。
使用同样的方法可以得到Cr-W(10%)、Cr-Mo(5%)合金镀层.
1.3.5其他特殊功能的复合镀层
这方面的应用也很多,如抗电蚀功能的金基或银基复合镀层。
我们知道,金银都是良好的导电材料,常用作电接触元件的表面镀层。
但是纯金、纯银镀层耐磨、耐电蚀性差,而且易粘连。
现在研制出的Au-WC、Au—Sic、Ag—WC、Ag一石墨、Ag-La2O3、Ag—MoS2等许多复合镀层不仅具有良好的导电性、较低的接触电阻,而且硬度适中,耐磨、减摩性能好,抗电蚀能力强。
因此可以用很薄的复合镀层来代替整体的纯银材料而广泛用于低压电器和家用电器产品上。
天津大学研制的Ag-La208复台镀层于1983年开始用于生产中,到目前为止,14家工厂生产的产品已广泛用于各类家用电器产品上,节银效果达50,--'90%,经济效益累积已远远超过一千万元(因为它是用薄层60-100mm的Ag-La208复合镀层来代替整体纯银触头,其抗电蚀优于纯Ag)。
天津大学还应用复合电沉积技术制备了具有良好可焊性功能的锡基复合材料。
这种复合镀层外观光亮、稳定、可焊性好,因此可以广泛用于电子工业中电子元器件的引线、焊片上。
此技术已在生产中得到应用。
除此之外,天津大学还研究了Ni-ZrO2、Ni-MoS2等具有电催化功能的复合镀层。
它们在有机电合成的研究和开发中有着重要的作用。
电沉积的Ni-TiO2复合镀层,具有光电转换功能,因此在光电池,电解水制氢工业中都有重要的应用价值。
2.复合电镀镍-金刚石的工艺评述
复合电镀镍-金刚石的工艺流程
镀液配置→镀前处理→电镀→镀后处理→热处理→性能测试
2.1.1各种镀液配方特点
氨基磺酸盐体系镀液组成[4]
镀液组分浓度g/L
氨基磺酸镍300
氯化镍5
络合剂75
硼酸35
金刚石微粉0-60
润湿剂
糖精1
1,4-丁炔二醇
分散剂
电镀液是用分析纯试剂和去离子水配制,用氨水和氨基磺酸调节电镀液的pH值。
在电镀前,镀液至少陈化24小时。
电镀液的配制方法如下:
1)去三分之一体积的去离子水加热到所需温度,加入Ni(S03NH2)2·4H20,搅拌至溶解;
2)将络合剂、硼酸、氯化镍、润湿剂、糖精、1,4-丁炔二醇分别在适量去离子水中溶解,然后依次加入到上述溶液中,并不断搅拌;
3)将计量的金刚石微粉加入适量去离子水中,搅拌,然后加入适量的分散剂,超声5min后,加入到前面配制的电镀液中,再超声lOmin,去离子水调整镀液至规定体积。
复合电镀镍-铁-金刚石镀液组成[5]
镀液成分浓度
NiSO4·7H2O200g/l
NiCl2·6H2O60g/l
FeSO4·7H2O30g/l
Na3C6H6O7·2H2O30g/l
H3BO340g/l
C6H4COSO2NH3g/l
791光亮剂3ml/l
C12H25SO4Nal
该镀液沉积速度快,得到的镀层韧性好,镀层质量分数为70%,镀层和基体的结合力好。
复合电镀镍-钴-金刚石镀液组成[6]
镀液成分浓度
NiSO4·7H2O220g/l
NiCl2·6H2O30g/l
CoSO4·7H2O30g/l
H3BO340g/l
NaCl15g/l
金刚石微粉3g/l
该镀层的拉伸强度高,镀液对拉伸强度的影响与镀液中钴的含量有关。
2.1.2工艺参数
工艺参数数值
电流密度6-10A·dm-2
共沉积时间5-40min
搅拌速率0-200rpm
温度30-65℃
PH溶液超声频率40-100KHz
2.1.3镀前处理
基体的镀前处理:
机械打磨→抛光→化学除油→弱酸活化→电镀
金刚石粉的预处理:
丙酮浸泡→去离子水洗→稀硝酸浸泡→去离子水洗→稀氢氧化钠浸泡→去离子水冲洗至PH值约为7→浸泡在镀液中待用
2.1.4电镀过程[7]
电镀中用WYJ-3B型晶体管直流双路稳压电源提供电压,串接100mA直流电表监控阴极电流密度.WSZ-133-65型电热恒温水浴箱控制调节温度.电动搅拌机搅拌,转速为300r/min,时间为10s,间隔2~3min.镀槽采用1000ml烧杯,阴阳极竖直相对挂置,距离为90mm,阴极镀件为5mm的45号钢.
金刚石微粒用HCl加热溶解去杂质,用蒸馏水冲洗到中性并烘干,按10g/L放入带微孔的容器中浸入镀液,搅拌1h使其充分润湿.镀件的镀前处理程序是:
机械法去除机体表面氧化物→用120工业溶剂汽油清洗基体→将基体进行化学除油,(配方:
Na2CO355g/L,Na2SO36g/L,NaOH8g/L,H2O500mL)将基体加热煮沸40min→热水清洗→冷水清洗→将基体放入盐酸中酸洗45s,再用冷水清洗3~5min→将基体非电镀部分绝缘处理→在40%的硫酸溶液中阳极处理(基体接正级,石墨棒接负极通电10s)
根据待电镀基体的表面积,计算所需的电流密度为0.5A/dm2,将镍板接阳极,基体接阴极,迅速通电进行空镀.待镀层达到10~15μm(约40min)再将镀镍的基体置于金刚石微粒中,继续进行电镀.电镀每小时检查一次,一般需要3h,当镀层达到15μm厚度时,即金刚石微粒已有75%埋入镍层中,电镀结束.取出镀件用水冲洗干净烘干。
2.1.5性能测定
1)结合力测定
镀件经400℃保温1h,水冷处理后,观察镀层是否碎裂,然后用冲击法作破坏性实验,观察金刚石微粒是否脱落。
2)金刚石微粒含量测定
用称量法测定金刚石微粒含量.镀前在1/10000g天平上称出经冲洗烘干后基体镀件的重量,镀后再称出镀件的重量,得到镀层和金刚石微粒的重量.用1∶4的硝酸溶液(38%的浓硝酸与水的体积比)加热溶解镀层,残留金刚石微粒经冲洗、过滤、烘干等处理后,称出量瓶、滤纸、金刚石微粒总重量,按下式计算镀层内金刚石微粒含量。
Wt=(W2-W1)/W0×100%
式中:
Wt——镀层内金刚石微粒质量百分比;
W0——镀层质量;
W1——量瓶、滤纸质量;
W2——量瓶、滤纸、金刚石微粒总质量。
金刚石微粒埋入深度测定
ht=W0/dSh×100%
式中:
ht——金刚石微粒埋入深度百分比;
W0——镀层重量(不含金刚石微粒);
S——电镀基体表面积;
d——镀层金属密度;
h——金刚石微粒平均尺寸。
3)镀层硬度测定
镀层硬度用nMT一3显微硬度计测,并按下式计算显微硬度(HV)。
HV=1854xP/d2(克/微米2)
式中:
P—负荷重量(P=125g)d
d—压痕对角线
4)镀层厚度测定
镀层厚度采用称重法(平均厚度)测定,该方法是将施镀工件裁剪成2cmX2cm的小片,经化学镀并洗净风干后单面密封,用分析天平称得其重量为Mi,电镀结束后取出镀件,水洗,风干,然后称重,得到镀后工件重量为M2。
镀层厚度的计算公式如下:
d=(M2-M1)×104/p×A
其中d—镀层的厚度,μm;
M1—镀件电沉积前的重量,g;
M2—镀件电沉积后的重量,g;
P—镀层的平均密度,g/cm3;
A—镀件的被镀表面积,cm2。
5)镀层显微硬度的测定
采用HX-1000型显微硬度计测定镀层的显微硬度,加载载荷为100g,加载时间为15s,物镜放大倍率为40倍,每个试样测量5个不同部位的点,结果取其平均值[8]。
利用仪器所附带的金刚石压头加一定负荷,在被测试样表面压出压痕,通过光学放大测出压痕的对角线长度,经计算或查表求的被测试样表面镀层的硬度。
计算公式如下:
HV=2sin(α/2)/d2=d2
d=N/V
其中HV—显微硬度值,kg/mm2;
α—正方形四棱角锥体两相对面之间的夹角;
P—负荷,g;
N—测微目镜上测得的对角线长度,mm;
V—物镜放大倍率,本机为40;
各因素对微粒含量的影响
2.2.1阴极电流密度对微粒含量的影响
阴极电流密度与微粒含量的关系如图,其基本规律是:
D<3A/dm2时,微粒含量随电流密度的增加而增加,D=3A/dm2时,微粒含量达到一极大值;D>3A/dm2时,微粒含量随电流密度的增加而减少.其原因是:
在D<3A/dm2的范围内,当电流密度增加时,阴极表面对金刚石微粒的吸附能力随镀液内电场强度的增强而增大,阴极表面吸附的金刚石微粒增多且相对稳固;而电流密度的增大又使镍基的沉积速度加快,增强了镍基对金刚石微粒的包裹能力,使得镀层内的微粒含量增加。
但当D>dm2时,镍基的沉积量大大加诀,超过了金刚石微粒的沉积逮度,使得微粒含量减少。
在D=3A/dm2时,虽然微粒含量最大,但此时镀层表面出现细密麻坑,表面平整性变差,结合力减弱。
综合考虑,电流密度为dm2为宜。
2.2.2温度对微粒含量的影响
镀液温度与镀层微粒含量的关系如图.在T=45℃时,镀层微,粒含量在9%左右,低于45℃时虽然微粒含量高,镀层的平整性和结合力变差。
当T>45℃时微粒含量随温度的增加而减少。
这种现象是热运动与微粒悬浮性能的反应。
当温度升高,离子运动加剧,离子的剧烈运动将使阴极对微粒的吸附能力降低,不利于粒子的共沉积。
另外,温度升高,镀液粘度下降,悬浮力变差,微粒快速下降到镀槽底部。
实验中发现,当T<45℃时,微粒悬浮时间为3-4分钟;T为50-60℃时,微粒悬浮时间为1-2分钟,当温度超过65℃时,悬浮时间为l分钟,75℃时为30秒左右。
镀液内悬浮的微粒减少,阴极表面可吸附的微粒少,从而使镀层内微粒含量降低。
2.2.3搅拌间歇时间对微粒含量的影响
在间歇时间τ<3分钟时,微粒含量随间歇时间的增长而增加;当间歇时间τ>3分钟时一微粒含量随时间的增长而减少。
出现这种规律的原因在于:
因为微粒在镀液中的均匀悬浮越好,越有利于阴极吸附微粒。
实验发现,在pH值为、温度为45℃,微粒悬浮时间为3-4分钟。
如果搅拌时间太短,微粒与镀液长期处在剧烈运功之中,造成微粒和镀液与阴极表面频繁的强烈碰撞,不仅使微粒在阴极表面难于停留,而且会使已吸附的微粒重新落入镀液之中,不利于基质金属与微粒的共沉积。
当间歇时间太长,微粒在重力作用下降到镀槽底部,镀液中悬浮的微粒少,阴极表面吸附的微粒少,镀层内的微粒含虽必然降低。
因此,搅拌间歇时间应略小于微粒均匀悬浮时间。
单因素对镍-金刚石复合镀层的影响
2.3.1金刚石浓度的影响
随着镀液中金刚石浓度的增加,镍-金刚石复合镀层中金刚石颗粒的复合量也相应的增大,当金刚石浓度达到40g/L时镀层中金刚石的复合质量为%-继续增加镀液中金刚石的浓度,镀层中金刚石的复合量基本保持不变[9]。
这是因为镀液中金刚石颗粒浓度越大,即颗粒的悬浮量越高,在单位时间内通过搅拌被输送到阴极表面的颗粒数量也越多,被沉积在镀层中的几率也越大。
在搅拌速度适当的情况下,随着金刚石颗粒在镀液内浓度的增加,复合镀层中金刚石颗粒的复合量也会相应地增大,直到达到一个极限值。
当金刚石颗粒浓度超过50g/L时,一方面由于镀液中颗粒浓度较大,颗粒团聚或相互聚集的倾向增大,颗粒的自沉淀现象严重,实际悬浮的分散颗粒量下降,镀槽底部会有部分颗粒沉淀下来。
另一方面,根据有关共沉积理论[10],在电镀过程中,均匀悬浮在镀液中的微粒首先被离子吸附,然后通过搅拌作用被传输到阴极表面,在分散双电层的紧密层外侧形成一层密度和覆盖率较高但较为松散的吸附层,此步为弱吸附,可逆过程;随后微粒在强的界面电场力作用下进入紧密层发生电化学强吸附,随着微粒表面吸附的金属离子被还原,该微粒才会被沉积的金属埋入,此步为不可逆过程。
若分散微粒浓度越大,在阴极表面产生弱吸附的微粒数越多,但镀液中的微粒对其冲刷作用也增强,脱吸附微粒量也随之增多,最终复合镀层内微粒含量并不随镀液中微粒浓度的增加而不断增加,达到一定值后基本保持恒定。
镀层的硬度随着镀液中金刚石浓度的增加与镀层中金刚石的复合量呈现相同的变化趋势,但当金刚石的浓度大于50g/l时,镀层中金刚石分布很不均匀,有扎堆现象,且镀层表面粗糙和脆性增大。
镀层的厚度随着镀液中金刚石浓度的增加有所增大但变化不大[11]。
2.3.2分散剂添加量的影响
分散剂的添加量主要影响金刚石微粒在镀层中的分布状态。
添加适量分散剂,会使金刚石微粒均匀分散于镀液中形成稳定的悬浮体系,制备的复合镀层中金刚石微粒也分布均匀。
这主要是因为分散剂吸附于金刚石微粒表面形成包围层,镀液中的金刚石微粒因带同种电荷而相互排斥,并且金刚石表面吸附的分散剂的絮状结构产生空间位阻作用,阻碍了金刚石微粒的进一步靠拢,防止了颗粒团聚从而起到分散作用。
镀层中金刚石的复合量随着分散剂添加量的增大而增加,在添加量为8%处镀层中金刚石复合量达到最大值%,当继续增大分散剂的量,金刚石的复合量降低。
其原因可能是分散剂的添加量低时,分散剂在金刚石表面上吸附量少,微粒之间的排斥作用小吸附在阴极表面的金刚石微粒多,从而沉积在镀层中金刚石的含量就高。
分散剂的量较高时,金刚石表面分散剂吸附量增大,颗粒之间由于排斥作用和空间位阻作用较大,降低了悬浮液的流动性,不利于镍金属和金刚石粒子的共沉积[12]。
分散剂的添加量对镀层显微硬度的影响趋势也与此一致,先升高后降低。
当分散剂的添加量为10%时,虽然镀层金刚石的复合量不是最高但镀层的显微硬度最高,这是因为分散剂的量较高,金刚石颗粒在镀层中分散的非常均匀,这种分布状态直接影响到镀层的显微硬度。
分散剂的添加量对镀层厚度的影响不显着,厚度基本保持在μm左右。
2.3.3电流密度的影响
随着电流密度的增大,镀层中金刚石含量呈直线下降趋势。
这是因为阴极电流密度的提高,意味着基质金属镍沉积速度加快,这时,基质镍金属沉积速度会远大于金刚石颗粒被输送到阴极表面并被嵌入复合镀层中的速度,这样就会导致镀层内颗粒复合量的下降[13]。
此外,当复合电沉积时,被嵌入的金刚石颗粒裸露在镀层外面遮盖住了部分的阴极表面,而金刚石颗粒为非导电体,此时会使阴极的实际面积减小而真实电流密度增大,从而进一步提高了阴极过电位,这样可能H2会大量析出,更妨碍了金刚石颗粒的共沉积。
镍-金刚石复合镀层的硬度随着电流密度的增大先增大后减小。
在低电流区,随着电流密度的增加,镍对金刚石的包裹性变好,镀层表面更加平整,使其硬度也随着增大;当电流密度达到8A·dm-2时,镀层的硬度为975HV,继续增大电流密度,镍的沉积量远超过金刚石的沉积量,镀层金刚石含量降低导致镀层的硬度下降。
随着电流密度的增大,镀层厚度呈直线上升趋势。
当电流密度为8A·dm-2时,镀层的厚度为μm。
当电流密度超过A·dm-2则镀层结晶不规则,内应力大与基体结合不牢,容易脱落且镀层边沿有烧焦现象。
2.3.4搅拌速度的影响
复合镀层中金刚石的含量和分布状态是镀层性能的至关重要的因素。
搅拌速度对镀层中金刚石含量和镀层硬度影响都非常大。
当搅拌速度较慢时,复合镀层中金刚石的复合量较低,随着转速的增大,沉积在镀层中的微粒也增加;当搅拌速度为20rpm时复合镀层中金刚石复合质量和镀层硬度都达到最大值,分别为%和935HV。
当继续增大搅拌速度时,沉积在镀层中的微粒急剧减少[14]。
出现这种规律的原因在于:
搅拌速度低,不能使金刚石微粒充分悬浮在镀液中,镀液中有效利用金刚石颗粒量较少,也不利于金刚石微粒和镍离子传输到阴极表面,反应速率慢,使金刚石微粒的复合量和镍的沉积速率减少;搅拌速度慢慢增大,金刚石颗粒在镀液中悬浮性变好且有利于金刚石的传输,颗粒吸附并沉积在阴极的概率也增大;搅拌速度过大,镀液与微粒都处于剧烈运动之中,微粒和镀液对阴极表面频冲击过大,不仅使微粒在
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